技术领域
本发明涉及氮化铝单晶材料生长技术领域，特别的指到一种氮化铝原料高温提纯方法。
背景技术：
氮化铝材料是继第一代硅、锗和第二代GaAs、InP等材料以后的第三代新型半导体材料，其具有直接带隙、禁带宽度大、击穿场强高、热导率高、稳定性好、耐腐蚀等优良的物理性能和化学稳定性，是制备紫外及深紫外发光器件及探测器件的最佳材料和制作GHz级声表面波器件的优选材料，也是制备高性能大功率微波器件和电子器件的基础材料，另外有研究发现其还可作为制备非磁性掺杂半导体自旋电子器件的备选材料。
氮化铝材料的理论计算熔点为2800℃，离解压为20MPa，因此难以采用熔体直拉法或温度梯度凝固法技术进行晶体生长。氮化铝单晶的生长方法与SiC单晶生长相同，是物理气相传输法(PVT法)。采用PVT法生长氮化铝单晶所用到的氮化铝粉料中含有高浓度的氧、碳等杂质，这些杂质在生长过程中会严重影响氮化铝单晶的成核、二维生长和晶体质量，因此必须在晶体生长前首先对氮化铝原料进行高温提纯，充分去除其中的氧和碳等杂质，提高原料的纯度。
目前氮化铝原料高温烧结大多是通过高温（超过2000℃）对氮化铝粉末进行加热使其形核结晶，通过该高温加热步骤去除氮化铝粉末中的杂质，再对制得的氮化铝多晶体进行加工以得到高纯氮化铝长晶原料。将氮化铝粉末加热至形核结晶，对设备的要求较高，且设备的能耗也较大。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种氮化铝原料高温提纯方法，能够烧结出低杂质含量的高纯氮化铝烧结块。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种氮化铝原料高温提纯方法，用于烧结含有微量杂质的氮化铝粉末，包括以下步骤：
（1）将所述氮化铝粉末放入开口坩埚中，并将所述开口坩埚置于密闭的炉体中，在所述炉体中设置用于为所述开口坩埚加热的加热机构、用于为所述炉体抽真空的抽真空机构、用于为所述炉体通入高纯氮气的氮气输入机构；
（2）通过所述抽真空机构对所述炉体抽真空；
（3）通过所述加热机构将所述氮化铝粉末加热至800-1200℃，并保持4-6小时，通过如下反应，带走部分杂质：
2Al(OH)3=Al2O3+3H2O；
2Al(OOH)=Al2O3+H2O；
（4）通过所述氮气输入机构向所述炉体中通入高纯氮气至30-90Kpa，同时通过所述加热机构将所述氮化铝粉末加热至1450-1650℃，并保持4-6小时，通过如下反应，带走部分杂质：
Al2O3+3C+N2=2AlN+3CO(g)；
保持高纯氮气在所述炉体中的流通状态，将反应生成的杂质气体带出所述炉体；
（5）继续通过所述氮气输入机构向所述炉体中通入高纯氮气至30-90Kpa，同时通过所述加热机构将所述氮化铝粉末加热至1750-1950℃，并保持4-6小时，通过如下反应，带走部分杂质：
Al2O3+4Al(g)=3Al2O(g)；
或；
Al2O3(s)+4AlN(g)=3Al2O(g)+2N2(g)；
保持高纯氮气在所述炉体中的流通状态，将反应生成的杂质气体带出所述炉体。
优选地，所述加热机构包括环设于所述开口坩埚外侧的发热体、上下分布的上段感应加热线圈和下段感应加热线圈，所述上段感应加热线圈和所述下段感应加热线圈均环设于所述发热体和所述炉体的内壁之间。
更优选地，在所述炉体中设置隔热机构，所述隔热机构包括设于所述开口坩埚上方的第一隔热屏、设于所述开口坩埚下方的第二隔热屏、环设于所述发热体外侧的第三隔热屏、环设于所述第三隔热屏外侧的第四隔热屏，所述第四隔热屏设于所述上段感应加热线圈和所述下段感应加热线圈的内侧。
优选地，所述抽真空机构包括与所述炉体连通的用于抽低真空的机械泵、与所述炉体连通的用于抽高真空的分子泵。
优选地，在所述炉体外侧设置测温机构，所述测温机构包括用于测量所述开口坩埚顶部温度的第一测量器、用于测量所述开口坩埚中部温度的第二测量器、用于测量所述开口坩埚底部温度的第三测量器。
优选地，在所述步骤（3）中，通过所述加热机构将所述氮化铝粉末加热至1000℃，并保持5小时。
优选地，在所述步骤（4）中，通过所述氮气输入机构向所述炉体中通入高纯氮气至60-80Kpa，同时通过所述加热机构将所述氮化铝粉末加热至1500℃，并保持5小时。
优选地，在所述步骤（5）中，继续通过所述氮气输入机构向所述炉体中通入高纯氮气至60-80Kpa，同时通过所述加热机构将所述氮化铝粉末加热至1900℃，并保持5小时。
优选地，设置所述炉体为双层结构，并在双层炉壁之间设置用于通入通出冷却水的热交换机构。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明一种氮化铝原料高温提纯方法，通过多段式保温步骤、加热温度的依次递增以及高纯氮气的输入，能够高效的去除氮化铝粉末中的杂质，为后续的氮化铝单晶材料的生长提供了较好的长晶材料。
附图说明
附图1为应用本发明方法高温烧结氮化铝烧结快的设备结构示意图。
其中：1、炉体；2、运动机构；3、开口坩埚；4、发热体；5、上段感应加热线圈；6、下段感应加热线圈；7、第一隔热屏；8、第二隔热屏；9、第三隔热屏；10、第四隔热屏；11、第一测量器；12、第二测量器；13、第三测量器；14、机械泵；15、分子泵。
具体实施方式
下面结合附图来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
参见图1所示，上述一种氮化铝原料高温提纯方法，用于烧结含有微量杂质的氮化铝粉末，该氮化铝粉末的纯度为99%。由于氮化铝在制造和保存过程中，会和空气中的水和氧气反应，生成ALOOH、AL(OH)3、A2O3等杂质，带来氢、氧、碳等杂质元素。
在氮化铝粉末生产过程：
Al2O3(s)+3C(s)+N2(g)→2AlN(s)+3CO(g)；
该反应导致生产的氮化铝粉末中含有C杂质和A2O3杂质。
氮化铝粉末在空气中的反应：
ALN(s)+2H2O(g)→ALOOH(s)+NH3；
ALN(s)+3H2O(g)→AL(OH)3(s)+NH3；
ALN(s)+O2(g)→A2O3(s)+N2；
该反应导致氮化铝粉末中含有ALOOH杂质、AL(OH)3杂质、A2O3杂质。
下面是一种氮化铝原料高温提纯方法的一个具体实施例，该方法包括以下步骤：
（1）将氮化铝粉末放入开口坩埚3中，并将开口坩埚3置于密闭的炉体1中，在炉体1中设置用于为开口坩埚3加热的加热机构、用于为炉体1抽真空的抽真空机构、用于为炉体1中通入高纯氮气的氮气输入机构；设置使得该炉体1为双层不锈钢结构，并在双层不锈钢炉壁之间设置用于通入通出冷却水的热交换机构；
（2）在炉体1中设置上下活动的穿设于炉体1的底面上的运动机构2，将开口坩埚3可拆卸的安装在该运动机构2的顶部；
（3）设置抽真空机构使其包括与炉体1连通的用于抽低真空的机械泵14、与炉体1连通的用于抽高真空的分子泵15；在本实施例中，设定小于0.1pa为高真空，而大于0.1pa则为低真空；
（4）设置加热机构使其包括环设于开口坩埚3外侧的发热体4、上下分布的上段感应加热线圈5和下段感应加热线圈6，使上段感应加热线圈5和下段感应加热线圈6均环设于发热体4和炉体1的内壁之间；
在本实施例中，该发热体4所用材料为钨，通过设置上段感应加热线圈5和下段感应加热线圈6，对所环绕的发热体4进行磁感应加热，发热体4再通过辐射传热加热开口坩埚3以对其中的氮化铝粉料进行烧结；在上段感应加热线圈5和下段感应加热线圈6之间安装磁屏蔽装置，避免上下线圈互相干扰，并且上下感应线圈独立控制，通过温度反馈能够精细控制开口坩埚3烧结时的温度分布，保证烧结时整个开口坩埚3的温度均匀性；
（5）在炉体1中设置隔热机构，设置该隔热机构使其包括设于开口坩埚3上方的第一隔热屏7、设于开口坩埚3下方的第二隔热屏8、环设于发热体4外侧的第三隔热屏9、环设于第三隔热屏9外侧的第四隔热屏10，使第四隔热屏10设于上段感应加热线圈5和下段感应加热线圈6的内侧；
由于钨和氮化硼的熔点高达3000℃以上，且不易挥发，能够保证高温下炉内较高的真空度，在本实施例中，第三隔热屏9采用钨材料，第四隔热屏10采用氮化硼材料；第三隔热屏9采用三段式设计，每片均为120°，且均错位放置，有效避免磁感应；第四隔热屏10采用圆环形设计，且厚度仅为1.3mm，反射效率高，保温效果好；
开口坩埚3上部和下部分别被第一隔热屏7和第二隔热屏8包裹，所用材料均为钨；且第一隔热屏7和第二隔热屏8均采用两段式结构，相邻隔热屏之间的空隙互为90°，这样有效避免磁感应，还能保证热场保温效果较好；
（6）在炉体1外侧设置测温机构，设置该测温机构使其包括用于测量开口坩埚3顶部温度的第一测量器11、用于测量开口坩埚3中部温度的第二测量器12、用于测量开口坩埚3底部温度的第三测量器13；在本实施例中，第一测量器11和第三测量器13为高温红外测温仪，第二测量器12为伸缩式钨铼热电偶；通过三个测量器能够同时全方位监控开口坩埚3的温度，使得整个烧结过程温度可知、可控；
（7）通过抽真空机构对炉体1进行抽真空；
（8）通过加热机构将氮化铝粉末加热至1000℃，并保持5小时，通过如下反应，带走部分杂质：
2Al(OH)3=Al2O3+3H2O；
2Al(OOH)=Al2O3+H2O；
（9）通过氮气输入机构向炉体1中通入高纯氮气至60-80Kpa，同时通过加热机构将氮化铝粉末加热至1500℃，并保持5小时，通过如下反应，带走部分杂质：
Al2O3+3C+N2=2AlN+3CO(g)；
保持高纯氮气在炉体1中的流通状态，以便将反应生成的杂质气体带出炉体1；
（10）继续通过氮气输入机构向炉体1中通入高纯氮气至60-80Kpa，同时通过加热机构将氮化铝粉末加热至1900℃，并保持5小时，通过如下反应，带走部分杂质：
Al2O3+4Al(g)=3Al2O(g)；
或；
Al2O3(s)+4AlN(g)=3Al2O(g)+2N2(g)；
保持高纯氮气在炉体1中的流通状态，以便将反应生成的杂质气体带出炉体1。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。