本发明涉及铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种吸波铁氧体的制备方法。
背景技术：
吸波材料研究最初是为了提高武器在战场的生存率和战斗效果，但是随着现代社会的电子信息化，电磁波对空间的污染日趋严重，电磁辐射日益明显，对人类产生较大的损害。因此，吸波材料的应用已经远远超出了军事领域，目前吸波材料已广泛应用于广播、通讯、导航等许多民用领域。纳米铁氧体材料具有一定的吸波性能，但是其吸波性能并不高，因此需要提高其吸波性能，以扩展其使用范围。
技术实现要素：
本发明提出了一种吸波铁氧体的制备方法，使得本发明制备得到的吸波铁氧体其具有良好的吸波性能，在频率为6ghz处，反射损耗达到了-31.5db，在5-18ghz的频率范围内，-10db带宽都超过了10ghz。
本发明提出的一种吸波铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
s1、将mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o加入水中溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化铵混匀，滴加氢氧化钠水溶液至ph＝10.5-11.5，滴加过程中不断搅拌，升温至70-75℃，保温2.5-3h，过滤取滤饼，升温至1150-1170℃，煅烧2.5-3h，球磨3-5h得到纳米铁氧体；
s2、将s1中得到的纳米铁氧体加入乙醇中分散均匀得到铁氧体溶胶；将醋酸锌与乙醇混匀，超声得到溶液a；向溶液a中加入铁氧体溶胶混匀，超声，升温，滴加氢氧化钠水溶液，保温搅拌，过滤取滤饼，洗涤，然后调节温度，真空干燥得到吸波铁氧体。
优选地，在s1中，mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o的摩尔比为0.4-0.5：0.5-0.6：2。
优选地，在s1中，mn(no3)2·4h2o与水的重量体积(g/ml)比为1：20-30。
优选地，在s1中，十六烷基三甲基溴化铵与fe(no3)3·9h2o的摩尔比为0.9-1.1：2。
优选地，在s1中，氢氧化钠水溶液的浓度为1.5-2mol/l。
优选地，在s2中，将s1中得到的纳米铁氧体加入乙醇中分散均匀得到铁氧体溶胶；将醋酸锌与乙醇混匀，超声20-25min得到溶液a；向溶液a中加入铁氧体溶胶混匀，超声30-35min，升温至45-50℃，滴加氢氧化钠水溶液，保温搅拌6-6.5h，过滤取滤饼，用水洗涤6-8次，然后调节温度至50-60℃，真空干燥得到吸波铁氧体。
优选地，在s2中，在铁氧体溶胶中，纳米铁氧体和乙醇的重量体积(g/ml)比为1：10-14。
优选地，在s2中，氢氧化钠水溶液的浓度为0.2-0.25mol/l，氢氧化钠水溶液在50min内滴加完毕。
优选地，在s2中，保温搅拌的搅拌速度为200-250r/min。
优选地，在s2中，溶液a中，醋酸锌与乙醇的重量体积(g/ml)比为0.9-1：95-110。
优选地，在s2中，溶液a、铁氧体溶胶和氢氧化钠水溶液的体积比为100：1-1.4：25-30。
上述水均为去离子水。
本发明通过调整mn、zn、fe元素的比例，并配合十六烷基三甲基溴化铵，结合合适的制备工艺，并配以合适的煅烧条件，阻止杂质相的生成，得到晶型均一、粒径均一的纳米铁氧体颗粒，且颗粒表面粗糙，可以促进氧化锌的附着，并且mn、zn、fe与十六烷基三甲基溴化铵按合适比例相互配合，使得纳米铁氧体颗粒具有较好的吸波性能和分散性能，使得纳米铁氧体与醋酸锌、乙醇均匀分散，经合适的制备工艺，使得生成的氧化锌紧密、均匀的附着在纳米铁氧体表面，形成表面光滑，粒径大小均一的铁氧体，氧化锌与纳米铁氧体相互配合，使得本发明制备得到的铁氧体其具有良好的吸波性能，在频率为6ghz处，反射损耗达到了-31.5db，在5-18ghz的频率范围内，-10db带宽都超过了10ghz。
具体实施方式
实施例1
一种吸波铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
s1、将mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o加入水中溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化铵混匀，滴加氢氧化钠水溶液至ph＝11滴加过程中不断搅拌，升温至72℃，保温2.8h，过滤取滤饼，升温至1160℃，煅烧2.8h，球磨4h得到纳米铁氧体；
s2、将s1中得到的纳米铁氧体加入乙醇中分散均匀得到铁氧体溶胶；将醋酸锌与乙醇混匀，超声得到溶液a；向溶液a中加入铁氧体溶胶混匀，超声，升温，滴加氢氧化钠水溶液，保温搅拌，过滤取滤饼，洗涤，然后调节温度，真空干燥得到吸波铁氧体。
实施例2
一种吸波铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
s1、将mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o加入水中溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化铵混匀，滴加浓度为1.5mol/l氢氧化钠水溶液至ph＝11.5，滴加过程中不断搅拌，升温至70℃，保温3h，过滤取滤饼，升温至1150℃，煅烧3h，球磨3h得到纳米铁氧体，其中，mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o的摩尔比为0.5：0.5：2，mn(no3)2·4h2o与水的重量体积(g/ml)比为1：30，十六烷基三甲基溴化铵与fe(no3)3·9h2o的摩尔比为0.9：2；
s2、将s1中得到的纳米铁氧体加入乙醇中分散均匀得到铁氧体溶胶，其中，纳米铁氧体和乙醇的重量体积(g/ml)比为1：14；将醋酸锌与乙醇混匀，超声20min得到溶液a，其中，醋酸锌与乙醇的重量体积(g/ml)比为1：95；向溶液a中加入铁氧体溶胶混匀，超声35min，升温至45℃，滴加浓度为0.25mol/l氢氧化钠水溶液，在50min内滴加完毕，以200r/min的速度保温搅拌6.5h，过滤取滤饼，用水洗涤6次，然后调节温度至60℃，真空干燥得到吸波铁氧体，其中，溶液a、铁氧体溶胶和氢氧化钠水溶液的体积比为100：1：25。
实施例3
一种吸波铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
s1、将mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o加入水中溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化铵混匀，滴加浓度为2mol/l氢氧化钠水溶液至ph＝10.5，滴加过程中不断搅拌，升温至75℃，保温2.5h，过滤取滤饼，升温至1170℃，煅烧2.5h，球磨5h得到纳米铁氧体，其中，mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o的摩尔比为0.4：0.6：2，mn(no3)2·4h2o与水的重量体积(g/ml)比为1：20，十六烷基三甲基溴化铵与fe(no3)3·9h2o的摩尔比为1.1：2；
s2、将s1中得到的纳米铁氧体加入乙醇中分散均匀得到铁氧体溶胶，其中，纳米铁氧体和乙醇的重量体积(g/ml)比为1：10；将醋酸锌与乙醇混匀，超声25min得到溶液a，其中，醋酸锌与乙醇的重量体积(g/ml)比为0.9：110；向溶液a中加入铁氧体溶胶混匀，超声30min，升温至50℃，滴加浓度为0.2mol/l氢氧化钠水溶液，在50min内滴加完毕，以250r/min的速度保温搅拌6h，过滤取滤饼，用水洗涤8次，然后调节温度至50℃，真空干燥得到吸波铁氧体，其中，溶液a、铁氧体溶胶和氢氧化钠水溶液的体积比为100：1.4：30。
实施例4
一种吸波铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
s1、将mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o加入水中溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化铵混匀，滴加浓度为1.6mol/l氢氧化钠水溶液至ph＝11.3，滴加过程中不断搅拌，升温至71℃，保温2.9h，过滤取滤饼，升温至1155℃，煅烧2.9h，球磨3.5h得到纳米铁氧体，其中，mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o的摩尔比为0.5：0.5：2，mn(no3)2·4h2o与水的重量体积(g/ml)比为1：28，十六烷基三甲基溴化铵与fe(no3)3·9h2o的摩尔比为1.05：2；
s2、将s1中得到的纳米铁氧体加入乙醇中分散均匀得到铁氧体溶胶，其中，纳米铁氧体和乙醇的重量体积(g/ml)比为1：13；将醋酸锌与乙醇混匀，超声21min得到溶液a，其中，醋酸锌与乙醇的重量体积(g/ml)比为0.98：100；向溶液a中加入铁氧体溶胶混匀，超声34min，升温至46℃，滴加浓度为0.23mol/l氢氧化钠水溶液，在50min内滴加完毕，以220r/min的速度保温搅拌6.3h，过滤取滤饼，用水洗涤7次，然后调节温度至57℃，真空干燥得到吸波铁氧体，其中，溶液a、铁氧体溶胶和氢氧化钠水溶液的体积比为100：1.1：28。
实施例5
一种吸波铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
s1、将mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o加入水中溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化铵混匀，滴加浓度为1.8mol/l氢氧化钠水溶液至ph＝10.7，滴加过程中不断搅拌，升温至73℃，保温2.7h，过滤取滤饼，升温至1165℃，煅烧2.7h，球磨4.5h得到纳米铁氧体，其中，mn(no3)2·4h2o、zn(no3)2·6h2o、fe(no3)3·9h2o的摩尔比为0.4：0.6：2，mn(no3)2·4h2o与水的重量体积(g/ml)比为1：22，十六烷基三甲基溴化铵与fe(no3)3·9h2o的摩尔比为1：2；
s2、将s1中得到的纳米铁氧体加入乙醇中分散均匀得到铁氧体溶胶，其中，纳米铁氧体和乙醇的重量体积(g/ml)比为1：11；将醋酸锌与乙醇混匀，超声23min得到溶液a，其中，醋酸锌与乙醇的重量体积(g/ml)比为0.92：105；向溶液a中加入铁氧体溶胶混匀，超声32min，升温至48℃，滴加浓度为0.21mol/l氢氧化钠水溶液，在50min内滴加完毕，以230r/min的速度保温搅拌6.1h，过滤取滤饼，用水洗涤7次，然后调节温度至53℃，真空干燥得到吸波铁氧体，其中，溶液a、铁氧体溶胶和氢氧化钠水溶液的体积比为100：1.3：26。
对实施例5所得吸波铁氧体进行性能测试，在频率为6ghz处，反射损耗达到了-31.5db；实施例1-5所得吸波铁氧体，在5-18ghz的频率范围内，-10db带宽都超过了10ghz。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。