将化学目标化合物从其晶体于母液中的悬浮液中纯化分离的方法

专利名称：将化学目标化合物从其晶体于母液中的悬浮液中纯化分离的方法
将化学目标化合物从其晶体于母液中的悬浮液中纯化分离
的方法本发明涉及通过一种洗涤装置将化学目标化合物从其晶体于母液中的悬浮液中纯化移出的方法，该洗涤装置包含一个洗涤塔作为至少一个元件，该洗涤塔由多个组件组成且具有一个固定壁作为第一组件，该固定壁围绕一个相对于其纵向轴线旋转对称的进程空间(process space)和一个邻接该进程空间的晶体熔体空间，对称轴线的三维方向与垂线之间所形成的角度α不超过20°，且进程空间由洗涤塔壁及对称轴线上的两个相对端界定，其中对称轴线上的上端构成进料端且对称轴线上的下端构成移出端，其中-在进料端，悬浮液流被导入到进程空间中，-从被导入进程空间的悬浮液流保留晶体以在进程空间中形成晶体床的同时，母液流从进程空间排出，-作为洗涤塔的另一组件，移出装置在进程空间的移出端在洗涤塔内旋转，-晶体床在进程空间中通过至少一种非重力的力且平行于进程空间的对称轴线向旋转移出装置输送以到达该移出装置，-旋转移出装置从到达其的晶体床上移出晶体，-所移出的晶体流穿过旋转移出装置和/或经过旋转移出装置流入洗涤塔的晶体熔体空间，该晶体熔体空间在晶体床输送方向上在移出装置以外邻接进程空间，-作为洗涤塔的另一组件，驱动轴——其由旋转驱动单元绕其纵向轴线驱动—— 从下方穿过通向晶体熔体空间的入口而导入洗涤塔中。驱动轴的旋转轴线的三维方向与进程空间的对称轴线的三维方向之间形成的角度β在这两个三维方向于一个平面内的任何投影中不大于20°，-移出装置紧固于驱动轴上，旋转的驱动轴传输紧固至其上的移出装置旋转所需的转矩，-导入晶体熔体空间的晶体流在晶体熔体空间中和/或在穿过晶体熔体空间的熔体回路中，通过引入热能而熔融，形成晶体熔体流，-供驱动轴进入晶体熔体空间中的入口配备有密封件，阻止不希望发生的晶体熔体经由通入晶体熔体空间的入口从晶体熔体空间离开，-基于来自晶体熔体空间的上述晶体熔体流的浓度，使一个晶体熔体子流作为洗涤熔体流逆向于晶体床的运动方向穿过旋转移出装置和/或经过旋转移出装置而导入进程空间中，以在晶体床中形成洗涤前沿(wash front)，其将晶体床分成母液区及洗涤熔体区，其余子流以化学目标化合物的纯熔体流形式送至其出口，-在进程的正常操作中纵向作用于驱动轴的力总是指向下，-驱动轴安装为可绕着其纵向轴线在多于一个的轴承中旋转，-轴承之一中的安装件配置为使得在此轴承中的安装件吸收纵向作用于驱动轴的向下的力，且-至少两个轴承中的安装件配置为使得在该两个轴承每一个中的安装件吸收在该两个轴承的特定轴承中自驱动轴径向向外作用的力。
具体地说，本发明涉及通过一种其洗液塔为液压洗液塔的洗涤装置将化学目标化合物从其晶体于母液中的悬浮液中纯化移出的方法，如文献WO 2009/148314、WO 01/77056、WO 04/35514、WO 03/41833、WO 02/9839, WO 03/41832、DE-A 10036881、WO 02/55469、W003/78378、DE-A 102005018702、WO 01/77056、德国申请 102007032633. 7 及 EP-A 1448282中所述。尤其是当该方法为一种用于将丙烯酸从其晶体于污染的丙烯酸熔体中的悬浮液中纯化移出的方法时(即当丙烯酸为化学目标化合物时)更是如此。丙烯酸，无论其本身还是其盐或其酯的形式，尤其在用于制备供多种不同的领域使用的聚合物(例如胶粘剂、超吸收剂、粘合剂)时有重大意义。本文中的附图标记总是基于本文的附图。术语“母液”在本文中应理解为，其既包括含有杂质的待纯化化学目标化合物的熔体(其中> 50重量％的重量比被目标化合物占据)，也包括含有或不含有杂质的待纯化化学目标化合物于溶剂或溶剂混合物中的溶液(其中< 50重量％的重量比被目标化合物占据)，条件为，当其被冷却时(即当母液冷却时)，化学目标化合物结晶。本文前序的方法已知于EP-A 14482820其一般遵循悬浮液结晶的方法。在化学目标化合物的合成中，其通常不是以纯产物形式获得，而一般为物质混合物的一部分，该物质混合物除了高纯度的所需目标化合物以外，还包含不需要的成分，诸如溶剂、起始化合物及副产物(例如异构体)。当以液态形式存在的该反应产物混合物被冷却而由此形成所需化学目标化合物的晶体时，悬浮液结晶是一种用于从反应产物混合物中以高纯度移出化学目标化合物的非常有效且廉价的方法。该方法利用以下事实当由化学目标化合物形成的晶体生长时，存在于液体中且不同于化学目标化合物的成分一般实质上从晶格移置且保留于母液中。甚至在一步结晶方法中，也获得所需化学目标化合物的高纯度晶体。必要时，悬浮液结晶可以多个阶段进行。通常，也可将在合成中直接获得的反应产物混合物先通过采用除结晶之外的热分离方法(例如精馏、萃取、汽提、蒸馏、解吸附和/或吸附)转化成包含化学目标化合物的另一物质混合物，随后特别有利地可将通过悬浮液结晶移出化学目标化合物的方法应用于该物质混合物；或最好这样进行。悬浮液结晶的方法是已知的(参见例如DE-A 102007043758、DE-A 102007043748、DE-A 102007004960、DE-A 102007043759 及 DE-A 102007043758 以及在以
上文件中所引用的文献)。就应用而言合适的是，借助于具有一个次要空间及至少一个主要空间的间接热交换器(冷却器或结晶器)实施该方法。包含化学目标化合物且穿过材料隔离壁(热传导表面)(该材料隔离壁将一个次要空间与至少一个主要空间彼此隔离)供应至该次要空间的液体物质混合物将热传递至在该至少一个主要空间内流动的冷却剂中，从而将液体物质混合物冷却，直至超过化学目标化合物的饱和限度，且物质混合物通过形成(经沉积)由化学目标化合物形成的晶体来抵制过饱和。当已达到所需结晶度(此处术语“结晶度”表示所得化学目标化合物晶体于残余 (液体)母液中的悬浮液中存在的微晶体以晶体悬浮液的总质量计的质量分数或质量比率)时，将晶体悬浮液导出次要空间。从母液移出晶体使得以高纯度获得所需化学目标化合物。对所移出的化学目标化合物的纯度有决定性影响的关键步骤为用于从母液移出晶体的分离过程，该母液除包含富集形式的化学目标化合物及一部分仍未结晶的化学目标化合物之外，还包含其它成分。该分离过程可以多个阶段进行，在这种情况下，所称的洗涤塔移出通常至少在最后阶段中使用。然而，洗涤塔移出也可构成唯一的分离阶段。它负责在数量上尽可能多地将被污染母液与晶体分离。洗涤塔可从本文引用的现有技术文献中得知。洗涤塔包含一个进程空间，该进程空间通常相对于其纵向轴线旋转对称且由洗涤塔壁及对称轴线上的两个相对端界定，对称轴线的三维方向与垂线之间形成的角度α通常不超过20°。α优选为极小或为0。可在进程空间上游布置分配器空间。也可以首先将晶体悬浮液供应至进程空间上游的分配器空间(参见图4)，来代替将晶体悬浮液在进程空间两端中的一端直接进料到进程空间。借助于穿过分配器空间引入进程空间的路径，可将晶体悬浮液进料到进程空间中并特别均一地分布在进程空间进料端的横截面上。在进程空间中，母液的移出产生较稠密的晶体床且将该晶体床输送过进程空间而至其相对端。原则上，可使用不同方法来形成晶体床。在通过重力操作的洗涤塔的情况下， 必须将晶体悬浮液在上端进料到进程空间中。在沉降过程中形成晶体床，且仅通过重力作用将其沿输送方向输送。通常通过溢流从进程空间中移出母液。当晶体到达进程空间的下端时，晶体熔融。所形成的与固体晶体相比具有较低表观密度的晶体熔体流的一部分按照密度差异在晶体床中逆向于晶体床的输送向上流动，且其余部分以化学目标化合物的纯熔体流形式被送至其出口。因为在沉降过程中在晶体床中可形成垂直通道，沿着该垂直通道可能存在不希望的反混，所以提供通过重力操作的洗涤塔，至少在其高度的一部分上有一个搅拌器，来阻止该通道的形成。本发明方法中排除使用通过重力操作的洗涤塔(重力型洗涤塔)，因为其既不在其中形成所定义的洗涤前沿，也不在其中使用旋转移出装置。因此，本发明的方法限于其中使用具有所称的强制输送晶体床的洗涤塔(关于不同洗涤塔类型的详细描述可见于以下文献Chem. -Ing. Tech. 57 (1985) No. 291-102 ； Chemical Engineering Science vol.50, No. 17,2712-2729,1995, Elsevier Science Ltd. ；Applied Thermal Engineering vol. 17, No.8-10,879-888,1997, Verlag Elsevier Science Ltd.；以及上述参考文献中引用的文献)的方法。强制传送(或强制输送)晶体床的洗涤塔的特征在于，非重力的输送力作用在晶体床的输送方向(或传送方向)上。因此，原则上，在具有强制输送的洗涤塔中，晶体悬浮液可以在进程空间的上端或其下端进料到进程空间中，且所形成的晶体床由此可自上而下或自下而上输送。一般来说， 在具有强制输送的洗涤塔中不搅拌晶体床(若其经搅拌，则能极大程度地避免轴向混合)。 由于应用方面的合适的原因，本发明的方法仅限于以下方法在洗涤塔中，晶体床在进程空间内自上而下强制输送，其中晶体悬浮液在进程空间的上端进料到进程空间中(如合适， 经由进程空间上游的分配器空间)。强制输送晶体床的洗涤塔可分成两类洗涤塔液压型洗涤塔及机械型洗涤塔。在液压型洗涤塔中，例如借助于泵和/或静压头(hydrostatic head)在压力下将晶体悬浮液输送至洗涤塔中。
之后由进料压力(即与母液移出相关联的输送压力)所造成的液体流动确保晶体压实而形成晶体床，并确保其输送(液压(由移动的液体或压降所施加的压力，直到从进程空间释放后才消失)通常为0. 1至lobar，常为1至^ar)。母液通常穿过过滤器 (其可存在于例如自上而下在进程空间内延伸的滤管中，位于进程空间的下部区域，和/或可存在于围绕进程空间的洗涤塔壁中，位于该进程空间的下部区域)(在过滤器外，可存在标准压力、负压或超大气压力)流出液压型洗涤塔。使在进料端从进程空间中移出的一部分母液再循环和/或向晶体悬浮液供应另一控制液，能够调节(控制流的)传送力。 W02006/111565公开了液压型洗涤塔及其操作模式的详细描述。本申请的

图1及图4展示了液压型洗涤塔的示例性实施方案。在机械型洗涤塔中，在洗涤塔的进程空间内形成且输送晶体床的压力(进程空间中也具有升高的压力)由机械强制输送装置(具有机械输送的洗涤塔)产生。在最简单的情形中，此装置可为一个半透性柱塞，其对所供应的悬浮液中的母液可渗透但对其中的晶体不可渗透(参见图幻，且其周期性地向上及向下运动产生压力以压实及输送晶体床。然而，晶体床的机械压实及其输送也可通过由过滤器移出母液并借助于旋转输送元件(例如螺杆、搅拌器、螺旋线或螺旋管)以机械方式将晶体从过滤器传送至晶体床而实现。可将过滤器整合到旋转输送元件中或安装在进程空间的输送方向的相反端(图3)。在强制传送晶体床的洗涤塔中，晶体床在进程空间中具有所称的累积前沿 (buildup front)，引入的晶体悬浮液中的晶体在此处不断累加。因此累积前沿是指由晶体悬浮液到晶体床的过渡区且其特征在于每单位体积的晶体含量较急剧地提高。在本发明的方法中，累积前沿必需在进程空间的上部区域内。在强制传送晶体床的洗涤塔的情况下，就应用而言合适的是，在晶体床的累积前沿的相反端(在本发明方法中其在进程空间的下端)安装一个在洗涤塔内旋转的移出装置。该移出装置可为例如环形圆盘，其具有通道口且配备有叶片(例如，每一通道口可配备一个叶片)。旋转带叶片圆盘(旋转移出装置)，从朝向旋转带叶片圆盘(朝向旋转移出装置) 输送的晶体床(其末端与旋转带叶片圆盘接触)连续地或间隔地移出晶体流，该晶体流穿过带叶片圆盘的通道口流至晶体熔体空间中，晶体熔体空间在晶体床的输送方向上超出旋转带叶片(移出)圆盘(移出装置)以外邻接洗涤塔的进程空间。旋转移出装置也可为单一旋转移出叶片(若合适，并入轴中(由轴固持))，来替代具有通道口的带叶片圆盘。在这种情况下，由旋转移出叶片移出的晶体流流过旋转移出叶片进入晶体熔体空间中。在旋转带叶片圆盘的情况与旋转单一叶片情况这两种情况下，由旋转移出装置形成的旋转体将进程空间与晶体熔体空间彼此隔开。应了解的是，可用的旋转移出装置也为介于具有环形通道口的带叶片圆盘与旋转单一叶片之间的任何中间形式， 例如WO 2009/148314中所述。然而，原则上，圆盘的几何形状可视需要而定。移出装置的旋转轴线(其驱动轴的旋转轴线)与旋转对称的进程空间的对称轴线优选一致。然而，这两个轴线彼此之间也可横向偏移一个有限的程度(以进程空间的平均 (在其高度上的平均)直径计，偏移最多其20% (优选不超过其10%，或不超过其5% ))。 然而，驱动轴的旋转轴线的三维方向与进程空间的对称轴线的三维方向之间所形成的角度 β在这两个三维方向于一个平面内的任何投影中通常不超过20°。角度β优选为较小，更优选为小至趋于零。移出装置旋转所需的转矩由绕着其纵向轴线旋转的驱动轴传送至移出装置，移出装置紧固于驱动轴上。驱动轴本身从下部穿过一个入口导入洗涤塔中，该入口在洗涤塔壁中且通入晶体熔体空间。驱动轴原则上可延伸至洗涤塔中仅至移出装置，或突出至进程空间中或甚至超出进程空间以外。驱动轴本身是由旋转驱动单元绕着驱动轴的纵向轴线驱动。此驱动单元优选为发动机，更优选为电动发动机(包括传动器及离合器系统)。然而， 原则上，也可采用涡轮或液压驱动器。驱动单元通常在洗涤塔外部且其重量通常对驱动轴无影响。由移出装置从晶体床下端移出且流入晶体熔体空间(旋转及利用旋转进行的移出可连续地或间隔地进行)中的晶体流通过引入热能而熔融，形成晶体熔体流。在强制输送晶体床的洗涤塔情况下，如本发明将使用的，在第一个实施方案中，可将该热能引入晶体熔体空间自身(例如通过纳入晶体熔体空间中的适当器件，诸如加热线圈或电加热螺旋管)。基于所得晶体熔体流的浓度，随后仅通过出口从晶体熔体空间抽取呈纯熔体流形式的子流。留在晶体熔体空间中的残余流(因其与晶体相比，具有较低的比质量(specific mass))由晶体熔体空间上行以洗涤熔体流的形式逆向于进程空间中晶体床的运动方向自下而上流经旋转移出装置和/或通过旋转移出装置。然而，在第二个实施方案中，所移出的晶体也可能仅悬浮在已预先在晶体熔体空间中获得的晶体熔体中。随后将此悬浮液导出晶体熔体空间且借助于熔体回路中的熔体循环泵再导回到晶体熔体空间中，这样与单独的晶体熔体空间相比能够通过熔化器(例如热交换器)保留更大的晶体熔体储集量，该熔化器利用间接(优选)或直接途径将熔化晶体所需的热量弓I入熔体回路中。然而，应理解的是，这两个实施方案也可以组合使用。第二个实施方案在热敏性化学目标化合物(例如丙烯酸)的情况下尤为有利， 原因在于熔体回路的相对较大的晶体熔体储集量(熔体回路中的晶体熔体循环流有利地为——对于每m3/h移出晶体流——2至30m3/h且通常为5至20m3/h (以熔融形式计)；换句话说，熔体回路通常具有较低含量的仍未熔融的移出晶体，这有助于其输送)导致热容量增加，因此在引入相同热量时温度变化较小，或在相同温度时能够提供较多热量来熔融悬浮于其中的晶体。基于在熔体回路中从移出晶体流产生的晶体熔体流，将一个子流以化学目标化合物的纯熔体流形式从熔体回路供应到其出口，而来自晶体熔体流的其余子流则通过压力作用以洗涤熔体流形式逆向于晶体床的移动方向穿过旋转移出装置和/或经过旋转移出装置而导入进程空间中。在本发明方法中，所排出的纯熔体流的浓度的调节原则上可借助于出口阀进行。晶体熔体空间中的晶体熔体通常具有熔点温度(通常，在晶体熔体空间中超过熔点温度不多于5°C，优选不多于3°C或2°C，更优选不多于1°C )。实际上，与晶体床输送方向呈相反方向流动的洗涤熔体实质上迫使被母液饱和的晶体床进入在进程空间内向上流动的洗涤熔体中，且作为洗涤作用，仅在有限程度上将母液推回晶体床内。换句话说，通过适当调节洗涤熔体流达到移出过程的边界条件，形成稳态，其中在晶体床的限定高度上形成所称的洗涤前沿。洗涤前沿定义为随进程空间高度的变化而出现最高温度及浓度梯度时进程空间中的高度。在洗涤前沿之上和之下，随高度而变化的温度(浓度)相对迅速地(一般在高度变化(称为洗涤前沿范围)小于士5cm内) 达到一个不再随高度变化而变化的值。
该值在洗涤前沿的上方区域中为进料到进程空间中的晶体悬浮液的温度(相应浓度)，且在洗涤前沿的下方区域中为洗涤熔体的熔点温度(相应浓度)。洗涤前沿的高度位置可通过调节输送的晶体质量流量与以相反方向输送的洗涤熔体流的比率而在有限程度内改变。在进程空间内从洗涤前沿到累积前沿的高度段称为母液区，且从洗涤前沿到晶体床的背离累积前沿的末端的高度范围称为纯熔体区。在洗涤熔体区的特定最小长度以下，洗涤作用随洗涤熔体区长度的增加而提高。晶体悬浮液进料到进程空间的温度Tsp —般而言基本与悬浮液导出悬浮液结晶器时的温度相当(参见DE-A 102007043759)。因为在悬浮液的母液(其包含除化学目标化合物以外的富集成分)中的结晶温度必定低于洗涤熔体(抽取的纯熔体)的熔点TSQI(参见“冰点降低”，以供参考)，所以Tsp通常小于TSQI。在洗涤前沿区域内，当以相对较冷温度从上方流入的晶体遇到以相对较温热的温度从下方流入的洗涤熔体时，就会有热流从洗涤熔体流向晶体，由此使洗涤前沿区域中的洗涤熔体部分乃至完全地再结晶，视Tsch-Tsp的差值的大小而定。因此，首先回收洗涤熔体流的至少一个子流。另一子流(在有利情况下，其小至趋于零且以洗涤熔体流计，其浓度一般< 30% )连同自其中移出的母液一起离开洗涤塔的进程空间。因为再结晶构成纯化洗涤塔移出过程的另一纯化机制，所以初看之下，将悬浮液结晶直到达到使Tsai-Tsp的差值最大的结晶度似乎是合适的。然而，随着ATs = Tsqi-Tsp增加，向移出装置输送的晶体床的孔隙率也减小，这会降低晶体床对在进程空间内上行的洗涤熔体的渗透性且增加洗涤熔体所需的输送压力和晶体床输送所需的反向输送压力。由于能量平衡的原因，该方法的吸引力将降低。因此，正常操作中所用的ATs值通常为1°C到25°C，常为2°C到20°C，或5°C到15°C。进程空间的横截面在其长度上常常是恒定的。然而，一般来说，使刚好在旋转移出装置之前的该横截面自上而下增大(基于其直径，增大5mm至100mm)是有利的。这使得移出装置的径向尺寸能够选择为稍微大于晶体床的径向尺寸(然而，原则上前者也可小于后者)，这能促进晶体在整个晶体床横截面上的均一移出(参见EP-A 144拟8幻。为了改善晶体熔体空间中存在的晶体熔体内由旋转移出装置移出的晶体的悬浮，将桨叶紧固于移出装置下方该移出装置的驱动轴上是有利的，该桨叶混合晶体熔体空间。此目的也可由被配置为在用以将移出装置紧固于轴上的轮毂和移出装置之间具有较大面积的加强元件和紧固于晶体熔体空间的内壁上的隔板实现(关于这两种元件，参见EP-A 1448282的图2)。供驱动轴导入晶体熔体空间的入口配备有密封件，其阻止不希望发生的晶体熔体经由入口从晶体熔体空间(其中的晶体熔体存在于压力下)离开。可用的该密封件包括例如滑环密封件、填料函(stuffing box)或唇环密封件。尤其在丙烯酸作为化学目标化合物的情况下，使用双动轴向滑环密封件是有利的，其在例如DE-A 10228859和DE-A 102005003115中有详细描述。通向晶体熔体空间的入口被配置为在驱动轴的纵向轴线上具有两个相对出口的入口空间。上部出口构成供驱动轴导入晶体熔体空间的实际入口，且下部出口构成供驱动轴导入入口空间的入口。牢固且密封地接合至驱动轴的朝向两个出口的滑动元件(滑环)在以固定方式安装于特定出口中的接合环(mating ring)上滑动。通常用弹簧使滑环对接合环形成Ibar至2bar的预张力。 在各种情况下，滑环与接合环形成滑环对。另外，将入口空间(阻隔空间(barrier space))用一种与晶体熔体空间中的晶体熔体相比处于较高压力下的阻隔流体填充。与存在于晶体熔体空间中的压力相比，阻隔流体的较高压力防止了晶体熔体从晶体熔体空间排出。由于阻隔空间中的较高压力，会有边缘漏流(marginal leakage stream)流入晶体熔体空间中。泄漏率由储集容器连续补偿。 以此方式，没有晶体熔体到达上部的滑环与接合环对之间的滑动面(由阻隔流体形成润滑膜)，且例如由此抑制不希望的由摩擦热引发的丙烯酸熔体的自由基聚合。在丙烯酸作为化学目标化合物的情况下，合适的阻隔流体包括乙二醇和水，及其混合物。特别优选为其中乙二醇含量为10到70重量％，有利地为20到40重量％，或25到35重量％的混合物。 在0. 5到20m3/h的纯熔体排出率下，泄漏率通常小于11/h，优选小于0. 51/h，更优选小于 0. 11/h。计算及构建双动轴向滑环密封件的更多细节可见于Ε. Mayer，‘‘ Berechnung und Konstruktion von axialen Gleitringdichtungen“ [Calculation and Construction of Axial Slip Ring Seals],Konstruktion 20，page 213 to319(1968)中。适用于滑环及接合环的材料包括一系列不同材料。这些材料包括石墨、碳化硅、氧化铝、碳化钨、不锈钢、铸造铬钢、聚四氟乙烯及特殊材料。在丙烯酸作为化学目标化合物的情况下，优选的材料为SiC。碳化钨为合适的替代物。滑环密封元件与驱动轴及入口外毂(inlet housing)的密封一般由第二密封件实现。此外，尤其在丙烯酸作为化学目标化合物的情况下，上部滑环对优选地暴露在晶体熔体中，以便用晶体熔体进行的良好外部冲洗可在此滑环对的区域中进行。滑环密封件的此配置优于具有凹入配置的实施方案(其中滑环与晶体熔体的接触在狭窄的圆柱形空腔内)，因为良好的冲洗确保了滑环的良好的冷却。用于洗涤塔壁(进程空间的外壳)的材料可为例如金属，根据待以纯化方式移出的化学目标化合物，该金属可为多种不同类型。例如，该金属可为纯金属，或者合金，例如碳钢、铁基合金(不锈钢，例如添加有Cr/Ni)或镍基合金(例如Hastelloy品质)。当化学目标化合物为丙烯酸时，优选的洗涤塔壁材料为不锈钢，尤其是DIN材料第1. 4571号或第1. 4541号不锈钢，或是其中存在的合金元素与所述不锈钢中类似的不锈钢。界定进程空间的金属壁的厚度适当地为3到30mm，常为4到20mm，且通常为5到15mm。 在不锈钢的情况下后者尤其适用。就应用而言有利的是，洗涤塔壁为如德国申请No. 102008040340. 7中所述是绝热的或如WO 03/041832中所建议是伴热的(trace-heated)。可以以不同的方式实现洗涤塔壁(洗涤塔的主体)的固定。在最简单的方式中， 例如，可将三个或更多个腿紧固于洗涤塔壁上。或者，可将环绕洗涤塔壁外周的支撑环紧固于洗涤塔壁的下部区域。这样随后可将洗涤塔置于合适凹座的边缘上。洗涤塔主体也可由本身固定于一个固定柱上的固定器固定。如已经提到的，进程空间的上端不必与洗涤塔的上端一致。替代地，在进程空间的上方可存在一个分配器空间，由此而将晶体悬浮液借助于将分配器空间与进程空间隔开的分配盘(distributor tray)均一分布在进程空间上端的横截面上(参见例如 EP-A1448282)。为确保按所述执行的洗涤塔分离过程的可靠及稳定操作，EP-A1448282建议安装驱动轴以便可绕着其纵向轴线在多于一个的轴承中旋转。在这种情况下，安装是为了实现以下目的驱动轴绕着其纵向轴线几乎无摩擦地旋转，和移出装置在空间中除了其预期的旋转运动以外的固定位置的保持。为达到此目的， 原则上安装件应配置为使其能够顾及在不同操作状态下在驱动轴的纵向上以及与驱动轴成直角的可能存在的所有力。在本文中，术语“力”总是指由不同的单个作用力或其在所选三维方向上的分力产生的总体合力。正如本申请一样，如所述在洗涤塔中利用自上而下输送的晶体床来进行的将化学目标化合物从其晶体于母液中的悬浮液中移出的过程的一般情况限于以下过程在普通分离操作中，纵向作用于驱动轴的力指向下(背离输送的晶体床)。对此的一个原因是，在一般情况下，在分离过程操作中，在驱动轴的纵向作用于驱动轴上的主要作用力为驱动轴及在洗涤塔中紧固于驱动轴上的所有共旋转组件的总重力 GM，该共旋转组件包括移出装置(当然其作用由于阿基米德浮力(Archimedean buoyancy) 而减小)。当上述重力GM至少为3kN，或至少为5kN，或至少为8kN，或至少为10kN，或至少为 13kN时，主要作用力尤其为所有共旋转组件的总重力。一般来说，重力GM不大于50kN，通常不大于40kN且在一些情况下不大于30kN。当移出装置，或移出装置和驱动轴，或移出装置、 驱动轴和以固定的方式连接到驱动轴上的其他组件由比质量(密度)>3g/cm3，或>5g/ 側3，或> 7g/cm3(基于25°C及latm)的材料制成，且晶体熔体空间中晶体熔体的密度及进程空间中母液及晶体悬浮液的密度同时< 1.5g/cm3，或甚至< 1.3g/cm3或< 1. lg/cm3(其通常>0.7g/cm3)时，情况尤其如此。一般来说，上述材料密度< 18g/m3。因为在与本申请相关的洗涤塔移出过程中晶体床的输送方向有意地指向移出装置，所以在不同的预期操作状态下上述重力GM的作用由自上指向下的另一作用力(其作用于移出装置上)增强。必须考虑在内的自下指向上的作用力似乎仅为相较而言其大小可忽略的那些。其中之一为当洗涤熔体穿过移出装置时由其压降APw所产生的作用力。该作用力必须相对较小，因为不仅洗涤熔体必须能自下而上穿过移出装置，而且由移出装置从晶体床中移出的晶体流也必须能自上而下穿过移出装置。因为穿过移出装置和/或经过移出装置将进程空间与晶体熔体空间彼此连接的同一通道就此目的而言可为洗涤熔体流及晶体流所用(晶体必须能逆向于上行洗涤熔体流向下流动)，所以就应用而言合适的是，该移出装置具有相当大的开孔率(orifice ratio) OV (在本文中，OV应理解为意指，基于非旋转状态下的移出装置，穿过移出装置和/ 或经过移出装置的通道的横截面积总和与晶体床在其朝向移出装置的末端的横截面积的比率(当穿过通道的通道横截面积不恒定时，在各情况下应使用通道的最小横截面积来构成总和))，其产生低ΔΡ1值(具体来说当考虑到洗涤熔体质量流在任何操作状态下均不比通过晶体悬浮液导入进程空间中的晶体质量流更大时)。通常，在如所述运行的洗涤塔移出过程中OV为至少0. 05或至少0. 1，或至少0. 2，常常至少0. 3，且在许多情况下至少0. 5或以上(在一些情况下甚至至少0.9)。OV必然< 1，通常<0.95。换句话说，可以假定在所有操作状态下八？^^显著低于〗。!!!!^!·。其中另一个为由以下情况产生的作用力移出装置的移出元件(移出叶片)的区域(指由叶片边缘延伸至叶片背面且当移出装置旋转时朝向晶体床的区域)与驱动轴的旋转轴线通常形成锐角—般为20°至70°，优选为30°至60° )(移出装置通常在其朝向晶体床的侧面具有移出元件，该移出元件从移出装置突出至晶体床朝向移出装置的一端)。这样具有以下效果在移出过程中，晶体床对从晶体床移出晶体的移出元件(也因此对整个移出装置)施加反作用力，其在驱动轴的轴线方向上具有指向上的分力(指向晶体床的运动方向)(参见“螺旋原理”，以供参考)。认为此作用力的量值对于所述的洗涤塔移出过程的不同操作状态而言不重要，因为可以假定晶体床的内部变形能力是相当大的(晶体床的各个晶体通常可相当容易地相对彼此移动)。因此，为确保极其可靠、稳定且无摩擦的自上而下强制输送晶体床的洗涤塔移出过程，对于上文的考虑因素的背景以及基于ΕΡ-Α144^82，当将驱动轴安装为使其在多于一个的轴承中绕其纵向轴线旋转，且在轴承之一中安装件配置为使得在此轴承中的安装件吸收纵向作用于驱动轴上的向下的力，且在至少两个轴承中的安装件配置为使得在该两个轴承的每一个中的安装件吸收在该两个轴承的特定轴承中自驱动轴径向向外作用的力时，应该是足够的。然而，在以这种方式配备的在进程空间中自上而下强制输送晶体床的洗涤塔的分离操作中，在长时间操作过程中会出现意料之外的突发问题。这些问题例如有，当将双动轴向滑环密封件用于驱动轴通向晶体熔体空间的入口时，在长时间无故障操作之后其突然变得可渗透。对于观测到的操作中断的详细分析得出了令人惊讶的结果在该方法的正常操作过程中(基于移出过程的连续操作期的持续时间(例如至少lh，或至少10h，或至少 IOOh)，大于总持续时间的95%的一个时期)在驱动轴纵向上持续作用于该驱动轴的向下的力，在不可预知且较不可能发生的异常操作状态下，从表观上看至少短暂地改变其方向， 从“指向下”切换成“指向上”(这点尤其令人惊讶，因为这要求作用力的总和超过指向下的作用力的总和)。因此暂时地在纵向上作用于驱动轴上的向上的力导致驱动轴和紧固至驱动轴的组件向上运动，从洗涤装置的详细配置的角度来看，这导致多种不同的损坏和破坏。因此，本发明的一个目的为提供一种利用自上而下强制输送晶体床的洗涤塔将化学目标化合物从其晶体于母液中的悬浮液中纯化移出的方法，该方法即便存在所述的操作问题，也有所降低。该目的通过提供一种利用洗涤装置将化学目标化合物从其晶体于母液中的悬浮液中纯化移出的方法而实现，该洗涤装置包含一个洗涤塔作为至少一个元件，该洗涤塔由多个组件组成且具有一个固定壁作为第一组件，该固定壁围绕一个相对于其纵向轴线旋转对称的进程空间和一个邻接该进程空间的晶体熔体空间，对称轴线的三维方向与垂线之间所形成的角度α不超过20°，且进程空间由洗涤塔壁及对称轴线上的两个相对端界定，其中对称轴线上的上端构成进料端且对称轴线上的下端构成移出端，其中-在进料端，悬浮液流被导入到进程空间中，-从被导入进程空间的悬浮液流保留晶体以在进程空间中形成晶体床的同时，母液流从进程空间排出，-作为洗涤塔的另一组件，移出装置在进程空间的移出端在洗涤塔内旋转，-晶体床在进程空间中通过至少一种非重力的力且平行于进程空间的对称轴线向旋转移出装置输送以到达该移出装置，
-旋转移出装置从到达其的晶体床上移出晶体，-所移出的晶体流穿过旋转移出装置和/或经过旋转移出装置流入洗涤塔的晶体熔体空间，该晶体熔体空间在晶体床输送方向上在移出装置以外邻接进程空间，-作为洗涤塔的另一组件，驱动轴——其由旋转驱动单元绕其纵向轴线驱动—— 从下方穿过通向晶体熔体空间的入口导入洗涤塔中，驱动轴的旋转轴线的三维方向与进程空间的对称轴线的三维方向之间形成的角度β在这两个三维方向于一个平面内的任何投影中不大于20°，-移出装置紧固于驱动轴上，旋转的驱动轴传输紧固至其上的移出装置旋转所需的转矩，-导入晶体熔体空间的晶体流在晶体熔体空间中和/或在穿过晶体熔体空间的熔体回路中，通过引入热能而熔融，形成晶体熔体流，-供驱动轴进入晶体熔体空间中的入口配备有密封件，阻止不希望发生的晶体熔体经由通入晶体熔体空间的入口从晶体熔体空间离开，-基于来自晶体熔体空间的上述晶体熔体流的浓度，使一个晶体熔体子流作为洗涤熔体流逆向于晶体床的运动方向穿过旋转移出装置和/或经过旋转移出装置而导入进程空间中，以在晶体床中形成洗涤前沿，其将晶体床分成母液区及洗涤熔体区，其余子流以化学目标化合物的纯熔体流形式送至其出口，-在进程的正常操作中纵向作用于驱动轴的力总是指向下，-驱动轴安装为可绕着其纵向轴线在多于一个的轴承中旋转，-轴承之一中的安装件配置为使得在此轴承中的安装件吸收纵向作用于驱动轴的向下的力，且-至少两个轴承中的安装件配置为使得在该两个轴承每一个中的安装件吸收在该两个轴承的特定轴承中自驱动轴径向向外作用的力，其中在轴承之一中的安装件另外配置为使得在此轴承中的安装件能够吸收纵向作用于驱动轴的向上的力。异常操作状态有可能归因于以下事实在于洗涤塔内向下输送的晶体床中上行的洗涤熔体再结晶的过程中，洗涤前沿区域中单个晶体之间的晶体桥的形成量剧增(例如， 当ATs非预期地且未经注意地变得过大时)，这抑制单个晶体彼此之间的可移动性，且晶体床对移出装置的移出元件的上述反作用力可能急剧增加。从晶体熔体空间流出到进程空间中(例如在过程中断之后)的洗涤熔体流的中断也可能导致移出装置中存在的通道变得对洗涤熔体流及所移出晶体流关闭(以晶体阻断或填充)。这可能导致晶体熔体空间中对移出装置的压力急剧上升，同样可能会导致移出装置及支撑它的驱动轴向晶体床的不希望的轴向运动(在穿过晶体熔体空间的熔体回路中相应管线的横截面也可能由于阻断晶体而减小，结果，由此使熔体回路中的压力增加)。当驱动轴及紧固于洗涤塔内的洗涤塔共旋转组件的该运动不根据本发明进行抑制时，结果可能不仅损坏所用密封件，而且更严重地还可能损坏洗涤塔(例如，移出装置向上运动可能会损坏液压型洗涤塔的滤管)。在本文中，术语“轴承”包括滑动轴承及滚子轴承。这些轴承为市售系统，包含两个彼此相对运动的零件(轴承配合件)。这种轴承配合件主要为同心圈，其中一个安置(装配)于另一个的内部(一个内圈和一个外圈)，该内圈的圆形开口形成供安装轴的通道孔，或将两个圈中的一个配置于另一个之上(一个上圈及一个下圈)，每一个均具有供安装轴的通道孔。前一种结构的轴承在本文中称为“同心轴承”，而后一种结构的轴承称为“夹层轴承”或具有夹层结构的轴承。滚子轴承为其中轴承配合件由滚动体(滚子主体)分割(间隔)的轴承，轴承配合件的滚道可在滚子主体上绕行(rim)。所用滚子主体可为球体、圆柱体、针状体、桶状体或椎体。在现代滚子轴承中，由环绕各滚子主体的保持器(cage)使滚子主体保持相同距离。在滑动轴承的情况下，两个轴承配合件仅由润滑膜彼此分隔。在限制情况下，待安装的轴的外围可承担轴承配合件的功能(与轴承配合件相一致)。然后以本身已知的方式将驱动轴在轴承中的安装(条件为驱动轴保持其旋转能力)配置为使得驱动轴首先沿着其纵向轴线穿过轴承的通道孔，直至安装件应起作用之处 (即，当将驱动轴安装为可绕着其纵向轴线在多于一个的轴承中旋转时，将这些轴承一个接一个地安装在驱动轴的纵向轴线上)。尺寸彼此相匹配以使得(至少由于静摩擦)两个轴承配合件之一静止在驱动轴(“轴承配合件”)上且与其共旋转(“共旋转轴承配合件”)， 而另一轴承配合件静止在环绕驱动轴的机座(任何固定基座的统称)(机座配合件)之上或之中且绕着其自身纵向轴线相对于驱动轴的旋转静止(“静止轴承配合件”)。例如，机座可紧固于洗涤塔主体上作为其在向下方向上的延续且可由多个彼此螺合的元件组成。此外，轴承内部结构的各个配置(轴承的设计；例如，滚子主体的几何形状，轴承配合件的配置，轴承配合件的相对配置)以及轴承配合件在机座中或驱动轴上的固定(对于特定安装而言是特定的)，可根据需要固定并限制轴承配合件相对于彼此以及相对于机座及驱动轴的可能定位，从而使纵向作用于驱动轴的向下和/或向上的力和/或在轴承中自驱动轴径向向外作用的力可视需要由安装件吸收并导入周围结构中，且这些力不使驱动轴产生任何不当运动((在轴承中)自驱动轴径向向外作用的力的可能来源包括例如驱动轴与旋转移出装置的不平衡)。驱动轴在轴承中的安装件被配置为使得其仅能吸收纵向作用于驱动轴的向下的力或仅能吸收纵向作用于驱动轴的向上的力时，将该安装件称为单向(或单向可推)轴向推力安装件(axial thrust mounting) 0驱动轴在轴承中的安装件被配置为使得其仅能吸收自驱动轴纵向作用的向下的力以及纵向作用于驱动轴的向上的力时，将该安装件称为双向(或双向可推)轴向推力安装件。夹层轴承或具有夹层结构的轴承一般称为轴向推力轴承，因为其仅适于单向或双向轴向推力安装件的配置，或仅适于配置能够主要吸收在驱动轴纵向上作用于其上的力的安装件。为了在夹层轴承(轴向推力轴承)中配置单向轴向推力安装件，随后通过合适的阻碍元件(barrier element)(固定部件)使不与驱动轴共旋转的轴承配合件(“座圈”) 的位置在纵向作用于驱动轴且有待被安装件吸收的力所指方向上相对于驱动轴的旋转轴线在纵向上在机座中固定(在此方向上进一步移动机座内的座圈)。同时，借助于合适的阻碍元件(固定部件)使驱动轴上的共旋转轴承配合件(“轴圈”)的位置在相反方向上固定 (阻止驱动轴上轴圈在此方向上进一步移动)。在特定相反方向上无需相应的位置固定件。对于单向轴向推力安装件的配置，可使用例如深槽轴向推力轴承(其包含一个轴圈，一个具有平坦或球形接触面的座圈及一组滚珠作为滚动体，参见图7)或圆柱滚子轴向推力轴承(其包含一个轴圈，一个座圈及圆柱滚子环作为滚动体)。在自动调心(self-aligning)滚子轴向推力轴承中(参见图3)，众所周知，推力与轴承轴线成一定角度地从上部滚道传导至下部滚道(反之亦然)。因此其适合除轴向推力安装件以外还确保在两个纵向之一中的径向安装件的安装件配置(对径向推力的吸收能力最多为对轴向推力的吸收能力的)。通常将在任何种类轴承中的这种混合可推安装件称为支撑安装件。自动调心滚子轴向推力轴承适于吸收最高单向轴向推力。因此在本发明的方法中，对于将轴承中的安装件配置为吸收纵向作用于驱动轴的向下的力的轴承之一中的安装件而言，优选使用自动调心滚子轴向推力轴承(在本发明方法中，在不同操作状态下，其可承担特别高的值)。自动调心滚子轴向推力轴承的另一重要特征为其角度的灵活性及其对于轴相对于机座未对准或轴弯曲的不敏感性。自动调心滚子轴向推力轴承具有大量不对称滚子作为滚动体且滚道与滚子之间狭窄密接。为了配置双向轴向推力安装件，就应用而言合适的是，使用具有夹层结构的轴承， 它包含两个座圈及一个轴圈，该轴圈自下而上置于两个座圈之间。将下部座圈固定于机座中在向下方向上固定了其位置，且将上部座圈固定于机座中在向上方向上固定了其位置。 在特定相反方向上无需相应的位置固定。通过相应固定使轴圈在驱动轴上的位置在向上及向下两个方向上固定。对于双向轴向推力安装件的配置，尤其是双向深槽轴向推力轴承较为合适。其包含一个轴圈及两个具有平坦或球形接触面的座圈，以及两组滚珠作为运动体。在同心轴承中安装轴的情况下，总是将轴导入轴承中使内圈静止在驱动轴(轴圈)上且与其共旋转，而另一轴承配合件(外圈)静止在机座(座圈)之上或之中且相对于驱动轴的旋转静止。因此，同心轴承中驱动轴的安装件总是能够在一定程度上吸收轴承中自驱动轴径向向外作用的力。当将同心轴承中驱动轴的安装件进一步配置为使其不能吸收纵向作用于驱动轴上的任何力时，就得到称为径向安装件的安装件。在这种情况下， 尽管在轴承中为可旋转的安装件，但驱动轴会通过纵向作用于驱动轴的力而在两个纵向上移位。径向安装件产生以下结果例如，在同心滚动轴承中安装驱动轴的情况下，虽然轴圈 (内圈)的位置借助合适的阻碍元件(固定部件)而在两个纵向上于驱动轴上固定(在两个纵向上阻止轴圈的移位)，但机座中的座圈(外圈)沿驱动轴的旋转轴线在两个纵向上均可移位。在这种情况下，驱动轴在受到纵向作用于其上的力时，会连同轴承一起沿作用力的方向移动。当遵循相反程序时(座圈的位置在两个纵向上固定且轴圈可在驱动轴上在两个纵向上移位)，纵向作用于驱动轴上的力将使驱动轴沿力的方向穿过同心滚子轴承的孔而移位。举例详述的径向安装件的两种情形也称为宽松安装件(loose mounting) 0另外，同心轴承内部结构的各个配置(轴承的设计；例如，滚子主体的几何形状， 轴承配合件的配置，轴承配合件的相对配置)以及轴承配合件在机座中驱动轴纵向上以及在驱动轴上的位置的固定(对特定安装件而言是一定的)，使得同心轴承中的安装件可以以本身已知的方式配置为除轴承中自驱动轴径向向外作用的力之外，该安装件也能够吸收在两个纵向之一上(也即向下或向上)或在两个纵向上作用于驱动轴的力。将产生第一种情况的安装件称为支撑安装件；产生后一种情况的称为导向安装件(guide mounting) 0将驱动轴在轴承中的安装件配置为使其能够吸收在驱动轴的两个纵向上作用的力时，该安装件一般也称为双向固定安装件(当安装件被配置为仅能吸收在驱动轴的一个纵向上作用的力时，其一般也称为单向固定安装件)。
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在驱动轴在同心滚子轴承中导向安装的情况下，轴圈(内圈)在驱动轴上在两个纵向上的位置及座圈在机座中沿驱动轴的旋转轴线在两个方向上的位置均借助于合适的阻碍元件(固定构件)固定。在驱动轴在同心滚子轴承中支承的情况下，座圈在机座中的位置沿驱动轴的旋转轴线在纵向作用于驱动轴的力所指方向上固定。同时，轴圈在驱动轴上的位置在相反方向上固定(阻断轴圈在驱动轴上沿此方向的进一步移位)。在特定相反方向上无需相应的位置固定。可用于本发明方法的同心滚子轴承的实例包括深槽滚珠轴承(DIN 625;其适用于吸收主要径向推力的安装件的配置)，单列角接触滚珠轴承(one-row angular contact ball bearing) (DIN 628 ；其适用于能够吸收高的单向轴向推力及高的径向推力的安装件 (支撑安装件)的配置)，双列角接触滚珠轴承(其对应于两个呈0型排列的单列角接触滚珠轴承且适用于吸收径向及双向轴向推力的安装件(导向安装件)的配置)，自动调心滚珠轴承(DIN 630 ；其具有两个滚珠列且适用于吸收径向及双向轴向推力的安装件(导向安装件)的配置)，圆柱滚子轴承(DIN 5412;其适用于吸收主要径向推力的安装件的配置)， 滚珠滚子轴承(DIN 720 ；其适用于吸收径向及单向轴向推力的安装件(支撑安装件)的配置)及自动调心滚子轴承(DIN 635 ；自动调心滚子轴承(参见图8)具有两个滚子系列，其在外圈中具有共同的中空球形滚道；内圈具有两个相对于轴承轴线倾斜的滚道；其成角度地移动且因此对轴相对于机座的未对准或轴的弯曲不敏感；除径向推力以外，当固定(配置)合适时，其还可吸收仅在一个纵向上(支撑安装件)或在两个纵向上(导向安装件) 的轴向推力)。因为同心轴承中的安装件一般可配置为使其能够吸收径向及轴向推力，所以对同心轴承的命名既没有前缀“径向推力，，也没有前缀“轴向推力”。轴承配合件可在机座中或在驱动轴上通过非正向(nonpositively)或正向锁定链接和/或粘接，在一个纵向或在两个纵向上固定于其位置中。紧固(固定)于机座中的可用部件包括例如端盖、支撑圈、螺环、座肩(housing shoulder)、隔离套管及紧固圈。紧固 (固定)于轴上的部件的实例为紧固圈或带槽圈(例如keger圈)、轴螺母、隔离套管、隔离圈、加大型接头(oversize fit)、拉力套管、限动环(肩)、张力螺杆、螺母及在轴端具有中心螺纹的垫圈。例如，可将内圈夹持于轴上的限动环与张力螺杆或螺母之间，或用拉力套管压住。在机座中，外圈通常由端盖相抵于限动环压住，或用keger圈固持。在收缩过程中，使轴承经历高温。这使整个轴承膨胀，其在加热状态下被推到冷轴上。当轴承冷却时， 其收缩且极其紧密地邻接轴。原则上，也可使用黏接结合。当然，固定也可通过压配(press fitting)进行。关于轴在滑动轴承及滚子轴承中的安装件配置的详细描述可见于例如 Dubbel, Taschenbuch fiir den Maschinenbau[Mechanical engineering handbook], 21st edition, K-H. Grote and J. Feldhusen, Springer Verlag (2005) VX R SKF GmbH Mannheim(1986)及 www, skf. com 网站中的 SKF 主目录中。如已经提到的，本发明用于安装驱动轴的轴承可为市售的且应选择为使得其能够承受其预期推力的大小，甚至在长期操作中(一般至少1000或至少2000操作小时)也能如此。高品质轴承具有最多100000操作小时及更长的寿命。本发明过程尤其适用于下述的洗涤塔纯化分离过程其中在至少两个轴承中的安装件(其吸收纵向作用于驱动轴的向下的力)(包括用于此安装件的轴承)被设计(配置) 为使其能够吸收纵向作用于驱动轴的彡50kN、或彡75kN、或彡100kN、或彡IOOOkN的向下的力。一般来说，出于安全原因，以使得安装的推力额定值超过不同的可能操作状态下的可能的(预期的)最大推力来实现该配置(设计)。然而，在本发明的方法中上述设计推力额定值一般不超过20000kN，常常不超过IOOOOkN(超载破坏一般出现在轴承中而非轴承配合件的固定处)。因此，当驱动轴在其介于移出装置与其中驱动轴的安装件被配置为吸收纵向作用于驱动轴的向下的力的轴承之间的长度区域(纵段)中的最大直径在50mm到400mm的范围内，或IOOmm到300mm的范围内，或150mm到250mm的范围内时，本发明的方法尤其重要。 当驱动轴及移出装置两者均由钢(例如不锈钢)制成时，情况尤其如此。上述直径通常通过关联预期推力来确定(预期推力越大，则直径越大)。本发明方法的一个实施方案可为，例如，配置如下的安装件作为导向安装件其支撑被配置为吸收纵向作用于驱动轴的向下的力。换句话说，将其配置为如下的安装件所述安装件被配置为吸收纵向作用于驱动轴的向下的力及纵向作用于驱动轴的向上的力，并且还吸收轴承中自驱动轴径向向外作用的力。这种导向安装件可配置于例如双向角接触滚珠轴承中、自动调心滚珠轴承中或自动调心滚子轴承中。另外本发明的方法需要仅在另一轴承中安装驱动轴，在该情况下此安装件应配置为纯径向安装件，即以此方式使得其仅吸收此轴承中自驱动轴径向向外作用的力。对于本发明适当的是，适用于这样一个纯径向安装件的轴承为深槽滚珠轴承或自动调心滚子轴承。就从上向下而言，对于本发明有利的是，在移出装置下方首先配置径向安装件，在其下方配置导向安装件。当然，在本发明的上述实施方案中，一个纯径向安装件必要时可辅以其他完全径向的安装件。
然而，本发明优选的是，不是如导向安装件中一样在单个轴承中吸收多个待考虑的不同推力，而是将这些推力分别在若干个轴承中吸收。当各个预期推力极大时(例如，在本发明的方法中，纵向作用于驱动轴的向下的力)，情况尤其如此。在这种情况下，可对特定安装件进行调整使其达到预期吸收的特定推力。因此，本发明方法的一个替代性改进实施方案例如为配置如下的安装件作为支撑安装件其支撑被配置为只吸收纵向作用于驱动轴的向下的力。换句话说，将其配置为如下的安装件所述安装件被配置为使其仅吸收纵向作用于驱动轴的向下的力，以及还吸收轴承中自驱动轴径向向外作用的力。对本发明有利的是， 可将这种支撑安装件配置于例如自动调心滚子轴向推力轴承中。此外，本发明过程的实施也需要至少在另一轴承中安装驱动轴，在这种情况下此安装件同样可配置为支撑安装件， 尤其是以此方式其首先吸收纵向作用于驱动轴的向上的力且另外吸收此轴承中自驱动轴径向向外作用的力。对本发明有利的是，将此安装件配置于自动调心滚子轴承中。当然，上述两个安装件必要时可辅以其他完全径向安装件(其同样可配置于例如自动调心滚子轴承中)。就从上到下而言，本发明优选的是，在移出装置下方首先配置径向安装件，接着配置针对纵向作用于驱动轴的向上的力的第一支撑安装件，最后配置针对纵向作用于驱动轴的向下的力的第二支撑安装件。有利地，两个支撑安装件的净间距不超过150cm，较好的是不超过100cm，优选不超过50cm。然而，上述净间距一般为至少10cm。当所用密封件为双动轴向滑环密封件时，上述实施方案尤其有利，因为其它径向轴承(优选配置为尽可能地靠近移出装置)特别有效地抵制两个特定滑环之间可能的未对准。但是，本发明也包含以下实施方案其中在各种情况下使用单向轴向推力安装件与径向安装件(其各自配置于两个独立轴承中)的组合，来替代一个和/或另一个支撑安装件。总之，本发明中驱动轴以所需方式进行安装使得驱动轴能够绕着其纵向轴线实质上几乎无摩擦地旋转，同时在空间中处于限定位置，因此也在本发明方法的长期操作中实现无破坏过程的运行。当在轴承之一中被配置为吸收纵向作用于驱动轴的向上的力的安装件(包括相应轴承)能够吸收彡50kN,或彡75kN,或彡IOOkN,或彡IOOOkN( 一般彡20，OOOkN或彡10, OOOkN)的作用于驱动轴轴向上的向上的力时，情况尤其如此。在轴向上，本发明方法所用的轴承优选安装在密封件以下，该密封件防止轴承在工艺操作过程中与晶体熔体或与晶体悬浮液接触。本发明所使用的轴承优选由不锈钢制成。尤其考虑到材料膨胀度随温度而变化的原因(尤其当在本发明方法的过程中， 纵向作用于驱动轴的向下的力与纵向作用于驱动轴的向上的力在不同的轴承中得以吸收时)，就应用而言合适的是，常常将处于吸收纵向作用于驱动轴的向上的力的轴承中的本发明安装件配置为不是在力作用时立即对其进行吸收，而是仅在力使驱动轴及紧固于其上的组件在相应纵向上经过有限移动后才对其进行吸收。安装件的这种纵向移动(longitudinal play)例如可彡10cm，较好的是彡5cm，有利地彡1.5cm，特别有利地 (1. Ocm或< 0. 5mm。尤其在使用双动轴向滑环密封件的情况下，所述纵向移动应保持尽可能小。另外，在本文中所有关于强制传送晶体床的洗涤塔移出过程的效能 (performance)的陈述对于本发明过程也适用。换句话说，在本发明的方法中，α也优选<10°，较好是且更优选为0°。 此外，在本发明的方法中，β也优选<10°，较好是且更优选为0°。在本发明的方法中，导入洗涤塔进程空间的晶体悬浮液中的化学目标化合物的含量常常> 60重量％，或> 70重量％，或> 80重量％，或> 90重量％，或> 95重量％ (其必然< 100重量％，通常< 98重量％ )。当在本发明的方法中导入洗涤塔进程空间中的晶体悬浮液的结晶度> 0. 10，或> 0. 20，或> 0. 25时，本发明的方法尤其适用。一般来说，在本发明的方法中上述结晶度< 0. 60，通常< 0. 50且在一些情况下< 0. 40。因此，本发明适用的结晶度例如也为在0. 2到0. 3范围内的那些。当化学目标化合物选自丙烯酸、甲基丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮及对二甲苯时，在本文中至此所作的所有描述尤其有效。当在本发明的方法中进料到洗涤塔的进程空间的晶体悬浮液包含> 65重量％的丙烯酸及0. 1到30重量％的水时，情况尤其如此。然而，当上述晶体悬浮液包含> 80重量％的丙烯酸及0. 5到15重量％的水，或> 90重量％的丙烯酸及0. 7到9重量％的水(在各情况下化学目标化合物均为丙烯酸)时，情况也如此。主要是因为水具有相当低的分子量，所以情况如此。因此波动的含水量对Tsp有可察觉的影响且由此对ATs有影响(参见例如 DE-A 102007043758)。换句话说，例如当丙烯酸为化学目标化合物且进料到进程空间的晶体悬浮液具有以下内含物时，可使用本发明的方法
彡70重量％的丙烯酸，最多20重量％的水，最多15重量％的乙酸，最多5重量％的丙酸，最多5重量％的醛，最多3重量％的聚合抑制剂，及最多5重量％的丙烯酸低聚物(Michael加合物)。然而，当丙烯酸为化学目标化合物且进料到进程空间的晶体悬浮液具有以下内含物时，也可使用本发明的方法90到98重量％的丙烯酸，0.2到5重量％的水，0. 001到3重量％的丙烯醛，0.001到3重量％的甲基丙烯醛，0.001到3重量％的丙酸，0. 001到3重量％的除丙烯醛和甲基丙烯醛以外的醛，及0. 001到3重量％的顺丁烯二酸。当大多数(超过所有晶体数量的一半)晶体的最长尺寸(在晶体表面上连接两点的最长直线)为50到1500 μ m或200到800 μ m时，本文所作所有陈述尤其适用。尤其当在本发明方法的正常操作中八栌为5到151时，本文所作陈述适用。然而， Δ Ts也可为1到20°C或5到10°C。就应用而言合适的是，在本发明的方法中移出装置配置为带叶片圆盘。带叶片圆盘优选为环形。对于连接进程空间与晶体熔体空间的通道(供从晶体床中移出晶体)而言， 其具有狭槽(通道孔)，在其边缘(背离旋转方向的狭槽(例如细长孔)的轮廓侧)配置有叶片。具有叶片的狭槽优选分布于带叶片圆盘上，以使得当带叶片圆盘旋转时，在晶体床面向带叶片圆盘的整个末端上移出晶体。狭槽有利地径向对准，且各狭槽配备有倾斜叶片， 借助于该倾斜叶片从晶体床中移出晶体。狭槽在带叶片圆盘上的分布优选配置为使得在带叶片圆盘旋转一圈时基本上相同质量的晶体流流过各狭槽。特定叶片突出于朝向晶体床的表面(不考虑其任何轮廓，即参照点为轮廓的最高点)(通常1到15mm，常常2到10mm，或 3到5mm)，以便晶体通过叶片移出且进料到狭槽孔中。对于工业规模方法而言，适合本发明的带叶片圆盘的半径可例如为300 到3000mm。上述狭槽常常具有细长孔几何形状(细长孔的定义可见于例如DE-A 102007028333及DE-A 102007028332中)。然而，狭槽几何形状也可为矩形，或介于细长孔与矩形之间。孔直径(两个长边缘的间距)可例如为20到100mm (通常50到70mm)，且两个孔中心的间距为IOOmm到500mm。就应用而言合适的是，带叶片圆盘朝向晶体床的表面也具有同心沟槽的轮廓(沟槽横截面有利地为三角形；沟槽深度可例如为2到10mm，或3到7mm， 沟槽宽度可为10到15mm，且连续沟槽在径向上的间距可为使得相应三角形横截面具有共同顶点)。该轮廓确保从洗涤熔体空间流回进程空间中的洗涤熔体在进程空间横截面上极其均一地分布。EP-A144^82的图5及图8展示了本发明中适用作移出装置的带叶片圆盘的示例性配置。在本发明的方法(如前所述)中，由移出装置的移出元件(例如移出叶片) 表面与驱动轴的旋转轴线所形成的角度Y常为20到70°，且在许多情况下为30到60°。 在本发明方法中，就应用而言有利的是，驱动轴自下而上突出，直至带叶片圆盘(或一般而言直至移出装置)。径向远离驱动轴运动的配备有孔洞的薄层(线性元件)以就应用而言适当的方式承载(支撑)带叶片圆盘。当然，旋转移出装置也可如WO 2009/148314中所述进行配置。另外，本发明的方法可如本文中提到的现有技术一样来实施。现有技术尤其包括 EP-B1448282、WO 01/77056、德国申请 102008040340. 7、WO 2006/111565、WO 2009/148314 及 DE-A 102007004960。在本发明的方法中，基于进程空间其进料端的横截面积，通常的晶体质量进料流量(尤其在丙烯酸晶体的情况下)为1到20t/m2 · h(t =公吨(metric tonne) )0驱动轴的速度通常为2到40转/分钟，常常为4到20转/分钟，且时常为4到10转/分钟。尤其对于工业规模方法，驱动轴的长度为0. 5到細。图1展示了无分配器空间的液压型洗涤塔的功能原理的纵截面图。附图标记具有以下含义1 化学目标化合物的晶体于母液中的悬浮液2 从进程空间排出的母液流；3 化学目标化合物的纯熔体流的出口 ；4 产生输送压力的流动母液；5 自上而下输送的晶体床；6 自下而上流动的洗涤熔体；7:洗涤塔的进程空间；8 晶体悬浮液的输送泵；9 熔体回路中用于熔融所移出的晶体的熔化器(例如传热器)；10 用于调节洗涤熔体流的浓度的调节阀；11 熔体回路泵；12:熔体回路；13 用于作为控制流循环的母液的泵；14 滤管(在工业规模上，使用一束滤管(参见例如EP-A 1448282的图3))；15 整合于滤管中的过滤器；16 旋转移出装置(例如带叶片圆盘)；17:晶体熔体空间；18:驱动轴；19:密封件。图2展示了无分配器空间的机械型洗涤塔的功能原理的纵截面图，作为机械强制输送设备，该机械型洗涤塔使用具有过滤端面及母液移出的振动活塞。相同附图标记具有与图1中相同的含义。另外，图2中的两个以下附图标记具有以下含义20 具有过滤端面的振动活塞；21 待由进程空间释放的母液。
图3展示了无分配器空间的机械型洗涤塔的功能原理的纵截面图，该机械型洗涤塔具有用于机械强制输送的旋转输送元件。除图1及图2中已用的具有相同含义的附图标记之外，图3中以下新附图标记具有以下含义22 用于确保更均一晶体床的根据EP-B 1448282的中央移动体(central displacement body)；23:旋转输送元件；24:过滤器。图4展示了在进程空间上游具有分配器空间的液压型洗涤塔的功能原理的纵截面图。除图1、图2及图3中已用的具有相同含义的附图标记之外，图4中以下新附图标记具有以下含义25:累积前沿；26 用于晶体悬浮液的分配盘；27 用于母液移出的收集盘。图5展示了适于实施本发明方法的洗涤装置的截面。除图1到图4中已用的具有相同含义的附图标记之外，图5中以下新附图标记具有以下含义28:洗涤塔壁；29 用于驱动驱动轴的旋转运动的具有传动器的电动发动机；30 用于将转矩传递至驱动轴的离合器系统；离合器系统和发动机的重量通常不作用于驱动轴上，因为它们一般是保持分开的；31 环绕驱动轴的机座(固定基座)，其由多个彼此螺合的零件组成且其螺合到洗涤塔主体；32 支撑移出装置的薄层(带狭槽及叶片的圆盘)；33:驱动轴在自动调心滚子轴向推力轴承中的支撑安装件，用于吸收纵向作用于驱动轴的向下的力；34:驱动轴在自动调心滚子轴承中的支撑安装件，用于吸收纵向作用于驱动轴的向上的力；35 驱动轴在自动调心滚子轴承中的径向安装件；36 双动轴向滑环密封件的上部滑环对，其保持于晶体熔体中；37 双动轴向滑环密封件的阻隔空间，其以阻隔流体填充。图6展示了图5所示洗涤装置中与本发明特别相关部分的放大视图。除图1到图 5中已用的具有相同含义的附图标记之外，图6中以下新附图标记具有以下含义38 双动轴向滑环密封件的下部滑环对；39 自动调心滚子轴向推力轴承的座圈；40 自动调心滚子轴向推力轴承的轴圈；41 自动调心滚子轴向推力轴承的滚动体(用于配置驱动轴的支撑安装件(其吸收纵向作用于驱动轴的向下的力)的自动调心滚子轴向推力轴承优选为购自SKF GmbH, D-68219Mannheim的^438E自动调心滚子轴向推力轴承，产生的轴向推力额定值(在本文中总是作为动载荷额定值)约为^50kN)；42 座肩(机座下部的凹入处)，其固定自动调心滚子轴向推力轴承的座圈在机座中沿驱动轴的旋转轴线在向下方向上的位置；座圈在向上方向上无相应的位置固定件；43 隔离圈，其与其上方存在的限动环44(驱动轴上的凹入处)一起固定轴圈在驱动轴上在向上方向上的位置；轴圈在向下方向上无相应的位置固定件；44 驱动轴上的凹入处(限动环)；45 第一自动调心滚子轴承的外圈(第一座圈)；46 第一自动调心滚子轴承的内圈(第一轴圈)；47:第一自动调心滚子轴承的滚动体(用于配置驱动轴的支撑安装件(其吸收纵向作用于驱动轴的向上的力)的第一自动调心滚子轴承优选为购自SKF GmbH, D-68219Mannheim的23044CC/W33自动调心滚子轴承，所产生的轴向推力额定值约为 290kN(动载荷额定值)；径向动载荷额定值约为1220kN)；48 支撑圈，其螺合到机座且固定第一座圈在机座中沿驱动轴的旋转轴线在向上方向上的位置；第一外圈(第一座圈)在向下方向上无相应的位置固定件；第一轴圈(第一内圈)在驱动轴上的位置由隔离圈43在向下方向上固定；第一轴圈在向上方向上无相应的位置固定件；49 第二自动调心滚子轴承的外圈(第二座圈)；50 第二自动调心滚子轴承的内圈(第二轴圈)；51 第二自动调心滚子轴承的滚动体(用于配置紧邻双动轴向滑环密封件的驱动轴的径向安装件的第二自动调心滚子轴承优选为购自SKF GmbH, D-68219Marmheim的 23048. C3自动调心滚子轴承；径向动载荷额定值约为1130kN)；52:支撑圈，其螺合到机座且固定第二座圈在机座中沿驱动轴的旋转轴线在向下方向上的位置；53 座肩(在机座上部的凹入处)，其固定第二座圈在机座中沿驱动轴的旋转轴线在向上方向上的位置；第二轴圈在驱动轴上的位置在向上方向与向下方向上均未固定，形成通常的宽松安装件。总而言之，图5及图6示例展示了用于洗涤塔的移出装置的驱动轴的优选的本发明安装件。总体上，将驱动轴安装为使其可在三个轴承中绕着其纵向轴线旋转。在自上而下的最低轴承中的安装件配置为支撑安装件，其吸收纵向作用于驱动轴的向下的力以及自动调心滚子轴向推力轴承中自驱动轴径向向外作用的力。在自上而下的最高轴承中的安装件配置为径向安装件，其仅吸收在该最高自动调心滚子轴承中自驱动轴径向向外作用的力。利用两个自动调心滚子轴承中的上部那个轴承来形成驱动轴的支撑安装件或甚至导向安装件也是有可能的，但有意地未利用。自上而下的中间轴承也配置为支撑安装件，其吸收纵向作用于驱动轴的向上的力以及该中间的自动调心滚子轴承中自驱动轴径向向外作用的力。当驱动轴及所有紧固至其上的洗涤塔共旋转组件的总重力GM为至少3kN或至少 5kN，或至少8kN，或至少10kN，或至少13kN(该重力GM通常彡50kN,或彡40kN,或彡30kN) 时，本发明安装件的这种配置尤其合适。当驱动轴在自动调心滚子轴向推力轴承到双动轴向滑环密封件的区域中最大直径为50到400mm或100到300mm，其长度在1到:3m范围内且驱动轴本身以及固定于其上的组件主要由不锈钢制成且移出装置为直径在300到3000mm范围内的圆形旋转带狭槽及叶片的圆盘时，情况常如此。另外当晶体熔体为由至少70重量％、优选至少80重量％或至少90重量％的丙烯酸组成，且丙烯酸为化学目标化合物时，上述本发明驱动轴安装件的配置尤其合适。适用的双动轴向滑环密封件尤其为购自 Burgmarm Industries/GmbH&Co, D-82502ffolfratshausen 的具有额外漏孔(additional leakage)的HSMR5L-D/250-E4滑环密封件。滑环及相对环 (counter ring)由 Buka22(SiC Q1，根据 DIN 24960)制造。2009年2月18日提交的美国临时专利申请No. 61/153339以引证的方式纳入本专利申请中。关于上述内容，可由本发明进行多种改变及衍变。所以可以认为，在所附的权利要求范围内，本发明可以以不同于本文具体描述的方式进行实施。因此本发明尤其包含以下的本发明实施方案1. 一种利用洗涤装置将化学目标化合物从其晶体于母液中的悬浮液中纯化移出的方法，该洗涤装置包含一个洗涤塔作为至少一个元件，该洗涤塔由多个组件组成且具有一个固定壁作为第一组件，该固定壁围绕一个相对于其纵向轴线旋转对称的进程空间和一个邻接该进程空间的晶体熔体空间，对称轴线的三维方向与垂线之间所形成的角度α不超过20°，且进程空间由洗涤塔壁及对称轴线上的两个相对端界定，其中对称轴线上的上端构成进料端且对称轴线上的下端构成移出端，其中-在进料端，悬浮液流被导入到进程空间中，-从被导入进程空间的悬浮液流保留晶体以在进程空间中形成晶体床的同时，母液流从进程空间排出，-作为洗涤塔的另一组件，移出装置在进程空间的移出端在洗涤塔内旋转，-晶体床在进程空间中通过至少一种非重力的力且平行于进程空间的对称轴线向旋转移出装置输送以到达该移出装置，-旋转移出装置从到达其的晶体床上移出晶体，-所移出的晶体流穿过旋转移出装置和/或经过旋转移出装置流入洗涤塔的晶体熔体空间，该晶体熔体空间在晶体床输送方向上在移出装置以外邻接进程空间，-作为洗涤塔的另一组件，驱动轴——其由旋转驱动单元绕其纵向轴线驱动—— 从下方穿过通向晶体熔体空间的入口而导入洗涤塔中。驱动轴的旋转轴线的三维方向与进程空间的对称轴线的三维方向之间形成的角度β在这两个三维方向于一个平面内的任何投影中不大于20°，-移出装置紧固于驱动轴上，旋转的驱动轴传输紧固至其上的移出装置旋转所需的转矩，-导入晶体熔体空间的晶体流在晶体熔体空间中和/或在穿过晶体熔体空间的熔体回路中，通过引入热能而熔融，形成晶体熔体流，-供驱动轴进入晶体熔体空间中的入口配备有密封件，阻止不希望发生的晶体熔体经由通入晶体熔体空间的入口从晶体熔体空间离开，-基于来自晶体熔体空间的上述晶体熔体流的浓度，使一个晶体熔体子流作为洗涤熔体流逆向于晶体床的运动方向穿过旋转移出装置和/或经过旋转移出装置而导入进程空间中，以在晶体床中形成洗涤前沿，其将晶体床分成母液区及洗涤熔体区，其余子流以化学目标化合物的纯熔体流形式送至其出口，-在进程的正常操作中纵向作用于驱动轴的力总是指向下，-驱动轴安装为可绕着其纵向轴线在多于一个的轴承中旋转，-轴承之一中的安装件配置为使得在此轴承中的安装件吸收纵向作用于驱动轴的向下的力，且-至少两个轴承中的安装件配置为使得在该两个轴承每一个中的安装件吸收在该两个轴承的特定轴承中自驱动轴径向向外作用的力，其中在轴承之一中的安装件另外配置为使得在此轴承中的安装件能够吸收纵向作用于驱动轴的向上的力。2.根据实施方案1的方法，其中驱动轴及所有紧固至其上的共旋转组件的总重力彡!3kN。3.根据实施方案1的方法，其中驱动轴及所有紧固至其上的共旋转组件的总重力彡^N。4.根据实施方案1的方法，其中驱动轴及所有紧固至其上的共旋转组件的总重力彡 10kN。5.根据实施方案1到4中任一项的方法，其中驱动轴及所有紧固至其上的共旋转组件的总重力彡50kN。6.根据实施方案1到4中任一项的方法，其中驱动轴及所有紧固至其上的共旋转组件的总重力彡40kN。7.根据实施方案1到4中任一项的方法，其中驱动轴及所有紧固至其上的共旋转组件的总重力彡30kN。8.根据实施方案1到7中任一项的方法，其中角度α不超过20°。9.根据实施例1到7中任一项的方法，其中角度α不超过5°。10.根据实施方案1到7中任一项的方法，其中角度α为0°。11.根据实施方案1到10中任一项的方法，其中角度β不超过10°。12.根据实施方案1到10中任一项的方法，其中角度β不超过5°。13.根据实施方案1到10中任一项的方法，其中角度β为0°。14.根据实施方案1到13中任一项的方法，其中洗涤熔体的温度Tsch与进料到进程空间的悬浮液的温度Tsp之差为1到25°C。15.根据实施方案14的方法，其中Tsgh-Tsp为2到20°C。16.根据实施方案14的方法，其中Tsch-Tsp为5到15°C。17.根据实施方案1到16中任一项的方法，其中密封件为双动轴向滑环密封件。18.根据实施方案1到17中任一项的方法，其中驱动轴及移出装置由在25°C及 Iatm时密度彡3g/cm3且彡18g/cm3的材料制成。19.根据实施方案18的方法，其中材料的密度彡5g/cm3且彡18g/cm3。20.根据实施方案18的方法，其中材料的密度彡7g/cm3且彡18g/cm3。21.根据实施方案1到20中任一项的方法，其中在晶体熔体空间中的晶体熔体的密度、在进程空间中的母液的密度和晶体悬浮液的密度均< 1. 5g/cm3且> 0. 7g/cm3。
22.根据实施方案21的方法，其中密度< 1. 3g/cm3且彡0. 7g/cm3。23.根据实施方案1到22中任一项的方法，其中移出装置的开孔率彡0.05且<1。24.根据实施方案23的方法，其中移出装置的开孔率彡0. 1且< 0. 95。25.根据实施方案1到M中任一项的方法，其中移出装置在其朝向晶体床的一侧具有至少一个移出叶片，其中该移出叶片的表面与驱动轴的旋转轴线形成锐角Y。26.根据实施方案25的方法，其中移出装置为具有通道孔的圆盘，每个通道孔配备有一个移出叶片。27.根据实施方案1到沈中任一项的方法，其中以进程空间在进程空间高度范围内的平均直径计，移出装置的旋转轴线与进程空间的对称轴线彼此之间的横向偏移小于 20%。28.根据实施方案1到沈中任一项的方法，其中以进程空间在进程空间高度范围内的平均直径计，移出装置的旋转轴线与进程空间的对称轴线彼此之间的横向偏移小于5%。29.根据实施方案1到28中任一项的方法，其中驱动轴在其介于移出装置与其中安装件被配置为吸收纵向作用于驱动轴的向下的力的轴承之间的纵段中的最大直径为 50mm 到 400mm。30.根据实施方案1到28中任一项的方法，其中驱动轴在其介于移出装置与其中安装件被配置为吸收纵向作用于驱动轴的向下的力的轴承之间的纵段中的最大直径为 IOOmm 到 300mm。31.根据实施方案1到28中任一项的方法，其中驱动轴在其介于移出装置与其中安装件被配置为吸收纵向作用于驱动轴的向下的力的轴承之间的纵段中的最大直径为 150mm 到 250mmo32.根据实施方案1到31中任一项的方法，其中化学目标化合物在导入进程空间中的悬浮液中的含量> 70重量％。33.根据实施方案1到31中任一项的方法，其中化学目标化合物在导入进程空间中的悬浮液中的含量> 80重量％。34.根据实施方案1到31中任一项的方法，其中化学目标化合物在导入进程空间中的悬浮液中的含量> 90重量％。35.根据实施方案1到34中任一项的方法，其中导入进程空间中的悬浮液的结晶度为0. 10到0. 60。36.根据实施方案1到34中任一项的方法，其中导入进程空间中的悬浮液的结晶度为0. 20到0. 40。37.根据实施方案1到36中任一项的方法，其中化学目标化合物为选自丙烯酸、甲基丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮及对二甲苯的一种化合物。38.根据实施方案1到37中任一项的方法，其中化学目标化合物为丙烯酸且进料到进程空间的悬浮液包含> 65重量％的丙烯酸及0. 1到30重量％的水。39.根据实施方案1到37中任一项的方法，其中化学目标化合物为丙烯酸且进料到进程空间的悬浮液包含> 80重量％的丙烯酸及0. 5到15重量％的水。40.根据实施方案1到37中任一项的方法，其中化学目标化合物为丙烯酸且进料到进程空间的悬浮液包含> 90重量％的丙烯酸及0. 7到9重量％的水。41.根据实施方案1到40中任一项的方法，其中将所述至少两个轴承中配置为吸收纵向作用于驱动轴的向下的力的安装件配置为使得其能够吸收> 50kN的纵向作用于驱动轴的向下的力。42.根据实施方案1到40中任一项的方法，其中将所述至少两个轴承中配置为吸收纵向作用于驱动轴的向下的力的安装件配置为使得其能够吸收> IOOkN的纵向作用于驱动轴的向下的力。43.根据实施方案1到42中任一项的方法，其中将所述至少两个轴承中配置为能够吸收纵向作用于驱动轴的向上的力的安装件配置为使得其能够吸收> 50kN的纵向作用于驱动轴的向上的力。44.根据实施方案1到42中任一项的方法，其中将所述至少两个轴承中配置为能够吸收纵向作用于驱动轴的向上的力的安装件配置为使得其能够吸收> 75kN的纵向作用于驱动轴的向上的力。45.根据实施方案1到44中任一项的方法，其中将驱动轴安装为在至少两个轴承中可旋转，将第一轴承中的安装件配置为导向安装件，其吸收纵向作用于驱动轴的向下的力以及第一轴承中自驱动轴径向向外作用的力，且另外还能够吸收纵向作用于驱动轴的向上的力，并将第二轴承中的安装件配置为径向安装件，其仅吸收该第二轴承中自驱动轴径向向外作用的力。46.根据实施方案45的方法，其中所述第一轴承为角接触滚珠轴承、自动调心滚珠轴承或自动调心滚子轴承。47.根据实施方案45或46的方法，其中所述第二轴承为深槽滚珠轴承或自动调心滚子轴承。48.根据实施方案45到47中任一项的方法，其中驱动轴于第二轴承中的安装件配置为高于其在第一轴承中的安装件。49.根据实施方案45到48中任一项的方法，其中将所有安装件配置为低于驱动轴进入晶体熔体空间的入口。50.根据实施方案1到44中任一项的方法，其中将驱动轴安装为在至少三个轴承中可旋转，将第一轴承中的安装件配置为支撑安装件，其吸收纵向作用于驱动轴的向下的力以及第一轴承中自驱动轴径向向外作用的力，将第二轴承中的安装件同样配置为支撑安装件，其吸收第二轴承中自驱动轴径向向外作用的力且能够吸收纵向作用于驱动轴的向上的力，并将第三轴承中的安装件配置为径向安装件，其仅吸收该第三轴承中自驱动轴径向向外作用的力。51.根据实施方案50的方法，其中所述第一轴承为自动调心滚子轴向推力轴承。52.根据实施方案50或51的方法，其中所述第二轴承为自动调心滚子轴承。53.根据实施方案50到52中任一项的方法，其中所述第三轴承为自动调心滚子轴承。54.根据实施方案50到53中任一项的方法，其中将驱动轴于第一轴承中的安装件配置为低于第二轴承中的安装件，驱动轴于第二轴承中的安装件配置为低于第三轴承中的安装件。
55.根据实施方案50到M中任一项的方法，其中将所有安装件配置为低于驱动轴进入晶体熔体空间的入口。56.根据实施方案1到55中任一项的方法，其中省却包含安装件的第三轴承。57.根据实施方案1到56中任一项的方法，其中移出装置在其朝向晶体床的一侧具有至少一个移出叶片，其中该移出叶片的表面与驱动轴的旋转轴线形成角度Y，且 20° 彡 γ 彡 70°。58.根据实施方案1到56中任一项的方法，其中移出装置在其朝向晶体床的一侧具有至少一个移出叶片，其中该移出叶片的表面与驱动轴的旋转轴线形成角度Y，且 30° 彡 γ 彡 60°。59.根据实施方案1到58中任一项的方法，其中悬浮液中的大多数晶体具有在50 到1500 μ m范围内的最长尺寸。60.根据实施方案1到59中任一项的方法，其中密封件为双动轴向滑环密封件，其包含两个滑环对。61.根据实施方案60的方法，其中上部滑环对暴露在晶体熔体中。图7示例性地展示了深槽轴向推力轴承(夹层滚子轴承)。此处的附图标记具有以下含义54 上圈；55 下圈;56 滚动体。图8示例性地展示了自动调心滚子轴承(同心圈)。此处的新附图标记具有以下含义57 外圈；58:内圈。图9示例性地展示了自动调心滚子轴向推力轴承。 实施例所用洗涤塔为依照EP-B 1448282的图2的液压型洗涤塔。进程空间的长度为 1500mm。其包含M个外径为48. 3mm且内径为38. 3mm的滤管，及直径为350mm的中央圆柱状移位器。滤管长度为(为了确保其与移出装置的间距)1497mm(包括250mm移位器段)，且整合于其中的过滤器(环绕整个管圆周)长度为70mm。进程空间在其长度上的横截面基本上为1. 54m2。滤管及中央移位器的布置依照EP-B1448282的图3。过滤器安装在1177mm的管长度(从上部测量)之后(过滤孔为250到300 μ m)。所用移出装置为依照EP-B 1448282 的图5的带狭槽及叶片的圆盘。其总共具有18个狭槽(内环上6个，外环上12个)，该狭槽具有均一细长孔的几何形状。两个孔中心的间距为275mm，且孔直径为55mm。圆盘厚度 (狭槽高度)为50mm(以最大轮廓高度来计算)。带叶片圆盘的直径为1468mm。每一个细长孔狭槽依照EP-A 1448282的图5配备有一个移出叶片(叶片后部的厚度约为15mm)。叶片长度为272mm，角度、为40°且特定叶片突出于带狭槽及叶片的圆盘朝向晶体床的表面之上3mm(此处忽略圆盘轮廓，即该数据是基于轮廓的最高点)。带叶片圆盘朝向晶体床的表面也具有由同心沟槽(沟槽横截面为三角形；沟槽深度为5mm，沟槽宽度为13. 5mm且径向上的连续沟槽各自具有一个共同顶点)构成的轮廓。带叶片圆盘每分钟逆时针(从上方观察带叶片圆盘)转8转。如在德国申请 102008040340. 7的实施例及DE-A 102007004960的实施例中，洗涤塔主体由支撑圈固持且由绝热材料围起。另外，洗涤塔装置对应于图5及图6中所示单元且在本文说明书中有详述。如德国申请102008040340. 7的实施例及DE-A 102007004960的实施例所述，整个洗涤装置容纳于加热外壳中。如DE-A 102005018702及W02006/111565中所述来控制流量。洗涤塔装置的所有组件主要由不锈钢制成。驱动轴在其介于最低支撑安装件与双动轴向滑环密封件之间的长度区域内的最大直径为220mm。驱动轴的长度为2. 5m。驱动轴导入移出装置中。自上而下，在900mm之后安装径向安装件，在1300之后安装第一支撑安装件且在 1480mm之后安装第二支撑安装件。α及β均为约0°。驱动轴及紧固于其上的组件的总重量为14. 6kN。所用轴承为在说明书中参照图6具体指出的那些。经由位于进程空间上方的分配器空间进料到进程空间的晶体悬浮液(如EP-B 144拟82的图2中所述)为丙烯酸晶体于母液中的悬浮液。晶体床自上而下输送。如DE-A 10200743748及DE-A 102007004960中所述制备晶体悬浮液。结晶度约为0.观。晶体悬浮液的丙烯酸含量约为93到95重量％。晶体悬浮液的水含量为3到5重量％ (在各情况下均基于晶体悬浮液的总重量计)。晶体悬浮液通过吩噻嗪(PTZ)、氢醌单甲醚(MEHQ)及分子氧进行聚合抑制。丙烯酸晶体的最长尺寸在200到SOOym范围内。借助于离心泵(封闭式叶轮型)提供晶体悬浮液，且借助于泵的速度调节实现定量控制。控制流量泵同样配置为具有调节阀的离心泵。所用控制液为循环的移出母液。用于调节洗涤塔的控制流速为 8到30t/h。在一些情况下，当以悬浮液供给的液体流率已足以传送晶体床时，有可能在无控制流的情况下操作洗涤塔。有效传送压差与有效洗涤压差的比率为1.5士0.3。以lt/h 的移出晶体流计，熔体回路中的循环流量为10到15m3/h。熔体回路中的温度为13到16°C。 如DE-A 102007004960中所述，由MEHQ实现熔体回路的聚合抑制(PTZ的含量低于检测限度)。另外，将空气引入熔体回路中，在循环回晶体熔体空间之前，经由气体分离器将过量空气(等于不溶于晶体熔体中的部分)除去。按照DE-A 102005018702，借助于在不同晶体床长度上的两次压降测量结果来检测累积前沿(将测量结果代入关于彼此的比例式)。借助于晶体床中的温度测量结果来调节洗涤前沿。所提供的晶体悬浮液流(以纯晶体流计) 为(根据产物需要而定)5-6t/h (低负荷操作)或12-13t/h (高负荷操作)。其温度在6到 9°C范围内变化。晶体床的总高度(直至累积前沿)通常在600到IlOOmm范围内。洗涤前沿在带狭槽及叶片的圆盘上方100到200(通常约150)mm。所用熔体回路泵为离心泵，产品侧(product-side)冲洗轴密封件(滑环密封件；双配置，具有冷却至15 到30°C的阻碍介质(水(65重量％ )与乙二醇(35重量％ )的混合物)；此阻隔介质也用于双动轴向滑环密封件在通入晶体熔体空间的入口处的阻隔空间中)。从熔体回路的出口抽取5-6t/h (低负荷操作)或12-13t/h (高负荷操作)的冰丙烯酸熔体，其丙烯酸含量为 99. 8重量％。再结晶程度在95-100%范围内变化。该方法在6个月的操作时间内无破坏地实施。对比实施例过程如实施方案中所述，但不同之处在于第二支撑安装件仅配置为径向安装件 (支撑圈48不在向下方向上延伸至第一自动调心滚子轴承的外圈)。在6个月的操作时间内，双动轴向滑环密封件在通入晶体熔体空间的入口处出现两处泄漏(由于阻隔流体损耗及丙烯酸渗入阻隔空间中而使泄漏变得显著)。
权利要求
1.一种利用洗涤装置将化学目标化合物从其晶体于母液中的悬浮液中纯化移出的方法，该洗涤装置包含一个洗涤塔作为至少一个元件，该洗涤塔由多个组件组成且具有一个固定壁作为第一组件，该固定壁围绕一个相对于其纵向轴线旋转对称的进程空间和一个邻接该进程空间的晶体熔体空间，对称轴线的三维方向与垂线之间所形成的角度α不超过 20°，且进程空间由洗涤塔壁及对称轴线上的两个相对端界定，其中对称轴线上的上端构成进料端且对称轴线上的下端构成移出端，其中-在进料端，悬浮液流被导入到进程空间中，-从被导入进程空间的悬浮液流保留晶体以在进程空间中形成晶体床的同时，母液流从进程空间排出，-作为洗涤塔的另一组件，移出装置在进程空间的移出端在洗涤塔内旋转， -晶体床在进程空间中通过至少一种非重力的力且平行于进程空间的对称轴线向旋转移出装置输送以到达该移出装置，-旋转移出装置从到达其的晶体床上移出晶体，-所移出的晶体流穿过旋转移出装置和/或经过旋转移出装置流入洗涤塔的晶体熔体空间，该晶体熔体空间在晶体床输送方向上在移出装置以外邻接进程空间，-作为洗涤塔的另一组件，驱动轴——其由旋转驱动单元绕其纵向轴线驱动——从下方穿过通向晶体熔体空间的入口而导入洗涤塔中，驱动轴的旋转轴线的三维方向与进程空间的对称轴线的三维方向之间形成的角度β在这两个三维方向于一个平面内的任何投影中不大于20°，-移出装置紧固于驱动轴上，旋转的驱动轴传输紧固至其上的移出装置旋转所需的转矩，-导入晶体熔体空间的晶体流在晶体熔体空间中和/或在穿过晶体熔体空间的熔体回路中，通过引入热能而熔融，形成晶体熔体流，-供驱动轴进入晶体熔体空间中的入口配备有密封件，阻止不希望发生的晶体熔体经由通入晶体熔体空间的入口从晶体熔体空间离开，-基于来自晶体熔体空间的上述晶体熔体流的浓度，使一个晶体熔体子流作为洗涤熔体流逆向于晶体床的运动方向穿过旋转移出装置和/或经过旋转移出装置而导入进程空间中，以在晶体床中形成洗涤前沿，其将晶体床分成母液区及洗涤熔体区，其余子流以化学目标化合物的纯熔体流形式送至其出口，-在进程的正常操作中纵向作用于驱动轴的力总是指向下，所述驱动轴安装为可绕着其纵向轴线在多于一个的轴承中旋转，-轴承之一中的安装件配置为使得在此轴承中的安装件吸收纵向作用于驱动轴的向下的力，且-至少两个轴承中的安装件配置为使得在该两个轴承每一个中的安装件吸收在该两个轴承的特定轴承中自驱动轴径向向外作用的力，其中在轴承之一中的安装件另外配置为使得在此轴承中的安装件能够吸收纵向作用于驱动轴的向上的力。
2.根据权利要求1的方法，其中驱动轴及所有紧固至其上的共旋转组件的总重力彡!3kN。
3.根据权利要求1或2的方法，其中驱动轴及所有紧固至其上的共旋转组件的总重力彡 50kN。
4.根据权利要求1到3中任一项的方法，其中所述角度α不超过20°。
5.根据权利要求1到4中任一项的方法，其中所述角度β不超过10°。
6.根据权利要求1到5中任一项的方法，其中所述洗涤熔体的温度Tsch与进料到进程空间的悬浮液的温度Tsp之差为1到25°C。
7.根据权利要求1到6中任一项的方法，其中所述密封件为双动轴向滑环密封件。
8.根据权利要求1到7中任一项的方法，其中所述驱动轴及移出装置由在25°C及Iatm 时密度彡3g/cm3且彡18g/cm3的材料制成。
9.根据权利要求1到8中任一项的方法，其中在晶体熔体空间中的晶体熔体的密度、在进程空间中的母液的密度和晶体悬浮液的密度均< 1. 5g/cm3且> 0. 7g/cm3。
10.根据权利要求1到9中任一项的方法，其中所述移出装置的开孔率>0.05且<1。
11.根据权利要求1到10中任一项的方法，其中所述移出装置在其朝向晶体床的一侧具有至少一个移出叶片，其中该移出叶片的表面与驱动轴的旋转轴线形成一个锐角Y。
12.根据权利要求11的方法，其中所述移出装置为具有通道孔的圆盘，每个通道孔配备有一个移出叶片。
13.根据权利要求1到12中任一项的方法，其中所述驱动轴在其介于移出装置与其中安装件被配置为吸收纵向作用于驱动轴的向下的力的轴承之间的纵段中的最大直径为 50mm 到 400mm。
14.根据权利要求1到13中任一项的方法，其中化学目标化合物在导入进程空间中的悬浮液中的含量> 70重量％。
15.根据权利要求1到14中任一项的方法，其中导入进程空间中的悬浮液的结晶度为 0. 10 到 0. 60。
16.根据权利要求1到15中任一项的方法，其中所述化学目标化合物为选自丙烯酸、甲基丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮及对二甲苯的一种化合物。
17.根据权利要求1到16中任一项的方法，其中所述化学目标化合物为丙烯酸且进料到进程空间的悬浮液包含> 65重量％的丙烯酸及0. 1到30重量％的水。
18.根据权利要求1到17中任一项的方法，其中将所述至少两个轴承中配置为吸收纵向作用于驱动轴的向下的力的安装件配置为使得其能够吸收> 50kN的纵向作用于驱动轴的向下的力。
19.根据权利要求1到18中任一项的方法，其中将所述至少两个轴承中配置为能够吸收纵向作用于驱动轴的向上的力的安装件配置为使得其能够吸收> 50kN的纵向作用于驱动轴的向上的力。
20.根据权利要求1到19中任一项的方法，其中将驱动轴安装为在至少两个轴承中可旋转，将第一轴承中的安装件配置为导向安装件，其吸收纵向作用于驱动轴的向下的力以及第一轴承中自驱动轴径向向外作用的力，且另外还能够吸收纵向作用于驱动轴的向上的力，并将第二轴承中的安装件配置为径向安装件，其仅吸收该第二轴承中自驱动轴径向向外作用的力。
21.根据权利要求1到19中任一项的方法，其中将驱动轴安装为在至少三个轴承中可旋转，将第一轴承中的安装件配置为支撑安装件，其吸收纵向作用于驱动轴的向下的力以及第一轴承中自驱动轴径向向外作用的力，将第二轴承中的安装件同样配置为支撑安装件，其吸收第二轴承中自驱动轴径向向外作用的力且能够吸收纵向作用于驱动轴的向上的力，并将第三轴承中的安装件配置为径向安装件，其仅吸收该第三轴承中自驱动轴径向向外作用的力。
全文摘要
本发明涉及一种在自上而下强制传送晶体床的洗涤塔中，将化学目标化合物自其晶体于母液中的悬浮液中纯化分离的方法，所述晶体通过旋转移出装置从晶体床的下端移出且熔融，且一部分晶体熔体以洗涤熔体形式反向导回晶体床。所述移出装置紧固于通过包含密封件的入口从底部导入洗涤塔的驱动轴，所述驱动轴利用旋转驱动单元绕着驱动轴的纵向轴线驱动且以可绕其纵向轴线旋转的方式安装于多于一个的轴承中，使得轴承之一中的安装件吸收作用于驱动轴的向下的力，两个或更多个轴承中的安装件吸收从内部径向作用于驱动轴的力，且在一个轴承中的安装件使得向上的力能够被驱动轴所接收。
文档编号B01D9/00GK102395412SQ201080016536
公开日2012年3月28日 申请日期2010年2月15日 优先权日2009年2月18日
发明者J·海里克, K·J·穆勒-恩格尔, V·斯奇利法克, W·施耐德, W·甘克尔 申请人:巴斯夫欧洲公司