本发明属于复合材料领域，具体涉及一种包含有不锈钢的复合材料的制备方法。
背景技术：
现代化学实验室中很多地方都需要用到高强度、高韧性的耐火材料，如在焙烧炉内需要铺设有固定形态的耐火隔离材料、在高温反应设备下铺设耐火隔离层、在高温反应釜周围搭建隔热防护层用于保护实验人员等等。现有技术中在实验室中使用的隔热材料与市面上发售的材料较为类似，多使用纤维质绝热毡或者用耐火材料烧制的黏土砖等材料，尽管现有技术中的材料也能够起到一定的绝热效果，但是应用于实验室中时还是存在很多问题，主要问题如下：1、绝热毡或者耐火黏土砖的强度都不高，抗压强度和抗折强度较差，尤其不耐受长期使用，更换较为频繁。在某些实验室中需要在地面铺设耐火砖，然后还需要在砖地上放置仪器设备，往往就需要耐火砖能够有较高的强度；2、抗热震能力低，即抗温度急剧变化而不被破坏的能力。目前现有技术中的这些次啊聊往往是由无机矿物材料压制成的，抗热震能力较差；3、重烧线变化大，上述耐火材料加热至高温后，其尺寸容易发生不可逆变化，尤其是绝热毡和黏土砖，长期经受高温-冷却急速变化的环境后，绝热毡和黏土砖极易发生粉碎、碎裂、开口等情况。重烧线变化较大尤其影响当耐火材料应用于如焙烧炉等内部需要隔热材料的地方，容易导致焙烧炉内部容积发生变化从而导致如炉门无法关闭、隔热材料制件产生较大缝隙影响隔热效果等问题。
技术实现要素：
本发明中针对传统的耐火材料进行了改进，将不锈钢材料引入到耐火材料的烧制过程中，使制备出的耐火复合材料具备不锈钢的高强度及抗震能力，配合特殊配比的耐火料浆进行浇注、压制、烘干，制备出一种强度高、抗热震能力好、加热后尺寸稳定的耐热性好的耐火复合材料。
本发明所要解决的技术问题通过以下步骤予以实现：
本发明中提供一种包含不锈钢的耐火复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将质量份为60-90的硅溶胶、10-25的氢氧化钾、25-45的硅酸铝纤维、10-20的氧化锆微粉混合，搅拌均匀后在1000-2500r/min条件下分散2-4小时，其中硅溶胶的质量浓度为50-55%；
步骤二：将质量份为90-100的高岭土、15-20的二氧化钛、20-45的二氧化硅气凝胶微粉、10-20的瓜尔胶、8-10的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠混合搅拌均匀；
步骤三：在40-50℃水浴中，将步骤二中的混合物加入到步骤一制备的溶液中，在250-500r/min条件下机械搅拌，加入去离子水，直至混合料浆在剪切速率为60-70S-1时的黏度为180-480mPa·s；
步骤四：将不锈钢方孔网和不锈钢纤维毡叠放在一起，向不锈钢纤维毡表面浇注步骤三中制得的矿物料浆，使料浆在不锈钢纤维毡表面均匀覆盖，每平方厘米矿物料浆的浇筑量为0.6 -1.2mL；
步骤五：向步骤四中的不锈钢纤维毡上再铺设一层不锈钢方孔网制成坯体，在真空度为10-3-10-2Pa、温度为45-80℃条件下，向坯体表面施加0.8-4MPa的压力压制12-24小时，在180-220℃条件下烘干24-48小时，即得到所需耐火墙砖。
本发明的技术方案中采用将不锈钢方孔网和不锈钢纤维毡叠放形成耐火墙砖的主体支撑体，然后制备耐火性能好的料浆进行浇注，然后压制成型、烘干。本发明中，首先将硅溶胶、氢氧化钾、硅酸铝、氧化锆微粉纤维制成碱性混合液，然后将高岭土、二氧化钛、二氧化硅气凝胶微粉、瓜尔胶、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠混合搅拌均匀制成矿物混合物，然后把上述制备得到的矿物混合物加入到碱性混合液中，这一步骤中，边搅拌边缓慢添加混合物，记录剪切速率为60-70S-1时的黏度，最后可少量加入去离子水进行最后的调节，直至混合料浆在剪切速率为60-70S-1时的黏度为180-480mPa·s，该黏度范围是本方案中最为适宜的料浆浇注黏度，黏度过小则影响后续墙砖成型，黏度过大则料浆难以渗入不锈钢纤维毡中。
进一步优选料浆制备过程中原材料的质量份，步骤一中硅溶胶、氢氧化钾、硅酸铝纤维、氧化锆的质量份分别为80-85、12-18、35-40、10-12。
进一步优选原料，步骤一中氧化锆微粉粒度范围为30-60μm，步骤二中二氧化硅气凝胶微粉粒度范围为30-60μm，二氧化硅气凝胶比表面积为300-450m2/g，密度为58-62kg/m3。
进一步地，步骤三中混合料浆在60-70S-1时的黏度为325-460mPa·s最佳。
进一步地，步骤四中不锈钢纤维毡表面积为12-20cm2。不锈钢纤维毡的表面积选择与成型效果有关，过小和过大都不利于成型。
进一步地，步骤四中不锈钢纤维毡铺设的层数为2-20层。不锈钢纤维毡的主要作用是留存浇注的无机料浆、形成耐火材料的内部骨架，不锈钢纤维毡铺设的层数与实际使用的要求有关，按所需耐火材料的厚度来选择，一般仅包含一层的不锈钢纤维毡无法成型，多于20层的不锈钢纤维毡则在压制的过程中容易导致压不紧密，易分层，而且心部无法烘干。
进一步地，步骤四中不锈钢方孔网的层数为2-4层。不锈钢方孔网主要作用是支撑耐火墙砖的外形，便于成型和压制，其层数也与实际使用的要求有关，一般可按照所需耐火材料的硬度和耐冲击性能来选择，不锈钢方孔网的层数越多，其硬度和耐冲击性能越好，但不宜超过4层，层数过多会造成压制过程中不锈钢材料外漏凸出。
进一步地，步骤五中压制的压力为2.5-4MPa，步骤5中烘干温度为210℃。因本发明中的耐火材料中引入了不锈钢材料，所以其压制压力和烘干温度与普通现有技术中的耐火材料不同，尤其是压力比一般无机材料制备过程中压制耐火砖的压力略大。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供了一种新型的包含有不锈钢材料的耐火材料的制备方法；
2、本发明中针对传统的绝热毡以及耐火黏土砖进行了改进，将不锈钢材料引入到耐火材料的烧制过程中，使制备出的耐火材料布局具有固定结构，而且具备不锈钢的高强度及抗震能力。
3、本发明中的耐火料浆中通过调配碱性混合液液和无机矿物混合物的组分及黏度，使制备出的耐火材料耐高温性能好、遇高温后尺寸稳定性好。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的内容进行进一步的描述。
1、填充料浆的制备
将硅溶胶、氢氧化钾、硅酸铝、氧化锆微粉纤维按照下表所示质量份配比进行混合，然后在1800r/min条件下分散2小时。
将高岭土、二氧化钛、二氧化硅气凝胶微粉、瓜尔胶、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照下表所示质量份配比进行混合，搅拌均匀。
上述料浆制备过程中使用的材料皆为市售产品，其中硅溶胶的质量浓度为53%，氢氧化钾、硅酸铝选择化学纯试剂，氧化锆微粉、高岭土、二氧化钛在实施例中选择颗粒粒度在30-40μm范围内的粉体。二氧化硅气凝胶微粉粒度选择为48μm，二氧化硅气凝胶比表面积为410m2/g，密度为60kg/m3。
将碱性混合液与矿物混合物制备好以后进行混合调制，在实践中发现碱性混合液3-7号与矿物混合物配合使用时加工性能最佳，在本实施例中采用6号碱性混合液配比与5号矿物混合物的配比。
在45℃水浴中，将5号矿物混合物添加至6号碱性混合液中，在450r/min条件下机械搅拌，边搅拌边缓慢添加混合物，记录剪切速率为60-70S-1时的黏度，最后可少量加入去离子水进行最后的调节，直至混合料浆在剪切速率为70S-1时的黏度为395mPa·s，制得料浆。
2、耐火复合材料的制备
将1层不锈钢方孔网和4层不锈钢纤维毡叠放在一起，向不锈钢纤维毡表面浇注上述步骤中制得的矿物料浆，使料浆在不锈钢纤维毡表面均匀覆盖，每平方厘米矿物料浆的浇注量为0.8mL。
再向上述步骤中的不锈钢纤维毡上再铺设一层不锈钢方孔网制成坯体，在真空度为10-3Pa、温度为65℃条件下，向坯体表面施加4MPa的压力压制24小时，在210℃条件下烘干46小时，即得到所需耐火墙砖。本实施例中选择的不锈钢纤维毡表面积为15cm2。
本实施例中制备得到的包含不锈钢的耐火复合材料适合应用于化学实验室的焙烧炉中，该耐火复合材料可耐受高达1600℃的高温，具备高强度及好的抗震能力，尤其是遇高温后尺寸稳定性佳。
根据上述实施例的方案可作出各种变化以适应实验室中对不同耐火墙砖的需求，如可增大混合料浆的黏度至420 mPa·s以上，增加不锈钢纤维毡的叠放层数，增加每平方厘米的料浆浇筑量，这样制成的耐热复合材料强度更大，耐冲击性能尤其佳，可在实验橱窗中堆砌起来制作成保护体，用于屏蔽易燃易爆化学反应出现意外所造成的破坏和伤害。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明实施例技术方案的范围。