一种石墨烯智能化制备方法与流程

本发明属于石墨烯成套制造装备技术领域，具体涉及一种石墨烯智能化制备方法，能自动化式生产高质量的石墨烯产品。

背景技术：
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石墨烯是由单层碳原子以sp2杂化轨道组成的六角蜂窝结构的二维晶体；这种特殊的结构也赋予了石墨烯许多奇特的性能，例如石墨烯是世界上最薄和强度最高的材料；石墨烯的透光率只有2.3％，几乎透明；常温下石墨烯的电子迁移率超过15000cm²/V·s，而电阻率只有约10^-8Ω·m，为电阻率最小的材料；石墨烯的导热系数高达5300W/m·K，比金刚石还要高。目前常用的制备石墨烯的方法主要包括以下几种：机械剥离法、氧化还原法、外延生长法、化学气相沉积法；氧化还原法是指在浓硫酸存在的条件下使用强氧化剂将石墨片层氧化，层间距增加，得到氧化石墨，氧化石墨表面含氧基团增加，具有较强的亲水性，在水中经超声可以得到氧化石墨烯，再通过还原得到还原石墨烯。氧化还原法生产石墨烯的过程用到大量的浓硫酸以及重金属盐，对环境产生很大的影响；同时石墨被氧化后，晶格结构被大量破坏，原有性能大大损失，并且强氧化剂以及浓硫酸会对设备造成腐蚀，大大缩短了设备使用寿命，增加了生产成本。外延生长法以及化学气相沉积法虽然可以得到质量较高的石墨烯，但无法大规模生产以及高昂的成本使得石墨烯无法实现大规模应用。机械剥离法是使用廉价的石墨为物料，生产过程中不会引入浓硫酸以及强氧化剂，直接使用机械剪切力打破石墨层间的范德华力，对石墨进行剥离；此方式制备的石墨烯无缺陷，导电性好、绿色环保无污染；但是目前生产过程过于粗放，人工干预过程较多，没有成套智能化的石墨烯制造装备，这对石墨烯的品质会产生较大影响。现在机械法制备高质量石墨烯成套智能化装备成为市场迫切的需要，因此寻求设计一种石墨烯智能化制备方法以降低人工操作存在的误差，实现石墨烯智能化生产、降低成本、提高效率、绿色环保，具有良好的经济效益和社会效益。

技术实现要素：
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本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种石墨烯智能化制备方法，通过设置高速剪切器、超声波振荡器和高压分散器使得石墨粉充分剪切剥离，形成石墨烯粉体。

为了实现上述目的，本发明在石墨烯成套智能化制备装置中完成，具体工艺包括物料加注、石墨剥离处理、高压分散处理和喷雾干燥四个步骤：

(1)、物料加注：由中控台控制液体进料口向反应釜中加入所需重量的液体物料，加入的液体物料重量由反应釜底部设置的电子称进行反馈控制；液体物料加注后，再由中控台控制粉体进料口向反应釜中加入所需重量的石墨粉体物料，加入的石墨粉体物料重量由反应釜底部设置的电子称进行反馈控制；

(2)、石墨剥离处理：物料加注完毕后，由中控台控制高速剪切器开启，对物料在100-5000rpm转速下进行高速剪切剥离；高速剪切器运行5分钟后，开启超声波振荡器，同时对液体条件下的石墨粉物料在0.2-5KW功率超声波震荡下进行剥离直至粒度监测器监测到粒度为10-50μm时，关闭高速剪切器和超声波振荡器，得石墨剥离物料；

(3)、高压分散处理：在关闭高速剪切器和超声波振荡器的同时开启高压分散器和开关阀，将在反应釜中的由步骤(2)制得的石墨剥离物料送入高压分散器中，然后开启液压泵对石墨剥离物料进行加压至施加10-300MPa并通过单向阀流向喷嘴，石墨剥离物料通过喷嘴形成两股对向高压液流高速喷出进行对撞，使得石墨剥离物料细化形成石墨烯分散液；

(4)、喷雾干燥：使步骤(3)形成的石墨烯分散液进入储料罐中，储料罐中的液位传感器监测注入的石墨烯分散液到预定水位时，高压分散器关闭；然后开启干燥器和蠕动泵，石墨烯分散液在蠕动泵的推动下以1-3000ml/min的速度通过喷雾器后喷入干燥器中，在80-200℃温度下干燥形成石墨烯粉体，回收即得成品。

本实施例涉及的石墨烯成套智能化制备装置的主体结构包括液体进料口、粉体进料口、高速剪切器、超声波振荡器、反应釜、电子称、粒度监测器、高压分散器、储料罐、液位传感器、蠕动泵、干燥器、中控台、开关阀、喷嘴、单向阀、管道、喷雾器、液压泵；中控台独立设置在石墨烯成套智能化制备装置其他各个部件外与其他各个部件电信息连接，以便控制检测其他各个部件的工作状况并控制其他各个部件的开启和关闭；液体进料口和粉体进料口分别设置在反应釜的上端，电子秤设置在反应釜的底部，以便将反应釜的总重量实时反馈给中控台，制备石墨烯用的液体物料和石墨粉体物料分别通过液体进料口和粉体进料口在中控台的控制下进入反应釜；高速剪切器设置在反应釜上下两端，以便对进入反应釜中的液体物料和石墨粉物料进行高速剪切；反应釜内部设置有多个超声波震荡器，以便对物料进行超声波震荡剥离；粒度检测器设置在反应釜内部以便在线监测物料的粒度变化状态；高压分散器设置在反应釜的外部，通过开关阀和管道与反应釜连接，以便对经过反应釜处理过的物料进行高压分散；高压分散器的下部设置有液压泵，以便对物料进行加压，液压泵内部左右两侧对称设置有两个单向阀，以便对加压后的物料进行分流；高压分散器的上部对向设置有两个喷嘴，喷嘴的直径为10μm-1mm，以便对加压的两股物料实现高速喷出；储料罐通过管道与高速分散器连接，以便存储经过高速分散器处理过的物料，储料罐的上部和下部分别设置有液位传感器，液位传感器与高速分散器电信息连接，以便控制高速分散器的开启和关闭；干燥器通过开关阀、蠕动泵和管道与储料罐连接，以便对进入的物料进行喷雾热干燥；蠕动泵设置在储料罐伸出的管道中，以便控制物料匀速进入干燥器中；喷雾器设置在干燥器的顶端与管道连接，以便对进入的物料进行喷雾。

本实施例涉及的中控台的主体结构包括中控台开关、一键生产触摸屏、显示屏、报警灯、操作按钮和急停按钮；中控台与其他各部件之间电信息连接，以控制和保护整个石墨烯成套智能化制备装置的运行和安全；显示屏设置在中控台的上部，以显示各部件工作的状态信息；中控台中间平台上设置有一键生产触摸屏，以便采用触控式操作控制显示屏中所显示部件的运行；中控台中间平台上对应设置多个报警灯和操作按钮，每个报警灯和操作按钮对应一个部件，在操作按钮控制该按钮对应部件的工作，报警灯显示其对应部件是否故障；急停按钮设置在操作按钮的一侧，以便在部件发生故障时停止运行整个石墨烯成套智能化制备装置的运行；中控台开关设置在中控台的一侧，以开关中控台。

本发明与现有技术相比，采用全自动智能化生产，所有物料均在密封的条件下全自动生产，减少了人为操作误差，提升了石墨烯品质；整套设备只需一人在中控台控制，降低了人工成本，自动化生产提升了产品合格率；机械法制备石墨烯不使用大量的硫酸以及高锰酸钾等强氧化性重金属盐，设备不会因此而造成腐蚀接降低了生产成本，环保性强，得到的石墨烯无缺陷，导电性好；其石墨烯生产工艺原理可靠，设计合理，装置结构简单，操作便捷，应用环境友好。

附图说明：

图1为本发明涉及的石墨烯制备方法工艺流程框图。

图2为本发明涉及的石墨烯成套智能化制备装置的主体结构原理示意图。

图3为本发明涉及的中控台主体结构原理示意图。

图4为本发明生产的石墨烯的扫描电子显微镜照片。

具体实施例：

下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步说明。

实施例1：

本实施例涉及的石墨烯成套智能化制备是在石墨烯成套智能化制备装置中完成的，具体制备工艺包括物料加注、石墨剥离处理、高压分散处理和喷雾干燥四个步骤：

(1)、物料加注：由中控台13控制液体进料口1向反应釜5中加入所需重量的液体物料，加入的液体物料重量由反应釜5底部设置的电子称6进行反馈控制；液体物料加注后，再由中控台13控制粉体进料口2向反应釜5中加入所需重量的石墨粉体物料，加入的石墨粉体物料重量由反应釜5底部设置的电子称6进行反馈控制；

(2)、石墨剥离处理：物料加注完毕后，由中控台13控制高速剪切器3开启，对物料在100-5000rpm转速下进行高速剪切剥离；高速剪切器3运行5分钟后，开启超声波振荡器4，同时对液体条件下的石墨粉物料在0.2-5KW功率超声波震荡下进行剥离直至粒度监测器7监测到粒度为10-50μm时，关闭高速剪切器3和超声波振荡器7，得石墨剥离物料；

(3)、高压分散处理：在关闭高速剪切器3和超声波振荡器7的同时开启高压分散器8和开关阀14，将在反应釜5中的由步骤(2)制得的石墨剥离物料送入高压分散器8中，然后开启液压泵19对石墨剥离物料进行加压至施加10-300MPa并通过单向阀16流向喷嘴15，石墨剥离物料通过喷嘴15形成两股对向高压液流高速喷出进行对撞，使得石墨剥离物料细化形成石墨烯分散液；

(4)、喷雾干燥：使步骤(3)形成的石墨烯分散液进入储料罐9中，储料罐9中的液位传感器10监测注入的石墨烯分散液到预定水位时，高压分散器8关闭；然后开启干燥器12和蠕动泵11，石墨烯分散液在蠕动泵11的推动下以1-3000ml/min的速度通过喷雾器18后喷入干燥器12中，在80-200℃温度下干燥形成石墨烯粉体，回收即得成品。

本实施例涉及的石墨烯成套智能化制备装置的主体结构包括液体进料口1、粉体进料口2、高速剪切器3、超声波振荡器4、反应釜5、电子称6、粒度监测器7、高压分散器8、储料罐9、液位传感器10、蠕动泵11、干燥器12、中控台13、开关阀14、喷嘴15、单向阀16、管道17、喷雾器18、液压泵19；中控台13独立设置在石墨烯成套智能化制备装置其他各个部件外与其他各个部件电信息连接，以便控制检测其他各个部件的工作状况并控制其他各个部件的开启和关闭；液体进料口1和粉体进料口2分别设置在反应釜5的上端，电子秤6设置在反应釜5的底部，以便将反应釜5的总重量实时反馈给中控台13，制备石墨烯用的液体物料和石墨粉体物料分别通过液体进料口1和粉体进料口2在中控台13的控制下进入反应釜5；高速剪切器3设置在反应釜5上下两端，以便对进入反应釜5中的液体物料和石墨粉物料进行高速剪切；反应釜5内部设置有多个超声波震荡器4，以便对物料进行超声波震荡剥离；粒度检测器7设置在反应釜5内部以便在线监测物料的粒度变化状态；高压分散器8设置在反应釜5的外部，通过开关阀14和管道17与反应釜连接，以便对经过反应釜5处理过的物料进行高压分散；高压分散器8的下部设置有液压泵19，以便对物料进行加压，液压泵19内部左右两侧对称设置有两个单向阀16，以便对加压后的物料进行分流；高压分散器8的上部对向设置有两个喷嘴15，喷嘴15的直径为10μm-1mm，以便对加压的两股物料实现高速喷出；储料罐9通过管道17与高速分散器8连接，以便存储经过高速分散器8处理过的物料，储料罐9的上部和下部分别设置有液位传感器10，液位传感器10与高速分散器8电信息连接，以便控制高速分散器8的开启和关闭；干燥器12通过开关阀14、蠕动泵11和管道17与储料罐9连接，以便对进入的物料进行喷雾热干燥；蠕动泵11设置在储料罐9伸出的管道17中，以便控制物料匀速进入干燥器12中；喷雾器18设置在干燥器12的顶端与管道17连接，以便对进入的物料进行喷雾。

本实施例涉及的中控台13的主体结构包括中控台开关131、一键生产触摸屏132、显示屏133、报警灯134、操作按钮135和急停按钮136；中控台13与其他各部件之间点信息连接，以控制和保护整个石墨烯成套智能化制备装置的运行和安全；显示屏133设置在中控台13的上部，以显示各部件工作的状态信息；中控台13中间平台上设置有一键生产触摸屏132，以便采用触控式操作控制显示屏133中所显示部件的运行；中控台13中间平台上对应设置多个报警灯134和操作按钮135，每个报警灯134和操作按钮135对应一个部件，在操作按钮135控制该按钮对应部件的工作，报警灯134显示其对应部件是否故障；急停按钮136设置在操作按钮135的一侧，以便在部件发生故障时停止运行整个石墨烯成套智能化制备装置的运行；中控台开关131设置在中控台13的一侧，以开关中控台13。