真空烧结制备碳化硅纳米线的方法与流程

本发明涉及碳化硅纳米线制备技术领域，尤其涉及一种真空烧结制备碳化硅纳米线的方法。

背景技术：

随着纳米科技的不断发展，一维纳米材料在微观领域和纳米器件研制方面显示出愈来愈重要的作用。例如它们可用作扫描隧道显微镜的针尖，各种传感器，微电极和超大集成电路中的连线，光导纤维，微型钻头以及纳米复合材料的增强剂等等。

碳化硅，具有一系列优异性能，如抗氧化，耐化学腐蚀，热传导率高，热稳定性强等，而一维碳化硅纳米材料则以其独特的光、电及机械等物理性能在高温，高频，大功率的半导体器件以及纳米尺度的电子及光电子领域具有巨大的潜在应用价值，此外，由于它具有非常高的强度和韧性，还可广泛用于陶瓷和金属及聚合物基体复合材料中。目前已有多种制备方法，但现有的制备方法普遍存在制备效率低，线形差等缺点。

有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种真空烧结制备碳化硅纳米线的方法，使其更具有产业上的利用价值。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种真空烧结制备碳化硅纳米线的方法，该方法制备效率高，制备出的碳化硅纳米线的线形较好。

本发明提出的一种真空烧结制备碳化硅纳米线的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤(1)：先将Si和SiO₂混合，得到硅类混合物，然后将硅类混合物与石墨烯混合，得到混合原料；

步骤(2)：将混合原料放入到高温真空烧结炉中，将高温真空烧结炉放入到高温真空烧结炉中，先将高温真空烧结炉内部抽真空，然后对高温真空烧结炉中充入氩气，再将高温真空烧结炉内部抽真空，将抽真空、充氩气、再抽真空这个过程重复至少1次；

步骤(3)：对高温真空烧结炉中真空状态下的混合原料进行烧结，先在2.5小时内从室温加热至1400-1500度，然后保温2小时，最后在2.5小时内降温至室温，得到真空烧结制备的碳化硅纳米线。

作为本发明方法的进一步改进，步骤(1)中所述的Si和SiO₂混合的摩尔比为0.6～1:1。

作为本发明方法的进一步改进，步骤(1)中所述的硅类混合物与石墨烯混合的摩尔比为1:1.5～4。

作为本发明方法的进一步改进，步骤(2)中所述的抽真空的时间均为1分钟，均抽真空至3Pa，充氩气的时间为1分钟，充氩气至1个大气压。

作为本发明方法的进一步改进，步骤(2)中所述的抽真空、充氩气、再抽真空这个过程重复2次。

作为本发明方法的进一步改进，步骤(3)中加热的方式为从室温匀速加热至1450度，降温的方式为从1450度匀速降温至室温，加热的时间与降温的时间均为2.5小时。

借由上述方案，本发明至少具有以下优点：本发明将Si、SiO2、石墨烯三种原料的混合，利用真空烧结的方式制备碳化硅纳米线，制备工艺简单，制备出的碳化硅纳米线的线形较好，由于石墨烯的片层结构，使得其更容易在边缘部分与Si或SiO2反应，从而提高了制备效率，同时该方法不仅可以制备出石墨烯和碳化硅的混合物，而且可以直接从石墨烯和碳化硅的混合物中分离出纯的碳化硅。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1为本发明实施例一中通过本发明方法制备出的产物的扫描电镜图；

图2为本发明实施例一中扫描电镜图方框中的EDS能谱图；

图3为本发明实施例一中烧结工艺示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例一：一种真空烧结制备碳化硅纳米线的方法，包括以下步骤：

步骤(1)：先将Si和SiO₂按摩尔比0.6：1混合，得到硅类混合物，然后将硅类混合物与石墨烯按摩尔比1:1.5混合，得到混合原料；

步骤(2)：将混合原料放入到高温真空烧结炉中，将高温真空烧结炉放入到高温真空烧结炉中，先将高温真空烧结炉内部抽真空至3Pa，然后对高温真空烧结炉中充入氩气至一个大气压，再将高温真空烧结炉内部抽真空至3Pa，将抽真空、充氩气、再抽真空这个过程重复2次，从而降低高温真空烧结炉中的含氧量；

步骤(3)：对高温真空烧结炉中真空状态下的混合原料进行烧结，先在2.5小时内从室温匀速加热至1450度，然后保温2小时，最后在2.5小时内从1450度匀速降温至室温，得到真空烧结制备的碳化硅纳米线。

对真空烧结制备的产物进行电镜扫描，如图1所示，线状物即为碳化硅纳米线，片状物为剩余的石墨烯片。对碳化硅纳米线电镜扫描图中标记为图谱125的方框进行EDS能谱分析，如图2所示，说明线状物的成分主要是碳和硅，也就能证明其为碳化硅。

实施例二：一种真空烧结制备碳化硅纳米线的方法，包括以下步骤：

步骤(1)：先将Si和SiO₂按摩尔比1：1混合，得到硅类混合物，然后将硅类混合物与石墨烯按摩尔比1:4混合，得到混合原料；

步骤(2)：将混合原料放入到高温真空烧结炉中，将高温真空烧结炉放入到高温真空烧结炉中，先将高温真空烧结炉内部抽真空至3Pa，然后对高温真空烧结炉中充入氩气至一个大气压，再将高温真空烧结炉内部抽真空至3Pa，将抽真空、充氩气、再抽真空这个过程重复2次，从而降低高温真空烧结炉中的含氧量；

步骤(3)：对高温真空烧结炉中真空状态下的混合原料进行烧结，先在2.5小时内从室温匀速加热至1400度，然后保温2小时，最后在2.5小时内从1400度匀速降温至室温，得到真空烧结制备的碳化硅纳米线。

实施例三：一种真空烧结制备碳化硅纳米线的方法，包括以下步骤：

步骤(1)：先将Si和SiO₂按摩尔比0.6：1混合，得到硅类混合物，然后将硅类混合物与石墨烯按摩尔比1:4混合，得到混合原料；

步骤(2)：将混合原料放入到高温真空烧结炉中，将高温真空烧结炉放入到高温真空烧结炉中，先将高温真空烧结炉内部抽真空至3Pa，然后对高温真空烧结炉中充入氩气至一个大气压，再将高温真空烧结炉内部抽真空至3Pa，将抽真空、充氩气、再抽真空这个过程重复2次，从而降低高温真空烧结炉中的含氧量；

步骤(3)：对高温真空烧结炉中真空状态下的混合原料进行烧结，先在2.5小时内从室温匀速加热至1500度，然后保温2小时，最后在2.5小时内从1500度匀速降温至室温，得到真空烧结制备的碳化硅纳米线。

实施例四：一种真空烧结制备碳化硅纳米线的方法，包括以下步骤：

步骤(1)：先将Si和SiO₂按摩尔比1：1混合，得到硅类混合物，然后将硅类混合物与石墨烯按摩尔比1:1.5混合，得到混合原料；

步骤(2)：将混合原料放入到高温真空烧结炉中，将高温真空烧结炉放入到高温真空烧结炉中，先将高温真空烧结炉内部抽真空至3Pa，然后对高温真空烧结炉中充入氩气至一个大气压，再将高温真空烧结炉内部抽真空至3Pa，将抽真空、充氩气、再抽真空这个过程重复2次，从而降低高温真空烧结炉中的含氧量；

步骤(3)：对高温真空烧结炉中真空状态下的混合原料进行烧结，先在2.5小时内从室温匀速加热至1400度，然后保温2小时，最后在2.5小时内从1400度匀速降温至室温，得到真空烧结制备的碳化硅纳米线。

实施例五：一种真空烧结制备碳化硅纳米线的方法，包括以下步骤：

步骤(1)：先将Si和SiO₂按摩尔比0.8：1混合，得到硅类混合物，然后将硅类混合物与石墨烯按摩尔比1:3混合，得到混合原料；

步骤(2)：将混合原料放入到高温真空烧结炉中，将高温真空烧结炉放入到高温真空烧结炉中，先将高温真空烧结炉内部抽真空至3Pa，然后对高温真空烧结炉中充入氩气至一个大气压，再将高温真空烧结炉内部抽真空至3Pa，将抽真空、充氩气、再抽真空这个过程重复2次，从而降低高温真空烧结炉中的含氧量；

步骤(3)：对高温真空烧结炉中真空状态下的混合原料进行烧结，先在2.5小时内从室温匀速加热至1450度，然后保温2小时，最后在2.5小时内从1450度匀速降温至室温，得到真空烧结制备的碳化硅纳米线。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。