本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种蔗糖基分级孔活性炭的制备方法。
背景技术：
活性炭是具有孔隙结构发达、比表面积大、选择性吸附能力强的碳质吸附材料。在一定的条件下，对液体或气体的某一或某些物质进行吸附脱除、净化、精制或回收，从而实现产品的精制和环境的净化。时至今日，活性炭已经被广泛应用于工业、农业、国防、交通、食品、医药、环境保护等各个领域。目前制备活性炭的原料主要有木炭、木屑、各种果壳、煤炭和石油焦等高含碳物质。目前制备活性炭常用的方法有物理活化法、化学活化法或物理活化与化学活化结合的方法。物理活化法中常用活化气体是水蒸气、二氧化碳以及它们的混合气体，即将炭化后的碳材料与活化气体进行反应以形成孔隙的工艺。化学活化法是将各种含碳原料与化学药品均匀混合或浸渍后，在适合的温度下，经过炭化、活化与回收化学药品等过程制取活性炭的一种方法。所用的化学活化剂一般是氯化锌、磷酸或碱。物理活化与化学活化结合法是指将含碳原料先进行炭化、化学活化后，再进行气体活化进一步扩孔。一般认为活性炭的孔由大孔、中孔和微孔组成，大孔孔径为50～2000nm，中孔为2～50nm，微孔孔径小于2nm。
目前制备的方法得到的活性炭虽然有较大的比表面积，但是介孔率较低，微孔率过高，不利于一些催化反应的进行。现有技术中已采用多种方法来进行扩孔，如中国专利(CN1260005C)公开的是将热处理后的活性炭在水蒸气、含氧气体、氮气或惰性气体的混合气氛中进行热处理2-36小时的扩孔方法。然而该些扩孔方法得到的活性炭，仍然存在较多的微孔，介孔率低，且扩孔处理时间较长，制备效率低。
技术实现要素：
本发明的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种蔗糖基分级孔活性炭的制备方法。本发明以蔗糖为原料，将蔗糖与硝酸镍按一定的质量比溶解至水中后，并加热搅拌混合均匀，再将混合后的物料进行炭化处理，将炭化后的物料用盐酸去除镍后，水洗干燥，再将物料进一步化学活化处理，得到分级孔活性炭。本发明制备得到的活性炭具有分级孔结构，其中介孔率达到37-52％，微孔率40-57％，大孔率为6-9％；同时本发明制备得到的活性炭具有高比表面积，比表面积高达1214-1536m2/g；拓宽了活性炭的应用范围。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种蔗糖基分级孔活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：取蔗糖和硝酸镍溶于水中，其中蔗糖与硝酸镍的质量比为40-50:1；并于80-90℃下搅拌30-60min，搅拌均匀后得到蔗糖硝酸镍混合料；
步骤(2)：将步骤(1)得到的蔗糖硝酸镍混合料置于高温炉中，在惰性气氛保护下进行高温炭化，其中炭化温度为600-800℃，炭化时间为1-3h；得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)得到的物料一中加入浓度为3-6M的盐酸，在常温下先搅拌20-40min，再于50-65℃下回流搅拌15-30min；酸洗后再用水洗至中性，干燥；得到物料二；
步骤(4)：向步骤(3)得到的物料二中加入KOH溶液均匀混合，其中物料二与KOH的质量比为1:1-4；再放入烘箱中于80-100℃下干燥30-60min后，将干燥后的物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下高温活化，其中高温活化的温度为800-1000℃，高温活化的时间为1-3h；得到物料三；
步骤(5)：将步骤(4)得到的物料三再进行酸洗、水洗至中性，干燥后得到分级孔活性炭。
本发明提供的一种蔗糖基分级孔活性炭的制备方法的进一步优选方案为：
其中，步骤(1)中蔗糖与硝酸镍的质量比优选为43-47:1，更有选为45-47:1；其中蔗糖和硝酸镍溶于水中，搅拌的温度优选为85-90℃，搅拌时间优选为40-50min。
其中，步骤(2)中的炭化温度优选为700-800℃，炭化时间优选为2-3h；其中惰性气氛为氮气、氩气或氮气氩气的混合气氛。
其中，步骤(3)用盐酸浓度优选为4-6M，回流搅拌的温度优选为55-60℃，回流搅拌的时间优选为20-30min。
其中，步骤(4)物料二与KOH的质量比优选为1:2-4；高温活化的温度优选为850-950℃，高温活化的时间优选为2-3h。
其中，步骤(5)中的酸洗为：向物料三中加入1-3M的盐酸溶液，在常温下搅拌30-50min；其中干燥温度为100-120℃，干燥时间为5-10h。
本发明提出的一种蔗糖基分级孔活性炭的制备方法，与现有技术相比，有益效果为：本发明制备得到的活性炭具有分级孔结构，且具有较高的介孔率，其中介孔率达到37-52％，微孔率为40-57％。大孔率为6-9％；同时本发明制备得到的活性炭具备较大的比表面积，比表面积达到1214-1536m2/g；拓宽了活性炭的应用范围。
具体实施方式
实施例1
步骤(1)：取蔗糖和硝酸镍溶于水中，其中蔗糖与硝酸镍的质量比为40:1；并于80℃下搅拌30min，搅拌均匀后得到蔗糖硝酸镍混合料；
步骤(2)：将步骤(1)得到的蔗糖硝酸镍混合料置于高温炉中，在惰性气氛保护下进行高温炭化，其中炭化温度为600℃，炭化时间为1h；得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)得到的物料一中加入浓度为3M的盐酸，在常温下先搅拌40min，再于50℃下回流搅拌15min；酸洗后再用水洗至中性，干燥；得到物料二；
步骤(4)：向步骤(3)得到的物料二中加入KOH溶液均匀混合，其中物料二与KOH的质量比为1:1；再放入烘箱中于80℃下干燥30min后，将干燥后的物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下高温活化，其中高温活化的温度为800℃，高温活化的时间为1h；得到物料三；
步骤(5)：向步骤(4)得到的物料三中加入1M的盐酸溶液，在常温下搅拌30min；再用水洗至中性，并于100℃下干燥10h后得到分级孔活性炭。
实施例2
步骤(1)：取蔗糖和硝酸镍溶于水中，其中蔗糖与硝酸镍的质量比为43:1；并于85℃下搅拌40min，搅拌均匀后得到蔗糖硝酸镍混合料；
步骤(2)：将步骤(1)得到的蔗糖硝酸镍混合料置于高温炉中，在惰性气氛保护下进行高温炭化，其中炭化温度为700℃，炭化时间为2h；得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)得到的物料一中加入浓度为4M的盐酸，在常温下先搅拌30min，再于55℃下回流搅拌20min；酸洗后再用水洗至中性，干燥；得到物料二；
步骤(4)：向步骤(3)得到的物料二中加入KOH溶液均匀混合，其中物料二与KOH的质量比为1:2；再放入烘箱中于100℃下干燥30min后，将干燥后的物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下高温活化，其中高温活化的温度为850℃，高温活化的时间为2h；得到物料三；
步骤(5)：向步骤(4)得到的物料三中加入1M的盐酸溶液，在常温下搅拌40min；再用水洗至中性，并于120℃下干燥5h后得到分级孔活性炭。
实施例3
步骤(1)：取蔗糖和硝酸镍溶于水中，其中蔗糖与硝酸镍的质量比为45:1；并于85℃下搅拌50min，搅拌均匀后得到蔗糖硝酸镍混合料；
步骤(2)：将步骤(1)得到的蔗糖硝酸镍混合料置于高温炉中，在惰性气氛保护下进行高温炭化，其中炭化温度为750℃，炭化时间为2h；得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)得到的物料一中加入浓度为4M的盐酸，在常温下先搅拌30min，再于60℃下回流搅拌20min；酸洗后再用水洗至中性，干燥；得到物料二；
步骤(4)：向步骤(3)得到的物料二中加入KOH溶液均匀混合，其中物料二与KOH的质量比为1:3；再放入烘箱中于100℃下干燥30min后，将干燥后的物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下高温活化，其中高温活化的温度为950℃，高温活化的时间为2h；得到物料三；
步骤(5)：向步骤(4)得到的物料三中加入1M的盐酸溶液，在常温下搅拌40min；再用水洗至中性，并于120℃下干燥5h后得到分级孔活性炭。
实施例4
步骤(1)：取蔗糖和硝酸镍溶于水中，其中蔗糖与硝酸镍的质量比为50:1；并于90℃下搅拌60min，搅拌均匀后得到蔗糖硝酸镍混合料；
步骤(2)：将步骤(1)得到的蔗糖硝酸镍混合料置于高温炉中，在惰性气氛保护下进行高温炭化，其中炭化温度为800℃，炭化时间为3h；得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)得到的物料一中加入浓度为6M的盐酸，在常温下先搅拌20min，再于65℃下回流搅拌30min；酸洗后再用水洗至中性，干燥；得到物料二；
步骤(4)：向步骤(3)得到的物料二中加入KOH溶液均匀混合，其中物料二与KOH的质量比为1:4；再放入烘箱中于100℃下干燥30min后，将干燥后的物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下高温活化，其中高温活化的温度为1000℃，高温活化的时间为3h；得到物料三；
步骤(5)：向步骤(4)得到的物料三中加入3M的盐酸溶液，在常温下搅拌50min；再用水洗至中性，并于120℃下干燥5h后得到分级孔活性炭。
性能检测：
现将实施例1-实施例4得到的活性炭的性能测定结果呈现在表1中，从表1中看出本发明制备得到的活性炭具有分级孔介孔，且具有较高的介孔率，其中介孔率达到37-52％，微孔率40-57％，大孔率为6-9％；同时本发明制备得到的活性炭具有高比表面积，比表面积高达1214-1536m2/g。
表1本发明制备得到的活性炭的性质
本发明的具体实施方式中未涉及的说明属于本领域公知技术，可参考公知技术加以实施。
本发明经反复试验验证，取得了满意的试用效果。
本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。