一种控制SiC晶型单一化生长的装置的制作方法

本实用新型属于单晶生长技术领域，具体涉及一种控制SiC晶型单一化生长的装置。

背景技术：

第三代半导体碳化硅（SiC）相比于传统意义的Si具有优越的物理和电学特性，如宽带隙、高击穿场强、高热导率、电子饱和速度高及抗辐照能力强等特点。在新一代移动通信、智能电网、高速轨道交通等领域应用前景广泛，是支撑信息、能源、交通、国防等发展的重点新材料；SiC的晶体生长方法包括改进的Lely法又称物理气相输运法（physical vapor transport method，PVT 法）、高温化学气相沉积（CVD） 和液相法（LPE法） 生长SiC晶体。目前，国内外商业化SiC晶体的生长方法主要是采用物理气相输运法，SiC晶体结构有超过200多种的同质异构体，如纤锌矿结构的4H-SiC和6H-SiC，以及闪锌矿结构的3C-SiC等。目前来说，实现同质外延的3C-SiC衬底仍难以获得，晶体生长远未达到4H-SiC的生长效果；另一方面绝大多数的晶型在高温2000℃时热稳定，但如3C-SiC在这种高温情况下会发生晶型转变。因此，如何设计一种在SiC 晶体的生长过程中，控制SiC晶型单一化生长的装置成为本领域亟需解决的问题。

技术实现要素：

本实用新型针对现有技术的不足，提出了一种控制SiC晶型单一化生长的装置，该装置系统工艺控制简便，稳定性强，精确度高并且功能全面，具有晶体生长速率快和生成3C-SiC 薄片晶体几率高等优点。

为解决上述技术问题，本实用新型采取的技术方案为：

本实用新型提出了一种控制SiC晶型单一化生长的装置，根据本实用新型的实施例，所述装置包括：气体过滤系统、保护气体调节系统、晶体生长室和控制系统，其中，所述气体过滤系统一端与所述晶体生长室相连，另一端与质流阀相连，用于过滤气源中的气体，使所述气体成为高纯度气体通入所述晶体生长室中；所述质流阀分别与所述气体过滤系统、气源和保护气体调节系统相连，用于调节气源的输出量；所述晶体生长室包括：上测孔、下测孔、自动控温系统和石墨坩埚，所述上测孔位于所述晶体生长室的上端，所述下测孔位于所述晶体生长室的下端，所述自动控温系统设置在所述晶体生长室的侧面，与中频感应加热电源相连，所述石墨坩埚位于所述晶体生长室的内部，用于控制SiC晶型单一化的形成；所述控制系统包括：提拉头运动系统、坩埚运动系统、上测孔温度检测装置、真空测量装置、中频感应加热电源、水冷系统和下测孔温度检测装置，其中，所述提拉头运动系统分别与所述控制系统和上测孔相连，用于控制所述晶体生长室的抖动，加快SiC晶型单一化形成的反应速率；所述坩埚运动系统一端与所述控制系统相连，一端与所述石墨坩埚相连，用于控制所述石墨坩埚的运动，加快反应速率；所述上测孔温度检测装置一端与所述控制系统相连，另一端与所述上测孔相连，用于测量所述晶体生长室上部的温度；所述真空测量装置一端与所述控制系统相连，另一端与所述晶体生长室连通，用于测量所述晶体生长室内部的真空度；所述中频感应加热电源一端与所述控制系统相连，另一端与所述自动控温系统相连；所述水冷系统一端与所述控制系统相连，另一端与所述晶体生长室连通，用于对所述晶体生长室内部进行冷却，控制室内的温度；所述下测孔温度检测装置一端与所述控制系统相连，另一端与所述下测孔相连，用于测量所述晶体生长室底部的温度。

根据本实用新型的实施例，所述装置还包括真空装置，所述真空装置与所述晶体生长室相连，用于将所述晶体生长室内部抽真空。

根据本实用新型的实施例，所述真空装置为真空泵。

根据本实用新型的实施例，所述质流阀和气源均为两个，且所述气源分别为氩气和氢气。

本实用新型至少有以下有益效果：该装置系统工艺控制简便，稳定性强，精确度高并且功能全面，利用高纯石墨坩埚内壁自然溶解于硅熔体中形成碳饱和的硅溶液，晶体生长初期发生自发成核，3C-SiC晶核优先于6H-SiC形成，随着3C-SiC 晶核的不断形成，熔体趋于饱和状态，因而熔体过饱和状态的起伏波动，有利于3C-SiC 晶核的形成，在石墨坩埚表面生长3C-SiC 薄片晶体，抑制6H-SiC晶型的生成 ，并且具有晶体生长速率快和生成3C-SiC 薄片晶体几率高等优点。

附图说明

图1是本实用新型的SiC晶体单一化生长的装置框图。

图2是本实用新型SiC晶型单一化的制备方法流程图。

其中，上测孔1，自动控温系统2，下测孔3。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本实用新型的技术方案，下面结合具体实施例对本实用新型作进一步的详细说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。

本实用新型提供了一种控制SiC晶型单一化生长的装置，根据本实用新型的实施例，图1是本实用新型的SiC晶体单一化生长的装置框图，参照图1所示，所述装置包括：气体过滤系统、保护气体调节系统、晶体生长室、控制系统和真空装置。

根据本实用新型的实施例，参照图1所示，所述气体过滤系统一端与所述晶体生长室相连，另一端与质流阀相连，其中，所述气体过滤系统的具体种类不受限制，只要能够过滤气源中的气体，使所述气体成为高纯度气体通入所述晶体生长室中；所述质流阀分别与所述气体过滤系统、气源和保护气体调节系统相连，用于调节气源的输出量，根据本实用新型的一些实施例，所述质流阀和气源的数量优选为两个，且保护气体为高纯度的氩气和氢气。

根据本实用新型的实施例，参照图1所示，所述晶体生长室包括：上测孔1、下测孔3、自动控温系统2和石墨坩埚，所述上测孔位于所述晶体生长室的上端，所述下测孔位于所述晶体生长室的下端，所述自动控温系统设置在所述晶体生长室的侧面，与中频感应加热电源相连，其中，根据本实用新型的一些实施例，本实用新型所述自动控温系统的具体种类不受限制，只要能够自动调节所述晶体生长室内部的温度，且具备保证生长过程中温度起伏的控制能力即可，所述石墨坩埚位于所述晶体生长室的内部，将高纯的碳化硅粉料经过严格的清洁处理，在真空度达到1-2×10^-3pa，气体流量设定为：90-110 sccm的高真空条件下，通入高纯氩气或者氩气和氢气的混合气体，放置在真空室中的高纯石墨坩埚内，控制SiC晶型单一化的形成。

根据本实用新型的实施例，参照图1所示，所述控制系统包括：提拉头运动系统、坩埚运动系统、上测孔温度检测装置、真空测量装置、中频感应加热电源、水冷系统和下测孔温度检测装置，其中，所述提拉头运动系统分别与所述控制系统和上测孔相连，用于控制所述晶体生长室的抖动，所述坩埚运动系统一端与所述控制系统相连，一端与所述石墨坩埚相连，用于控制所述石墨坩埚的运动，其中所述提拉头运动系统和坩埚运动系统的具体种类不受限制，只要能够使相应的生长室和石墨坩埚进行运动，加快SiC晶型单一化形成的反应速率即可；所述上测孔温度检测装置一端与所述控制系统相连，另一端与所述上测孔相连，所述下测孔温度检测装置一端与所述控制系统相连，另一端与所述下测孔相连，根据本实用新型的一些实施例，所述上测孔温度检测装置和下测孔温度检测装置的具体种类不受限制，只要能够精确检测温度即可；所述中频感应加热电源一端与所述控制系统相连，另一端与所述自动控温系统相连，为所述晶体生长室提供电源，通过控制中频感应加热电源控制温度；所述水冷系统一端与所述控制系统相连，另一端与所述晶体生长室连通， 其中，所述水冷系统的具体种类不受限制，只要能够对所述晶体生长室内部进行冷却，控制室内的温度即可；所述真空测量装置一端与所述控制系统相连，另一端与所述晶体生长室连通，用于测量所述晶体生长室内部的真空度；所述真空装置与所述晶体生长室相连，用于将所述晶体生长室内部抽真空，优选的，所述真空装置为真空泵。

在本实用新型的另一方面，提供了一种利用前面所述的装置进行SiC晶型单一化生长的方法，根据本实用新型的实施例，图2是本实用新型SiC晶型单一化的制备方法流程图，参照图2所示，所述方法包括以下步骤：

步骤一：准备所述晶体生长的装置，将所述气体过滤系统、保护气体调节系统、晶体生长室和控制系统进行连接。

根据本实用新型的实施例，图1是本实用新型的SiC晶体单一化生长的装置框图，参照图1所示，所述装置包括：气体过滤系统、保护气体调节系统、晶体生长室、控制系统和真空装置。

步骤二：将高纯的碳化硅粉料经过严格的清洁处理，采用所述真空装置对所述晶体生长室内部抽真空，利用所述真空测量装置进行检测，在真空度为1-2×10^-3pa，气体流量为：90-110 sccm的高真空条件下，通过所述气体过滤系统通入高纯氩气或者氩气和氢气的混合气体，放置在真空室中的高纯石墨坩埚内。

根据本实用新型的实施例，图1是本实用新型的SiC晶体单一化生长的装置框图，参照图1所示，所述晶体生长室包括：上测孔、下测孔、自动控温系统和石墨坩埚，所述上测孔位于所述晶体生长室的上端，所述下测孔位于所述晶体生长室的下端，所述自动控温系统设置在所述晶体生长室的侧面，与中频感应加热电源相连，所述石墨坩埚位于所述晶体生长室的内部，所述真空测量装置一端与所述控制系统相连，另一端与所述晶体生长室连通，用于测量所述晶体生长室内部的真空度；所述真空装置与所述晶体生长室相连，用于将所述晶体生长室内部抽真空，优选的，所述真空装置为真空泵。

步骤三：通过所述自动控温系统，利用所述中频感应加热电源对所述石墨坩埚加热至1500-1600℃，利用所述上测孔温度检测装置和下测孔温度检测装置进行检测，使得温度起伏的波动范围为±30-±80℃，同时维持或者不断调节所述质流阀的开启状态以调整机械真空泵的抽气速率，达到改变所述晶体室中氩气的压力起伏，所述氩气的压力起伏范围为0-0.2×10^-3pa，进行晶体的生长，生长过程的维持时间为30-50min，此外，通过所述提拉头运动系统和所述坩埚运动系统，加快SiC晶型单一化形成的反应速率。

根据本实用新型的实施例，图1是本实用新型的SiC晶体单一化生长的装置框图，参照图1所示，所述自动控温系统设置在所述晶体生长室的侧面，与中频感应加热电源相连，其中，根据本实用新型的一些实施例，本实用新型所述自动控温系统的具体种类不受限制，只要能够自动调节所述晶体生长室内部的温度，且具备保证生长过程中温度起伏的控制能力即可，所述石墨坩埚位于所述晶体生长室的内部，将高纯的碳化硅粉料经过严格的清洁处理，在真空度达到1-2×10^-3pa，气体流量设定为：90-110 sccm的高真空条件下，通入高纯氩气或者氩气和氢气的混合气体，放置在真空室中的高纯石墨坩埚内，控制SiC晶型单一化的形成。

根据本实用新型的实施例，参照图1所示，所述提拉头运动系统分别与所述控制系统和上测孔相连，用于控制所述晶体生长室的抖动，所述坩埚运动系统一端与所述控制系统相连，一端与所述石墨坩埚相连，用于控制所述石墨坩埚的运动，其中所述提拉头运动系统和坩埚运动系统的具体种类不受限制，只要能够使相应的生长室和石墨坩埚进行运动，加快SiC晶型单一化形成的反应速率即可；所述上测孔温度检测装置一端与所述控制系统相连，另一端与所述上测孔相连，所述下测孔温度检测装置一端与所述控制系统相连，另一端与所述下测孔相连，根据本实用新型的一些实施例，所述上测孔温度检测装置和下测孔温度检测装置的具体种类不受限制，只要能够精确检测温度即可；所述中频感应加热电源一端与所述控制系统相连，另一端与所述自动控温系统相连，为所述晶体生长室提供电源，通过控制中频感应加热电源控制温度。

步骤四：通过所述水冷系统，控制温度速率在50-80℃/h，进行降温，完成3C-SiC 薄片晶体的成长制备。

根据本实用新型的实施例，参照图1所示，所述水冷系统一端与所述控制系统相连，另一端与所述晶体生长室连通， 其中，所述水冷系统的具体种类不受限制，只要能够对所述晶体生长室内部进行冷却，控制室内的温度即可。

发明人发现，利用本实用新型所述控制SiC晶型单一化生长的装置，该装置系统控制简便，稳定性强，精确度高并且功能全面，利用高纯石墨坩埚内壁自然溶解于硅熔体中形成碳饱和的硅溶液，晶体生长初期发生自发成核，3C-SiC晶核优先于6H-SiC形成，随着3C-SiC 晶核的不断形成，熔体趋于饱和状态，因而熔体过饱和状态的起伏波动，有利于3C-SiC 晶核的形成，在石墨坩埚表面生长3C-SiC 薄片晶体，抑制6H-SiC晶型的生成 ，并且具有晶体生长速率快和生成3C-SiC 薄片晶体几率高等优点。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”、“连通”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“侧面”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、 或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

以上所述的具体实施例，对本实用新型内容、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施例而已，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。