本发明涉及微晶玻璃复合材料领域，特别涉及一种氮化铝纤维堇青石微晶玻璃复相材料及其制备方法。
背景技术：
堇青石微晶玻璃是一种性能优异的微晶玻璃，具有介电损耗低，热稳定性好和机械强度高等优点，但由于其为晶相与非晶相的结合材料，其一般韧性较低。
微晶玻璃一般采用烧结法或熔融法进行制备，其中熔融法制备的堇青石微晶玻璃体积密度相对较高，气孔率较低，但若要采用熔融法将氮化铝纤维与微晶玻璃复合起来，则首先要解决氮化铝纤维在高温下易被氧化的问题；其次要解决氮化铝纤维在熔体中均匀分布的问题。
在目前的现有技术中尚无采用熔融法将氮化铝纤维与堇青石微晶玻璃复合起来进行氮化铝纤维堇青石微晶玻璃复相材料的制备。
技术实现要素：
对于现有技术中存在的上述问题，发明人经过大量的创造性工作发现在熔融段末期将氮化铝纤维以氮气流喷入熔池内部同时充分搅拌可以取得较好的氮化铝纤维分散均化效果，同时喷入的氮气可以制造非氧化性环境防止氮化铝纤维在高温下氧化，并加速熔池内微小气泡的长大上浮排出。发明人还发现由于氮化铝纤维的热膨胀系数与基体玻璃基本一致，因此可避免复合材料在热处理过程中由于热应力较大而产生结构裂纹。
根据上述研究工作，发明人提出了如下所述的氮化铝纤维堇青石微晶玻璃复相材料及其制备方法。
一种氮化铝纤维堇青石微晶玻璃复相材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，将MgO粉末、SiO2粉末、Al2O3粉末以及助熔剂、晶核剂混合为均匀混合物；
步骤2，将所述混合物熔融加热；
步骤3，在熔融过程的末期通过氮气将氮化铝纤维喷入熔融池内并充分搅拌为均匀的熔融混合物；
步骤4，将熔融混合物浇注到经过预热的模具中；
步骤5，将浇注到模具中的熔融混合物退火；
步骤6，将退火得到的含有氮化铝纤维的基础玻璃核化并晶化。
进一步地，氮化铝纤维为粉末状。
进一步地，助熔剂为B2O3。
进一步地，晶核剂为Cr2O3和TiO2。
进一步地，步骤1中各组分的重量份分别为：19-28重量份的MgO、50-65重量份的SiO2、10-26重量份的Al2O3、2-7重量份的B2O3、分别为1-3重量份的Cr2O3和TiO2以及8-16重量份的氮化铝纤维。
进一步地，步骤2中的熔融加热在1550-1600℃的温度下进行。
进一步地，步骤2中的熔融加热时间为2-5小时。
进一步地，步骤4中模具的预热在510-550℃的温度下进行。
进一步地，步骤5中退火时间为4-8小时。
进一步地，步骤6中的核化在550-750℃的温度下进行并核化2-3小时。
进一步地，步骤6中的晶化在750-980℃的温度下进行并晶化4-8小时。
通过上述方法，有效地实现了氮化铝纤维堇青石微晶玻璃复相材料的高效制备。
本发明还提供了一种由上述方法制备的氮化铝纤维堇青石微晶玻璃复相材料，其包含以下组分：MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、Cr2O3、TiO2以及氮化铝纤维。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点在与附图结合对实施例进行的描述中将更加明显并容易理解，其中：
图1示出了根据本发明一个实施例的氮化铝纤维堇青石微晶玻璃复相材料制备方法的流程示意图。
具体实施方式
应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。
实施例一
参考图1，在步骤S100中，将19重量份的MgO粉末、53重量份的SiO2粉末、11重量份的Al2O3粉末、3重量份的助熔剂B2O3粉末以及分别为2重量份的晶核剂Cr2O3粉末和TiO2粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1540℃下熔融4个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将10重量份的粉末状氮化铝纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使氮化铝纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的氮化铝纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经550℃充分预热的模具之中，并在550℃的温度下退火3小时，得到了含氮化铝纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有氮化铝纤维的基础玻璃在640℃的温度下核化2小时，再在870℃的温度下晶化4小时得到氮化铝纤维堇青石微晶玻璃复合材料。
实施例二
参考图1，在步骤S100中，将16重量份的MgO粉末、52重量份的SiO2粉末、11重量份的Al2O3粉末、2重量份的助熔剂B2O3粉末以及2重量份的晶核剂Cr2O3粉末和1重量份的TiO2粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1550℃下熔融4个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将17重量份的粉末状氮化铝纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使氮化铝纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的氮化铝纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经550℃充分预热的模具之中，并在550℃的温度下退火3小时，得到了含氮化铝纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有氮化铝纤维的基础玻璃在650℃的温度下核化2小时，再在880℃的温度下晶化4小时得到氮化铝纤维堇青石微晶玻璃复合材料。
实施例三
参考图1，在步骤S100中，将28重量份的MgO粉末、65重量份的SiO2粉末、25重量份的Al2O3粉末、7重量份的助熔剂B2O3粉末以及1重量份的晶核剂Cr2O3粉末和3重量份的TiO2粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1550℃下熔融5个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将8重量份的粉末状氮化铝纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使氮化铝纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的氮化铝纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经490℃充分预热的模具之中，并在520℃的温度下退火5小时，得到了含氮化铝纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有氮化铝纤维的基础玻璃在550℃的温度下核化3小时，再在750℃的温度下晶化7小时得到氮化铝纤维堇青石微晶玻璃复合材料。
实施例四
参考图1，在步骤S100中，将16重量份的MgO粉末、52重量份的SiO2粉末、11重量份的Al2O3粉末、3重量份的助熔剂B2O3粉末以及2重量份的晶核剂Cr2O3粉末和1重量份的TiO2粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1600℃下熔融2个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将11重量份的粉末状氮化铝纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使氮化铝纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的氮化铝纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经540℃充分预热的模具之中，并在540℃的温度下退火4小时，得到了含氮化铝纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有氮化铝纤维的基础玻璃在740℃的温度下核化2小时，再在970℃的温度下晶化4小时得到氮化铝纤维堇青石微晶玻璃复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。