一种在玻璃衬底上直接生长异极矿硅酸锌的方法与流程

本发明属于无机合成技术领域，具体涉及一种在玻璃衬底上直接生长异极矿硅酸锌的方法。

背景技术：

硅酸锌无机矿物的化学性质稳定，能隙为5.5eV，激子束缚能为75meV，紫外可见区域光透过性良好，是一种理想的基体材料，因此被广泛的应用于钢铁的抗腐蚀保护、荧光粉体材料、阴极射线管、等离子显示板、激光晶体、上转换发光材料、电致发光器件及催化剂等领域。在现有制备技术中，该材料通常都是由锌盐、硅盐、表面活性剂以及提供参杂元素的其它盐类物质，经固相法、气相法和液相法合成，其反应体系多为三种及三种以上的盐类物质组成，反应物的量控制要求严格，反应体系较为复杂。

技术实现要素：

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明的目的在于提供一种在玻璃衬底上直接生长异极矿硅酸锌的方法。上述方法由衬底提供硅元素，无需添加另外的含硅化合物原料，就可制备异极矿硅酸锌，简便易操作，且易于控制。

为达到上述目的，本发明的基础方案如下：

一种在玻璃衬底上直接生长异极矿硅酸锌的方法，主要包括以下步骤：

步骤1，称取氯化锌、十六烷基三甲基溴化铵，并分别用蒸馏水溶解；

步骤2，将溶解后的氯化锌溶液倒入十六烷基三甲基溴化铵溶液中混合，常温下搅拌15-25min，得到完全溶解、透明无色的混合溶液；

步骤3，在经步骤2得到的透明无色混合溶液中加入氨水，出现悬浮液后，在常温下继续搅拌1.5-2.5小时；

步骤4，准备好经蒸馏水超声清洗、无水乙醇清洗并烘干的载玻片作为硅酸锌生长衬底；

步骤5，将步骤4中准备好的洁净干燥的载玻片浸入经步骤3得到的悬浮液中，并一起装入150-180℃的高压釜内保温48-72小时；

步骤6，步骤5保温结束后取出载玻片，用蒸馏水冲洗后，在48-52℃下干燥10-12小时；

步骤7，经步骤6干燥后的载玻片放入450℃-520℃的烧结炉中烧结2-3小时。

本方案的优点是：

1、本发明直接将玻璃作为衬底，由衬底直接提供反应所需的硅元素，直接在玻璃上得到异极矿硅酸锌，无需添加另外的含硅化合物原料，减少反应物，大大简化了反应体系。

2、本发明结合使用了水热法进行合成，不需要复杂的设备，主要控制温度，需要控制的工艺参数少，操作简单，便于控制，而且所用的原料比较廉价。

优化方案1，对基础方案的进一步优化，步骤1中的氯化锌与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为(12-16)﹕1，溶解两种物质所用的蒸馏水总量与氯化锌的质量比为(120-180)﹕1。发明人通过实验发现，采用上述配比的原料制备的异极矿硅酸锌杂质少，而且氯化锌反应的转化率较高。

优化方案2，对优化方案1的进一步优化，步骤1中的氯化锌与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为15﹕1，溶解两种物质所用的蒸馏水总量与氯化锌的质量比为160﹕1。发明人通过实验发现，采用上述配比的原料制备的异极矿硅酸锌的质量最佳，而且氯化锌反应的转化率最高。

优化方案3，对基础方案、优化方案1-2任一项的进一步优化，步骤3中添加的氨水与步骤1中称取的氯化锌的质量比为(3-6)﹕1。氨水为生长异极矿硅酸锌提供碱性环境，发明人通过实验发现，氨水与氯化锌采用上述配比时，制备的异极矿硅酸锌杂质少，而且氯化锌反应的转化率较高。

优化方案4，对优化方案3的进一步优化，步骤3中添加的氨水与步骤1中称取的氯化锌的质量比为5﹕1。发明人通过实验发现，氨水与氯化锌采用上述配比时，制备的异极矿硅酸锌更佳，而且氯化锌反应的转化率更高。

附图说明

图1是本发明各实施例的工艺流程图。

图2是本发明实施例1、实施例2、实施例3最终产物的XRD图谱。

图3是本发明实施例1的最终产物的能谱(EDX)图谱。

图4是本发明实施例1最终产物的扫描电镜(SEM)图。

图5是本发明实施例2最终产物的扫描电镜(SEM)图。

图6是本发明实施例3最终产物的扫描电镜(SEM)图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：

下面以实施例1为例详细描述一种在玻璃衬底上直接生长异极矿硅酸锌的方法，其他实施例和对比例在表1中体现，未示出的部分与实施例1相同。

实施例1

如图1所示，一种在玻璃衬底上直接生长异极矿硅酸锌的方法，主要包括以下步骤：

步骤1，分别称取0.2724g氯化锌与0.0227g十六烷基三甲基溴化铵，并分别用22ml的蒸馏水溶解。

步骤2，将溶解后的氯化锌溶液倒入十六烷基三甲基溴化铵溶液中混合，常温下搅拌20min，得到完全溶解、透明无色的混合溶液。

步骤3，在经步骤2得到的透明无色混合溶液中加入1.6g质量分数为25％的氨水，出现悬浮液后，在常温下继续搅拌2小时。

步骤4，准备好经蒸馏水超声清洗、无水乙醇清洗并烘干的载玻片作为硅酸锌附着生长的衬底。

步骤5，将步骤4中准备好的洁净干燥的载玻片浸入到经步骤3得到的悬浮液中，并一起装入150℃的高压釜内保温72小时；

步骤6，72小时后取出载玻片，用蒸馏水冲洗后，在50℃下干燥12小时；

步骤7，经步骤6干燥后的玻片放到450℃烧结炉中烧结3小时。

表1

分别检测实施例1-实施例5中制备得到的异极矿硅酸锌的纯度和氯化锌转化率，得到的结果如表2所示：

表2

针对实施例1、实施例2和实施例3，分别检测最终产物异极矿硅酸锌的XRD图谱，扫描电镜(SEM)图，并检测实施例1的最终产物异极矿硅酸锌的能谱(EDX)图谱。

如图2所示，分别是本发明实施例1、实施例2、实施例3最终产物异极矿硅酸锌的XRD图谱。

如图3所示，是本发明实施例1的最终产物异极矿硅酸锌的能谱(EDX)图谱。

如图4所示，是本发明实施例1最终产物异极矿硅酸锌的扫描电镜(SEM)图；如图5所示，是本发明实施例2最终产物异极矿硅酸锌的扫描电镜(SEM)图；如图6所示，是本发明实施例3最终产物异极矿硅酸锌的扫描电镜(SEM)图。

结合表1和表2可以发现：

1、对比实施例1-5，其中实施例3制备的异极矿硅酸锌的纯度更高，而且氯化锌的转化率高，实施例3是本发明的较佳实施例。

2、实施例4与实施例3相比，实施例3的异极矿硅酸锌的纯度更高，而且氯化锌反应的转化率更高，而区别在于实施例3中氯化锌与十六烷基三甲基溴化铵的质量比采用15﹕1，，从而可以看出，采用上述质量比的氯化锌与十六烷基三甲基溴化铵能够使制备的异极矿硅酸锌纯度更高，并提高氯化锌的转化率。

3、实施例5与实施例3相比，实施例3的异极矿硅酸锌的质量更佳，而且氯化锌反应的转化率更高，而区别在于实施例3中氨水与氯化锌的质量比为5﹕1，从而可以得出，采用上述质量比的氨水与氯化锌制备的异极矿硅酸锌更佳，而且氯化锌反应的转化率更高

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。