本发明涉及TiN薄膜制备技术领域，具体涉及一种氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法。
背景技术：
表面增强拉曼光谱(SERS)是一种潜力巨大的高灵敏光谱分析技术。常规拉曼光谱法灵敏度低，表面增强拉曼光谱可提供吸附在或是靠近活性基底表面的分子信号，从而得到更多的结构信息。因而新型高效SERS活性基底的研究和制备已成为国内外学者研究的重点。目前制备方法主要集中在粗糙化处理的金属电极、贵金属纳米粒子、膜等。采用金属电极，贵金属纳米粒子作为基底，存在形貌不均、稳定性差、成本高等缺陷。
技术实现要素：
本发明旨在针对上述问题，提出一种氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法。本发明的技术方案在于：
氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）制备TiO2前驱体：
在真空手套箱中，量取110 mL无水乙醇放入广口瓶内，再加入10 mL四氯化钛，得到四氯化钛乙醇溶液；取6 mL四氯化钛乙醇溶液加入烧杯，向其中加入1g PVP后加入10 mL无水乙醇及2.5 mL DMF，溶解后制得TiO2前驱体溶液；
（2）制备TiN薄膜：
以上述TiO2前驱体溶液为钛源，在石英玻璃基片上镀膜，转速为3500 r／min，镀膜20s，然后在80℃加热24 h引发非水解凝胶化反应，得到TiO2凝胶前驱体薄膜，以5℃／min升温至400℃，预烧30 min；
重复（2）3次，共镀膜3层；其放在管式气氛炉中，在流量为800 mL／min的氨气中，以5℃／min升温至1000℃碳热还原氮化反应2 h，随炉冷却后得到TiN薄膜。
所述的加入10 mL四氯化钛采用移液管。
所述的量取110 mL无水乙醇放入广口瓶时采用量筒。
所述的在石英玻璃基片上镀膜时使用匀胶机。
本发明的技术效果在于：
本发明通过氨气氮化还原法制备出TiN薄膜，该TiN薄膜为NaCl型面心立方TiN晶体，薄膜厚度在250 nm左右。TiN薄膜不仅具有与金类似的光学特性，还具有其它材料难以比拟的高硬度、耐酸碱侵蚀、耐磨损、耐高温以及良好的生物相容特性。
具体实施方式
实施例1
氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）制备TiO2前驱体：
在真空手套箱中，用量筒量取110 mL无水乙醇放入广口瓶内，再用移液管加入10 mL四氯化钛，得到四氯化钛乙醇溶液；取6 mL四氯化钛乙醇溶液加入烧杯，向其中加入1g PVP后加入10 mL无水乙醇及2.5 mL DMF，溶解后制得TiO2前驱体溶液；
（2）制备TiN薄膜：
以上述TiO2前驱体溶液为钛源，使用匀胶机在石英玻璃基片上镀膜，转速为3500 r／min，镀膜20s，然后在80℃加热24 h引发非水解凝胶化反应，得到TiO2凝胶前驱体薄膜，以5℃／min升温至400℃，预烧30 min；
重复（2）3次，共镀膜3层；其放在管式气氛炉中，在流量为800 mL／min的氨气中，以5℃／min升温至1000℃碳热还原氮化反应2 h，随炉冷却后得到TiN薄膜。
实施例2
氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）制备TiO2前驱体：
在真空手套箱中，用量筒量取200 mL无水乙醇放入广口瓶内，再用移液管加入20mL四氯化钛，得到四氯化钛乙醇溶液；取5 mL四氯化钛乙醇溶液加入烧杯，向其中加入2g PVP后加入15mL无水乙醇及3 mL DMF，溶解后制得TiO2前驱体溶液；
（2）制备TiN薄膜：
以上述TiO2前驱体溶液为钛源，使用匀胶机在石英玻璃基片上镀膜，转速为4000 r／min，镀膜20s，然后在80℃加热24 h引发非水解凝胶化反应，得到TiO2凝胶前驱体薄膜，以10℃／min升温至400℃，预烧30 min；
重复（2）3次，共镀膜4层；其放在管式气氛炉中，在流量为1000 mL／min的氨气中，以5℃／min升温至1000℃碳热还原氮化反应2 h，随炉冷却后得到TiN薄膜。
实施例3
氨气还原氮化法制备TiN薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）制备TiO2前驱体：
在真空手套箱中，用量筒量取150 mL无水乙醇放入广口瓶内，再用移液管加入20mL四氯化钛，得到四氯化钛乙醇溶液；取8mL四氯化钛乙醇溶液加入烧杯，向其中加入2g PVP后加入20mL无水乙醇及3 mL DMF，溶解后制得TiO2前驱体溶液；
（2）制备TiN薄膜：
以上述TiO2前驱体溶液为钛源，使用匀胶机在石英玻璃基片上镀膜，转速为4000 r／min，镀膜20s，然后在80℃加热24 h引发非水解凝胶化反应，得到TiO2凝胶前驱体薄膜，以10℃／min升温至400℃，预烧30 min；
重复（2）3次，共镀膜3层；其放在管式气氛炉中，在流量为1000 mL／min的氨气中，以5℃／min升温至1000℃碳热还原氮化反应2 h，随炉冷却后得到TiN薄膜。
本发明通过氨气氮化还原法制备出TiN薄膜，该TiN薄膜为NaCl型面心立方TiN晶体，薄膜厚度在250 nm左右。TiN薄膜不仅具有与金类似的光学特性，还具有其它材料难以比拟的高硬度、耐酸碱侵蚀、耐磨损、耐高温以及良好的生物相容特性。