本发明涉及复合陶瓷材料
技术领域：
，具体地指一种防隔热一体化天线罩的制备方法及其模具。
背景技术：
：导引头天线工作时要求环境温度不能过高，因此导引头外部通常采用天线罩+防热罩的方案，以达到降低天线工作面温度的目的，但该结构存在长时间气动加热的条件下隔热效果会急剧下降，另外双罩结构透波损耗大、占用天线罩内部空间大(相对于整体结果多占用空间15％左右)、成本相对较高等问题，已经不能够完全满足新型号的要求。技术实现要素：本发明的目的是提供一种防隔热一体化天线罩的制备方法，该方法制备的产品防隔热性能、透波性能优异。该天线罩隔热性能十分优异，兼顾透波、抗高温烧蚀性能的功能梯度材料取代天线罩+防热罩组合结构材料，对简化天线罩结构，提高天线罩材料性能具有积极的意义为实现上述目的，本发明提供的一种防隔热一体化天线罩的制备方法，包括以下步骤：1)编织体织造：将空心石英纤维按编织参数编织成编织体；2)编织体预处理：将编织体置于水中，水煮然后换水水煮2～5次后，通氧焙烧，然后水洗2～5次；3)浸渍复合：将步骤2)水煮得到编织体置于硅溶胶中，在真空状态和振动下浸渍复合，使其产生剧烈波动，硅溶胶填充至空心石英纤维编织体的缝隙内，得到浸渍处理后的高硅氧纤维编织体，再将高硅氧纤维编织体干燥；4)重复步骤3)2～9次；重复进行更好的填充编织体空隙。5)热处理：将复合后的高硅氧纤维编织体在温度为600～900℃进行热处理，得到陶瓷化编织体；6)机加：按产品尺寸对编织体进行机械加工，即得到低密度、高强度、低介电损耗的石英复合陶瓷防热层；7)模具装配：按照天线罩外形尺寸设计制造微米氧化硅空心微珠浇注模具，浇注前将石英复合陶瓷层按要求装配到阳模和阴模共同形成的防热层内腔内；8)微米氧化硅空心微珠浆料制备：将空心微珠、膨胀剂加入到聚乙烯醇PVA溶液中混合均匀，得到微米氧化硅空心微珠浆料；9)浇注：将微米氧化硅空心微珠浆料从模具的注料口倒入防热层内腔，并且微米氧化硅空心微珠浆料填充满内腔(即有料浆从排浆口出来时，停止注浆，振动一定时间后，补注料浆)；10)真空干燥：将填充有微米氧化硅空心微珠浆料的模具入真空干燥箱中，真空条件下，由室温升至100～200℃保温1～5h，随炉降温；11)固化：拆除模具，将防隔热一体化天线罩置于马弗炉中，升温至700～950℃保温1～5h，随炉冷却即得到防隔热一体化天线罩。进一步地，所述步骤1)中，空心石英纤维线密度为190～200tex。再进一步地，所述步骤2)中，水煮温度为80～100℃，时间为2～10h；通氧且温度为300～500℃条件焙烧时间为1～6h。再进一步地，所述步骤3)中，硅溶胶的密度为1.12～1.25g/cm3，真空度为-0.06～-0.09MPa，浸渍时间为20min～180min。再进一步地，所述步骤8)中，微米氧化硅空心微珠浆料中，膨胀剂含量为5％～20％，PVA含量为5％～15％。再进一步地，所述空心微珠的粒径为10～100μm。再进一步地，所述步骤10)中，真空度为-0.07～-0.09MPa，升温的速率为2～5℃/min。再进一步地，所述步骤11)中，升温的速率为2～5℃/min。本发明还提供了一种制备上述防隔热一体化天线罩的模具，所述模具相互配合阳模和阴模，所述阳模为圆柱体，所述阳模中间设置有中空的倒圆锥面，所述倒圆锥面顶部开设有环形定位槽，所述阴模为倒圆锥体，所述阴模顶部外壁上设置有环形定位块，所述阴模顶部外壁与环形定位块之间设置有垂直的注料管，所述注料管一侧的阴模顶部设置有卸料环。再进一步地，所述阴模中间顶部开设有圆柱槽，所述圆柱槽一侧阴模内壁上水平溢流槽，所述卸料环上设置有螺栓杆。本发明的有益效果在于：本发明的防隔热一体化天线罩防热层采用导热系数低、介电性能优异的空心石英纤维制备，空心石英纤维虽然为中空的结构，但其断裂强力与高强石英玻璃纤维(实心)相当，由于其空心的结构，有利于提高材料的介电性能及防热性能；隔热层采用微米空心微珠材料，为圆球形，各向同性，流动性好，易充模，隔热性能优异，通过浇注工艺实现隔热层空心微珠与防热层石英复合陶瓷的一体化，形成密度梯度防隔热一体化天线罩。本发明的防隔热一体化天线罩透波性能、防隔热性能优异，制备方法简单，可广泛应用于天线罩、透波窗等防隔热、抗烧蚀、透波材料领域。附图说明图1为本发明制备防隔热一体化天线罩的模具的示意图；图2为阴模的细节图；图3为阳模的细节图；图中，阴模1、倒圆锥面1.1、环形定位槽1.2、阳模2、环形定位块2.1、注料管2.2、卸料环2.3、螺栓杆2.31、圆柱槽2.4、水平溢流槽2.5、石英复合陶瓷防热层3。具体实施方式为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。实施例1如图：一种制备防隔热一体化天线罩的模具，模具相互配合阴模1和阳模2，阴模1为圆柱体，阴模1中间设置有中空的倒圆锥面1.1，倒圆锥面1.1顶部开设有环形定位槽1.2，阳模2为倒圆锥体，阳模2顶部外壁上设置有环形定位块2.1，阳模2顶部外壁与环形定位块2.1之间设置有垂直的注料管2.2，注料管2.2一侧的阳模2顶部设置有卸料环2.3。阳模2中间顶部开设有圆柱槽2.4，圆柱槽2.4一侧阳模2内壁上水平溢流槽2.5，卸料环2.3上设置有螺栓杆2.31。实施例2天线罩1主要工艺过程如下：1)编织体织造：根据天线罩的尺寸要求，使用空心石英纤维编织成天线罩仿形编织体；2)编织体预处理：将空心石英纤维编织体置于容器中，在温度为90℃条件下水煮6h后换水继续水煮6h，烘干后在400℃下通氧焙烧2h然后将通氧培烧后的编织体水洗一次；3)浸渍复合：将空心纤维编织体置于浸渍复合设备中，真空度为-0.06～-0.09MPa条件下抽入密度为1.12～1.25g/cm3的硅溶胶，使之在硅溶胶中浸渍20分钟，然后振动硅溶胶20分钟；4)干燥：将浸渍复合后的编织体在干燥箱中120℃烘干；5)重复步骤(3)-(4)六次；6)热处理：将空心石英纤维编织体进行700℃热处理陶瓷化，得到陶瓷化编织体；7)机加：按产品尺寸对编织体进行机械加工，即得到低密度、高强度、低介电损耗的石英复合陶瓷防热层3；8)模具装配：按照天线罩外形尺寸设计制造微米氧化硅空心微珠浇注模具，浇注前将石英复合陶瓷层3按要求装配到模具中；9)隔热层制备：将空心微珠、膨胀剂加入到PVA溶液中混合均匀，制备成具有一定流动性的微米氧化硅空心微珠浆料；10)浇注：将制备好的微米氧化硅空心微珠浆料从注料口倒入防热层内腔，有料浆从排浆口出来时，停止注浆，振动一定时间后，补注料浆。11)真空干燥：将产品连同模具放如真空干燥箱中，抽真空并保持10min后，升温速率为2～5℃/min升温至100℃保温1h以上，随炉降温。12)固化：拆除模具，将防隔热一体化天线罩置于马弗炉中，100min升温至200℃，保温1h，然后升温至800℃保温2h，随炉冷却即得到防隔热一体化天线罩1。采用空心纤维制备的石英复合陶瓷天线罩1，其材料性能见表1～4，与高强石英纤维(实心)复合陶瓷材料相当。隔热层材料性能见表5。表1石英纤维性能表2复合陶瓷力学性能表3空心纤维复合陶瓷导热系数表4复合陶瓷介电性能牌号温度频率介电常数损耗角正切空心石英纤维复合陶瓷室温35G2.90.005高强石英纤维复合陶瓷室温35G3.30.02表5空心微珠材料性能序号项目测试标准或条件单位实测值1密度GB/T1463-1988或称重计算法g/cm30.822熔点温度/℃16503相对介电常数GB/T12636-1990测试频率35G/1.94损耗角正切GB/T12636-1990测试频率35G/0.0016弯曲强度QJ2099-91MPa4.27压缩强度QJ2755-95MPa69线膨胀系数GJB332A-2004(室温～300℃)×10-6/℃2.210导热系数GB/T10295-88(室温～300℃)W/m.k0.28实施例3天线罩2主要工艺过程如下：1)编织体织造：根据天线罩的尺寸要求，使用空心石英纤维编织成天线罩仿形编织体；2)编织体预处理：将空心石英纤维编织体置于容器中，在温度为100℃条件下水煮2h后换水继续水煮6h，烘干后在400℃下通氧焙烧6h然后将通氧培烧后的编织体水洗一次。3)浸渍复合：将空心纤维编织体置于浸渍复合设备中，真空度为-0.06～-0.09MPa条件下抽入密度为1.12～1.25g/cm3的硅溶胶，使之在硅溶胶中浸渍20分钟，然后振动硅溶胶20分钟；4)干燥：将浸渍复合后的编织体在干燥箱中120℃烘干；5)重复步骤(3)-(4)六次；6)热处理：将空心石英纤维编织体进行900℃热处理陶瓷化，得到陶瓷化编织体；7)机加：按产品尺寸对编织体进行机械加工，即得到低密度、高强度、低介电损耗的石英复合陶瓷防热层3；8)模具装配：按照天线罩外形尺寸设计制造微米氧化硅空心微珠浇注模具，浇注前将石英复合陶瓷层3按要求装配到模具中；9)隔热层制备：将空心微珠、膨胀剂加入到PVA溶液中混合均匀，制备成具有一定流动性的微米氧化硅空心微珠浆料；10)浇注：将制备好的微米氧化硅空心微珠浆料从注料口倒入防热层内腔，有料浆从排浆口出来时，停止注浆，振动一定时间后，补注料浆。11)真空干燥：将产品连同模具放如真空干燥箱中，抽真空并保持10min后，升温速率为2～5℃/min升温至200℃保温1h以上，随炉降温。12)固化：拆除模具，将防隔热一体化天线罩置于马弗炉中，100min升温至200℃，保温1h，然后升温至950℃保温1h，随炉冷却即得到防隔热一体化天线罩2。采用空心纤维制备的石英复合陶瓷天线罩2，其材料性能见表1～4，与高强石英纤维(实心)复合陶瓷材料相当。隔热层材料性能见表5。表1石英纤维性能表2复合陶瓷力学性能表3空心纤维复合陶瓷导热系数表4复合陶瓷介电性能牌号温度频率介电常数损耗角正切空心石英纤维复合陶瓷室温35G3.20.002高强石英纤维复合陶瓷室温35G3.30.02表5空心微珠材料性能序号项目测试标准或条件单位实测值1密度GB/T1463-1988或称重计算法g/cm30.782熔点温度/℃16503相对介电常数GB/T12636-1990测试频率35G/1.84损耗角正切GB/T12636-1990测试频率35G/0.0016弯曲强度QJ2099-91MPa4.27压缩强度QJ2755-95MPa59线膨胀系数GJB332A-2004(室温～300℃)×10-6/℃2.510导热系数GB/T10295-88(室温～300℃)W/m.k0.26实施例4天线罩3主要工艺过程如下：1)编织体织造：根据天线罩的尺寸要求，使用空心石英纤维编织成天线罩仿形编织体；2)编织体预处理：将空心石英纤维编织体置于容器中，在温度为80℃条件下水煮6h后换水继续水煮6h，烘干后在400℃下通氧焙烧2h然后将通氧培烧后的编织体水洗一次。3)浸渍复合：将空心纤维编织体置于浸渍复合设备中，真空度为-0.06～-0.09MPa条件下抽入密度为1.12～1.25g/cm3的硅溶胶，使之在硅溶胶中浸渍20分钟，然后振动硅溶胶20分钟；4)干燥：将浸渍复合后的编织体在干燥箱中120℃烘干；5)重复步骤(3)-(4)六次；6)热处理：将空心石英纤维编织体进行600℃热处理陶瓷化，得到陶瓷化编织体；7)机加：按产品尺寸对编织体进行机械加工，即得到低密度、高强度、低介电损耗的石英复合陶瓷防热层3；8)模具装配：按照天线罩外形尺寸设计制造微米氧化硅空心微珠浇注模具，浇注前将石英复合陶瓷层3按要求装配到模具中；9)隔热层制备：将空心微珠、膨胀剂加入到PVA溶液中混合均匀，制备成具有一定流动性的微米氧化硅空心微珠浆料；10)浇注：将制备好的微米氧化硅空心微珠浆料从注料口倒入防热层内腔，有料浆从排浆口出来时，停止注浆，振动一定时间后，补注料浆。11)真空干燥：将产品连同模具放如真空干燥箱中，抽真空并保持10min后，升温速率为2～5℃/min升温至100℃保温1h以上，随炉降温。12)固化：拆除模具，将防隔热一体化天线罩置于马弗炉中，100min升温至200℃，保温1h，然后升温至700℃保温5h，随炉冷却即得到防隔热一体化天线罩3。采用空心纤维制备的石英复合陶瓷天线罩，其材料性能见表1～4，与高强石英纤维(实心)复合陶瓷材料相当。隔热层材料性能见表5。表1石英纤维性能表2复合陶瓷力学性能表3空心纤维复合陶瓷导热系数表4复合陶瓷介电性能牌号温度频率介电常数损耗角正切空心石英纤维复合陶瓷室温35G3.20.004高强石英纤维复合陶瓷室温35G3.30.02表5空心微珠材料性能序号项目测试标准或条件单位实测值1密度GB/T1463-1988或称重计算法g/cm30.802熔点温度/℃16503相对介电常数GB/T12636-1990测试频率35G/2.04损耗角正切GB/T12636-1990测试频率35G/0.0026弯曲强度QJ2099-91MPa4.47压缩强度QJ2755-95MPa69线膨胀系数GJB332A-2004(室温～300℃)×10-6/℃2.310导热系数GB/T10295-88(室温～300℃)W/m.k0.28其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。当前第1页1 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