一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法与流程

文档序号:11733674阅读:来源:国知局
一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法与流程

技术特征:
1.一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在40~70℃条件下,将表面活性剂、助表面活性剂按摩尔比为1:5~8加入有机溶剂中,搅拌溶解后形成澄清、透明的溶液;所述的表面活性剂的浓度为0.4~0.6mol/L;(2)向上述溶液中加入水溶性高分子水溶液,搅拌均匀,降温至20~30℃形成反相微乳液体系;所述的高分子水溶液与步骤(1)有机溶剂的体积比为1:20~50,所述的水溶性高分子包括浓度10~30wt%的明胶和2~10wt%的聚乙烯醇;(3)将锡源用异丙醇溶解后配成浓度为5~15wt%的锡源溶液,将锡源溶液加入反相微乳液中,在20~30℃保温反应2~12h后得到反应体系;所述的锡源溶液与步骤(1)中有机溶剂的体积比为1:20~50;所述的锡源指锡醇盐,包括异丙醇锡或叔丁醇锡中的一种;(4)向上述反应体系中加入破乳剂,搅拌均匀后超声2~10min,以5000~12000rpm的速度离心处理5~15min后,去除上层清液,下层固体待用;所述的破乳剂与步骤(1)中有机溶剂的体积比为1:0.5~1.5;(5)将步骤(4)离心后的下层固体均匀分散于洗涤剂中,以5000~12000rpm的速度离心后去除上层清液,下层固体真空冷冻干燥8-12h,即得二氧化锡纳米颗粒;所述的洗涤剂与步骤(1)中有机溶剂的体积比为1:0.5~1.5。2.根据权利要求1所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中的表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵CTAC、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、NP-5中的一种;所述的助表面活性剂包括正丁醇、正戊醇、正己醇、环己醇中的一种;所述的有机溶剂包括正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷中的一种。3.根据权利要求1或2所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的聚乙烯醇的醇解度为87~89%,聚合度为高聚合度,其分子量为17~22万。4.根据权利要求1或2所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中的破乳剂包括甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。5.根据权利要求3所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中的破乳剂包括甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。6.根据权利要求1或2或5所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤(5)中洗涤剂熔点为-45~15℃、沸点为50~110℃,包括环己烷、乙腈、苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷或1,4-二氧六环。7.根据权利要求3所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤(5)中洗涤剂熔点为-45~15℃、沸点为50~110℃,包括环己烷、乙腈、苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷或1,4-二氧六环。8.根据权利要求1或2或5或7所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤(5)中真空冷冻干燥温度小于-45℃。9.根据权利要求3所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤(5)中真空冷冻干燥温度小于-45℃。10.根据权利要求6所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤(5)中真空冷冻干燥温度小于-45℃。
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