一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法，属于氯碱工业中电催化析氢领域。本发明首先将泡沫镍基底放入丙酮溶液中超声震荡15分钟进行化学除油，然后放入摩尔浓度为3mol/L的盐酸水溶液中浸泡0.5小时，去除泡沫镍基底表面的氧化物；最后通过溶剂热合成方法在预处理的泡沫镍表面原位生长镍钌氧化物纳米棒，获得催化性能优良、稳定性高的析氢电极。本发明方法简单新颖，操作方便可行，制备的镍基含钌复合氧化物析氢电极具有独特的纳米棒结构，且电极涂层表面平整无裂缝，并没有“龟裂”现象产生，可广泛作为碱性电解水的析氢电极材料。
【专利说明】一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电催化析氢领域，特别涉及一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法。
【背景技术】
[0002]氢能源由于资源丰富，安全清洁，性能优越，在未来极有可能替代化石燃料而受到人们的高度重视。氢气可通过多种途径制备，其中电解水制氢技术成熟，工艺简单，无污染，制备的氢气纯度高，是制备氢气的最佳方法。在实际电解水制氢过程中，由于析氢过电位较大，使电解水工业耗能大，所以制备具有高活性和稳定性的催化析氢电极，降低电解过程中的电极过电位，减少能耗是十分必要的。镍基电极由于成本低廉、制备简单、催化析氢性能优越，已逐渐发展成为在碱性介质中最为理想的析氢电极材料。其中泡沫镍电极虽然具有较高活性，但抗逆电流氧化能力低，机械强度差，容易导致多孔结构坍塌，活性难以维持。RuO2在阴极析氢电位下能稳定存在，不易被还原和毒化，同时具有较高的比表面积和优越的催化活性，所以其在工业上也有广泛的应用。中国发明专利CN102864464A公开了 “一种高催化活性和高稳定性析氢电极的制备方法”，此方法先在Ni基底上脉冲电镀Ni镀层，然后在Ni镀层上涂覆含有钌的涂覆液，经过焙烧形成镍基Ni/Ru02复合电极。所制备的电极虽然析氢活性较好，但是镀层与基底结合力较差，且电极表面呈现出细小的裂纹，存在稳定性不高的问题。中国发明专利CN103422116A公开了“一种多孔镍基钌氧化物复合析氢电极的制备方法”，该方法首先通过阴极电沉积法在镍基底上形成多孔镍，然后在多孔镍基上电沉积钌氧化物，经过退火处理，形成多孔镍基钌氧化物复合电极。制备的电极显示出较高的催化活性和稳定性， 但是采用两步法分别形成多孔镍及钌氧化物，并不能有效利用镍钌间的协同效应，使其达到更优的催化效果。
【发明内容】
[0003]本发明针对传统制备的镍钌氧化物涂层容易被气泡冲刷侵蚀以及易脱落造成电极寿命缩短等问题，提供一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法。该制备方法的主要优势是采用溶剂热合成方法，在泡沫镍基底上原位生长镍钌氧化物纳米棒，获得的电极比表面积大，与基底结合牢固，具有优良的析氢性能和较高的稳定性。
[0004]本发明提供一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法，其具体方法步骤包括(I )、泡沫镍基底的预处理
[0005]将泡沫镍基底放入丙酮溶液中超声震荡15分钟进行化学除油，然后放入摩尔浓度为3mol/L的盐酸水溶液中浸泡0.5小时，去除泡沫镍基底表面的氧化物，最后用去离子水冲洗干净，自然风干后待用；
[0006](2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极
[0007]以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为I~100mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为0.1~50mmol/L，尿素的摩尔浓度为0-200mmol/L ;将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应爸中,在60~300°C的条件下反应I~72小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中200~600°C退火处理0.5~20小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。本发明采用上述技术方案后，主要有以下优点:
[0008](I)比表面积大，能够充分暴露活性位点，提高催化活性。原位生长的镍钌氧化物纳米棒能有效增加电极的比表面积，纳米棒间的空隙可以为电解质的传递提供通道，使产生的氢气有效脱附，从而提高催化活性。
[0009](2)原位生长的纳米棒与基底结合牢固，电极涂层表面平整无裂缝，并没有“龟裂”现象产生，提高了电极的稳定性。
[0010]本发明方法简单新颖，操作方便可行，制备的镍钌氧化物析氢电极具有独特的纳米棒结构，显示出较高的析氢催 化活性和稳定性，可广泛作为碱性电解水的析氢电极材料。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为实施例1~3所制备的镍基含钌复合氧化物电极的析氢线性扫描曲线。
[0012]图中:曲线I是以实施例1所制备的镍基含钌复合氧化物电极为工作电极，汞/氧化萊电极为参比电极，钼片为对电极，6mo 1/L氢氧化钠水溶液为电解液,温度为25 °C,扫描速率为5mV/s条件下的析氢线性扫描曲线。
[0013]曲线2是以实施例2所制备的镍基含钌复合氧化物电极为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，6mol/L氢氧化钠水溶液为电解液，温度为25°C,扫描速率为5mV/s条件下的析氢线性扫描曲线。
[0014]曲线3是以实施例3所制备的镍基含钌复合氧化物电极为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，6mol/L氢氧化钠水溶液为电解液，温度为25°C,扫描速率为5mV/s条件下的析氢线性扫描曲线。
[0015]图2为对比实验中泡沫镍以及实施例6~8所制备的镍基含钌复合氧化物电极的析氢线性扫描曲线。
[0016]图中:曲线I是以对比实验中泡沫镍为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，6mol/L氢氧化钠水溶液为电解液，温度为25°C，扫描速率为5mV/s条件下的析氢线性扫描曲线。
[0017]曲线2是以实施例6所制备的镍基含钌复合氧化物电极为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，6mol/L氢氧化钠水溶液为电解液，温度为25°C,扫描速率为5mV/s条件下的析氢线性扫描曲线。
[0018]曲线3是以实施例7所制备的镍基含钌复合氧化物电极为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，6mol/L氢氧化钠水溶液为电解液，温度为25°C,扫描速率为5mV/s条件下的析氢线性扫描曲线。
[0019]曲线4是以实施例8所制备的镍基含钌复合氧化物电极为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，6mol/L氢氧化钠水溶液为电解液,温度为25°C,扫描速率为5mV/s条件下的析氢线性扫描曲线。
[0020]图3为实施例8所制备的镍基含钌复合氧化物电极在500mA电流下的计时电位曲线图。[0021]图3是实施例8所制备的电极在CHI660D电化学工作站(上海辰华仪器公司)上所测试的计时电位曲线。测试条件:三电极体系，6mol/L的氢氧化钠水溶液为电解质溶液，实施例8所制备的镍基含钌复合氧化物电极为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，阴极电流密度为500mA.cm_2，持续电解时间为60小时。
[0022]图4为实施例8制备的镍基含钌复合氧化物完整表面的扫描电镜照片。
[0023]图5为实施例8制备的镍基含钌复合氧化物部分剥开的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0024]下面结合【具体实施方式】，进一步说明本发明。
[0025]实施例1
[0026]( I)、泡沫镍基底的预处理
[0027]将泡沫镍基底放入丙酮溶液中超声震荡15分钟进行化学除油，然后放入摩尔浓度为3mol/L的盐酸水溶液中浸泡0.5小时，去除Ni foam基底表面的氧化物，最后用去离子水冲洗干净，自然风干后待用；
[0028](2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极
[0029]以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为8mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为2mmol/L，尿素的摩尔浓度为20mmol/L ；将步骤(1)预处理的泡 沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在160°C的条件下反应12小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中400°C退火处理I小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
[0030]( 3 )、镍基含钌复合氧化物电极析氢性能测试
[0031]采用三电极体系，以6mol/L的氢氧化钠水溶液为电解质溶液，步骤(2)制备的镍基含钌复合氧化物电极为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，在电化学工作站上(CHI660d，上海辰华仪器公司)测试其线性扫描伏安曲线，测试温度为25°C，扫描速率为5mV/s，扫描范围为-0.8~-1.4V测试结果对应图1中曲线I。
[0032]实施例2
[0033]步骤(1)同实施例1中步骤(1)。
[0034](2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极
[0035]以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为8mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为2mmol/L，尿素的摩尔浓度为20mmol/L ；将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在120°C的条件下反应12小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中400°C退火处理I小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
[0036]( 3 )、镍基含钌复合氧化物电极析氢性能测试
[0037]采用三电极体系，以6mol/L的氢氧化钠水溶液为电解质溶液，步骤(2)制备的镍基含钌复合氧化物电极为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，在电化学工作站上(CHI660d，上海辰华仪器公司)测试其线性扫描伏安曲线，测试温度为25°C，扫描速率为5mV/s，扫描范围为-0.8~-1.4V测试结果对应图1中曲线2。
[0038]实施例3[0039]步骤(1)同实施例1中步骤(1)。
[0040](2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极
[0041]以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为8mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为2mmol/L，尿素的摩尔浓度为20mmol/L ；将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在90°C的条件下反应12小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中400°C退火处理I小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
[0042]( 3 )、镍基含钌复合氧化物电极析氢性能测试
[0043]采用三电极体系，以6mol/L的氢氧化钠水溶液为电解质溶液，步骤(2)制备的镍基含钌复合氧化物电极为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，在电化学工作站上(CHI660d，上海辰华仪器公司)测试其线性扫描伏安曲线，测试温度为25°C，扫描速率为5mV/s，扫描范围为-0.8~-1.4V测试结果对应图1中曲线3。
[0044]实施例4
[0045]步骤(1)同实施例1中步骤(1)。
[0046](2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极
[0047]以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度 为100mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为50mmol/L，尿素的摩尔浓度为200mmol/L;将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在300°C的条件下反应I小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中600°C退火处理0.5小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
[0048]实施例5
[0049]步骤(1)同实施例1中步骤(1)。
[0050](2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极
[0051]以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为lmmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为0.lmmol/L ;将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在60°C的条件下反应72小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中200°C退火处理20小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
[0052]实施例6
[0053]步骤(1)同实施例1中步骤(1)。
[0054](2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极
[0055]以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为8mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为2mmol/L，尿素的摩尔浓度为60mmol/L ；将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在90°C的条件下反应12小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中300°C退火处理10小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
[0056]( 3 )、镍基含钌复合氧化物电极析氢性能测试
[0057]采用三电极体系，以6mol/L的氢氧化钠水溶液为电解质溶液，步骤(2)制备的镍基含钌复合氧化物电极为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，在电化学工作站上(CHI660d，上海辰华仪器公司)测试其线性扫描伏安曲线，测试温度为25°C，扫描速率为5mV/s，扫描范围为-0.8~-1.4V测试结果对应图2中曲线2。
[0058]实施例7
[0059]步骤(1)同实施例1中步骤(1)。
[0060](2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极
[0061]以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为8mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为2mmol/L，尿素的摩尔浓度为40mmol/L ；将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在90°C的条件下反应12小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中300°C退火处理10小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
[0062]( 3 )、镍基含钌复合氧化物电极析氢性能测试
[0063]采用三电极体系，以6mol/L的氢氧化钠水溶液为电解质溶液，步骤(2)制备的镍基含钌复合氧化物极为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，在电化学工作站上(CHI660d，上海辰华仪器公司)测试其线性扫描伏安曲线，测试温度为25°C，扫描速率为5mV/s，扫描范围为-0.8~-1.4V测试结果对应图2中曲线3。
[0064]实施例8
[0065]步骤(1)同实施例1中步骤(1)。
[0066](2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极
[0067]以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为8mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为2mmol/L，尿素的摩尔浓度为20mmol/L ；将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在90°C的条件下反应12小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中300°C退火处理10小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
[0068]( 3 )、镍基含钌复合氧化物电极析氢性能测试
[0069]采用三电极体系，以6mol/L的氢氧化钠水溶液为电解质溶液，步骤(2)制备的镍基含钌复合氧化物电极为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，在电化学工作站上(CHI660d，上海辰华仪器公司)测试其线性扫描伏安曲线，测试温度为25°C，扫描速率为5mV/s，扫描范围为-0.8~-1.4V测试结果对应图2中曲线4。
[0070]( 4 )、镍基含钌复合氧化物电极稳定性能测试
[0071]采用三电极体系，以6mol/L的氢氧化钠水溶液为电解质溶液，步骤(2)制备的镍基含钌复合氧化物电极为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，在电化学工作站上(CHI660d，上海辰华仪器公司)测试其在500mA电流下的计时电位曲线，从而测定其稳定性，测试结果对应图3。
[0072]( 5 )、镍基含钌复合氧化物电极表观形貌
[0073]利用荷兰FEI公司生产的FEI Nova400型扫描电子显微镜(SEM)观察所制备的镍基含钌复合氧化物电极表面形貌，SEM照片如图4和图5。
[0074] 对比实验
[0075]泡沫镍的预处理过程同实施例1步骤(1)
[0076]采用三电极体系，以6mol/L的氢氧化钠水溶液为电解质溶液，步骤(1)预处理的泡沫镍为工作电极，汞/氧化汞电极为参比电极，钼片为对电极，在电化学工作站上(CHI660d，上海辰华仪器公司)测试其线性扫描伏安曲线，测试温度为25°C，扫描速率为5mV/s，扫描范围为-0.8~-1.4V测试结果对应图2中曲线I。
[0077]本发明的试验结果
[0078](1)、由图1和图2线性扫描曲线可以看出，温度和尿素的含量对本发明所制备电极的活性有明显的影响。本发明所制备的镍基含钌复合氧化物析氢电极相比较纯泡沫镍电极，具有更佳的析氢性能，当电压为-1.35V (vs.Hg/HgO)时，泡沫镍电极析氢电流密度为123mA.cnT2，而所制备的镍基含钌复合氧化物电极的析氢电流密度高达353mA.cnT2，是泡沫镍的2.87倍，说明所制备的电极材料析氢性能优越。
[0079](2)、从图3曲线结果可以看出，采用本发明所制备的镍基含钌复合氧化物电极在电流密度为500mA.cm_2下恒电流持续电解60小时，析氢过电位最初为0.402V，而测试结束后变为0.450V，过电位仅增加了 11.9%。可以看出所制备的电极具有良好的稳定性。
[0080](3)由扫描电镜照片可以看出，本发明所制备的镍基含钌复合氧化物电极表面平整无裂缝，纳米棒垂直生长在泡沫镍基底上，分布均匀紧密，说明此方法在泡沫镍基底上成功合成了镍钌氧化物纳米棒。相比于泡沫镍明显增大了电极的比表面积，提高了电极的析氢催化活性。
【权利要求】
1.一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法，其具体方法步骤包括 (1)、泡沫镍基底的预处理 将泡沫镍基底放入丙酮溶液中超声震荡15分钟进行化学除油，然后放入摩尔浓度为3mol/L的盐酸水溶液中浸泡0.5小时，去除泡沫镍基底表面的氧化物，最后用去离子水冲洗干净，自然风干后待用； 其特征在于: (2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极 以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为I~100mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为0.1~50mmol/L，尿素的摩尔浓度为0-200mmol/L ;将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应爸中,在60~300°C的条件下反应I~72小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中200~600°C退火处理0.5~20小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
2.按照权利要求1所述的一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2): (2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极 以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为8mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为2mmol/L，尿素的摩尔浓度为20mmol/L ;将步骤(I)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在160°C的条件下反应12小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中400°C退火处理I小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
3.按照权利要求1所述的一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2): (2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极 以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为8mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为2mmol/L，尿素的摩尔浓度为20mmol/L ;将步骤(I)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在120°C的条件下反应12小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净,在马弗炉中400°C退火处理I小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
4.按照权利要求1所述的一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2): (2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极 以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为8mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为2mmol/L，尿素的摩尔浓度为20mmol/L ;将步骤(I)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在90°C的条件下反应12小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中400°C退火处理I小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
5.按照权利要求1所述的一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2): (2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为100mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为50mmol/L，尿素的摩尔浓度为200mmol/L ；将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在300°C的条件下反应I小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中600°C退火处理0.5小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
6.按照权利要求1所述的一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2): (2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极 以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为lmmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为0.lmmol/L ;将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在60°C的条件下反应72小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中200°C退火处理20小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
7.按照权利要求1所述的一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2): (2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极 以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为8mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为2mmol/L，尿素的摩尔浓度为60mmol/L ;将步骤(I)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在90°C的条件下反应12小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中300°C退火处理10小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
8.按照权利要求1所述的一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2): (2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极 以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为8mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为2mmol/L，尿素的摩尔浓度为40mmol/L ;将步骤(I)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在90°C的条件下反应12小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中300°C退火处理10小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
9.按照权利要求1所述的一种高性能镍基含钌复合氧化物析氢电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2): (2)、以泡沫镍为基底制备镍基含钌复合氧化物析氢电极 以乙二醇为溶剂，配置含有氯化镍、三氯化钌和尿素的镍钌前驱体溶液，其中氯化镍的摩尔浓度为8mmol/L，三氯化钌的摩尔浓度为2mmol/L，尿素的摩尔浓度为20mmol/L ;将步骤(I)预处理的泡沫镍基底放入含有镍钌前驱体溶液的反应釜中，在90°C的条件下反应12小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净，在马弗炉中300°C退火处理10小时，冷却至室温，制得镍基含钌复合氧化物析氢电极。
【文档编号】C25B11/08GK103924263SQ201410133843
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月3日 优先权日:2014年4月3日
【发明者】魏子栋, 张莉, 熊昆, 陈四国, 李莉, 廖建华, 王晓雪 申请人:重庆大学