以氧化镁为原料制备高纯度六方片状氢氧化镁方法与流程

本发明属于无机阻燃剂领域，具体涉及一种高纯度六方片状氢氧化镁的制备方法。

背景技术：

氢氧化镁与同类无机阻燃剂相比，它的优越性体现在：安全无毒、性能稳定、填充性能相对较好、产品生产成本低，氢氧化镁还能中和燃烧过程中产生的酸性与腐蚀性物质，有良好的阻燃和消烟作用，它的优越性远超同类无机阻燃剂氢氧化铝，因此更具发展前景。

目前，无机阻燃剂的类型及品质都相差很大，绝大多数是廉价的初级原料，品质不够稳定，缺少高档次的产品。无机阻燃剂在国外已经广泛的使用，逐渐淘汰有机阻燃剂，而在国内还是在大量使用有毒有害的有机卤系阻燃剂。因此迫切需要开发和生产高品位阻燃剂，提高产品质量。普通的氢氧化镁想要达到较好的阻燃效果，填充量较大，很大程度上降低了材料的力学性能，由于Mg(OH)₂为无机物，表面与有机聚合物基体相容性较差，为满足氢氧化镁阻燃剂的特殊需求，只有满足纯度高、形貌规则(六方形)、粒度分布均匀、比表面积小的氢氧化镁才可以作为阻燃剂使用。

氢氧化镁的生产原料主要有菱镁矿和含镁卤水。以菱镁矿为原料通常采用煅烧-水合生产方法，但是由于菱镁矿中钙含量较高，生产的氢氧化镁纯度很难达到95％以上，达不到阻燃剂的纯度要求。以卤水或含镁液体为原料制备氢氧化镁的方法一般采用碱性物质沉淀法，使用石灰作为沉淀剂时，产品纯度低，氨水作为沉淀剂时收率低，且母液后处理费用大，而且污染严重；烧碱作为沉淀剂时成本高，而且采用沉淀法，不管用哪种沉淀剂，反应速率都极高，工艺过程不易控制，得到的氢氧化镁粒度小，比表面积大，极性高，极易团聚，一般都要经过高温水热改性，才能作为阻燃剂使用，进而产品的成本加大，且高温不易于实际生产，投资加大，利润大大减小。

尽管国内已有不少学者利用菱镁矿煅烧制备氧化镁然后经水合反应制备氢氧化镁，但是由于菱镁矿生产出的氧化镁活性不高，杂质含量较高，因此反应周期太长，生产效率低，产品氢氧化镁质量低，不能作为阻燃剂使用。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种无需加入沉淀剂，因而不会带入外界杂质，工艺简单，成本低，生产过程对环境无污染的以氧化镁为原料制备高纯度六方片状氢氧化镁方法。

本发明的技术方案概述如下：

以氧化镁为原料制备高纯度六方片状氢氧化镁方法，包括如下步骤：

(1)在反应器中加入蒸馏水，升温到60-80℃，按固液比为1g：8-10g的比例，加入氧化镁，在搅拌下，水合反应7-10min，抽滤，固体依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，120-140℃干燥得到氢氧化镁；

(2)将100ml浓度为0.25-1mol/L的氯化镁水溶液升温到60-70℃，保温10-15min，加入5g步骤(1)获得的氢氧化镁，搅拌0.5-1h，抽滤，固体用60-70℃蒸馏水洗涤2-4次，再用无水乙醇洗涤，干燥得到高纯度六方片状氢氧化镁。

本发明的优点：

本发明采用氧化镁为原料制备氢氧化镁，得到产品氢氧化镁具有纯度高(氢氧化镁纯度99％以上)，粒度分布好，晶体形貌为六方片状等优点，无需高温水热改性工序，制备的氢氧化镁可以作为阻燃剂，从而大大降低生产成本，特别是可以为西部盐湖镁资源的开发利用提供一种新途径，是一种绿色环保技术。

附图说明

图1为70℃时氢氧化镁产品的XRD谱图。

图2为70℃时在不同氯化镁浓度下制备的氢氧化镁SEM图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

以氧化镁为原料制备高纯度六方片状氢氧化镁方法，包括如下步骤：

(1)在反应器中加入蒸馏水，升温到70℃，按固液比为1g：9g的比例，加入氧化镁，在搅拌下，水合反应8min，抽滤，固体依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，130℃干燥得到氢氧化镁；(2)将100ml浓度为1mol/L的氯化镁水溶液升温到65℃，保温13min，加入5g步骤(1)获得的氢氧化镁，搅拌0.8h，抽滤，固体用65℃蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤，干燥得到高纯度六方片状氢氧化镁。产品SEM图显示产品为六方片状。六方片状氢氧化镁纯度99.0％。

实施例2

以氧化镁为原料制备高纯度六方片状氢氧化镁方法，包括如下步骤：

(1)在反应器中加入蒸馏水，升温到80℃，按固液比为1g：8g的比例，加入氧化镁，在搅拌下，水合反应7min，抽滤，固体依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，140℃干燥得到氢氧化镁；

(2)将5份100ml浓度分别为0.25、0.5、1、1.5、2mol/L的氯化镁水溶液升温到70℃，保温15min，分别加入5g步骤(1)获得的氢氧化镁，搅拌1h，抽滤，固体用70℃蒸馏水洗涤4次，再用无水乙醇洗涤，干燥，产品见图1和图2。

图1中分别是70℃时在氯化镁浓度为0.25mol/L、0.50mol/L、1.00mol/L、1.50mol/L、2.00mol/L溶液中制得的产品XRD谱图。

图2中A、B、C、D、E分别为70℃时在氯化镁浓度为0.25mol/L、0.50mol/L、1.00mol/L、1.50mol/L、2.00mol/L下制备的氢氧化镁SEM图。

从图2中可以看出，氯化镁的浓度变化对氢氧化镁样品形貌的影响较大，当氯化镁浓度0.25mol/L及0.50mol/L时，晶体呈片状，可以略微看到棱角，晶粒的尺寸为0.5-1.5μm不等，当浓度为1.00mol/L时，晶体仍成片状，但尺寸增大，但轮廓模糊，没有棱角。随着氯化镁的浓度的增加，产品的形貌出现了较大变化，当浓度为1.50mol/L及2.00mol/L时，则出现了条状的氢氧化镁，且团聚较严重，晶体堆叠、团聚在一起。这是因为在氯化镁浓度增加，晶浆的过饱和度迅速增大，水合反应速度加快，晶体成核速度大于晶体长大速度，为降低表面能，细小晶核之间相互团聚，则会出现条状的氢氧化镁。

所述氯化镁浓度选择0.25mol/L、0.50mol/L和1.00mol/L。

前三个六方片状样品的纯度分别为：99.1％、99.2％、99.1％、

实施例3

以氧化镁为原料制备高纯度六方片状氢氧化镁方法，包括如下步骤：

(1)在反应器中加入蒸馏水，升温到60℃，按固液比为1g：10g的比例，加入氧化镁，在搅拌下，水合反应10min，抽滤，固体依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，120℃干燥得到氢氧化镁；

(2)将100ml浓度为0.25mol/L的氯化镁水溶液升温到60℃，保温10min，加入5g步骤(1)获得的氢氧化镁，搅拌0.5h，抽滤，固体用60℃蒸馏水洗涤2次，再用无水乙醇洗涤，干燥得到高纯度六方片状氢氧化镁。产品SEM图显示产品为六方片状。六方片状氢氧化镁纯度99.1％。