本发明涉及陶瓷材料领域，具体涉及一种超高温陶瓷材料的制备方法。
背景技术：
超高温陶瓷复合材料是主要包括一些过渡族金属的硼化物、碳化物和氮化物，如zrb2、hfb2、tac、hfc、zrc、hfn等，由于它们的熔点均在3000℃以上，成为一种最具潜力的超高温防热结构材料之一。在这些超高温陶瓷中，zrb2基超高温陶瓷具有较高的热导率、适中的热膨胀系数和良好的抗氧化烧蚀性能，并且可以在2000℃以上的氧化环境中长时间非烧蚀，成为一种非常有前途的非烧蚀型超高温防热材料，可用于再入飞行器、大气层内高超声速飞行器的鼻锥、前缘以及发动机燃烧室的关键热端部件，对提升高速飞行器气动性能、控制能力、飞行效率等方面将具有革命性贡献,引起了国内外的广泛关注并且取得了一定的研究进展。
然而，在材料制备方面，由于zrb2属于典型的六方晶系结构，具有强共价键、低晶界及体扩散速率的特征，导致该类材料一般需要在2100℃或更高的温度下和适中的压力(20～30mpa)或较低温度(～1800℃)及极高压力(＞800mpa)下才能致密化，一方面增加了该类材料的制备成本，另一方面由于高温烧结致使晶粒长大降低了该类材料的力学性能。另外，很多作为增韧相的纤维或晶须类材料与zrb2在高温复合过程中，结构会发生严重的损伤，导致增韧性能的大幅度下降，这样就使得zrb2陶瓷增强体的选材范围受到很大程度的限制。此外，zrb2陶瓷内各晶粒之间存在大量间隙，降低其力学性能。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种超高温陶瓷材料的制备方法，用以解决现有技术中的zrb2高温结晶过程导致其力学性能差及成本高的问题。
本发明提供了一种超高温陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定质量比例的zrb2粉体、sic粉体和b4c粉体加入到乙醇中，然后加入分散剂，超声处理1-2h，得到混合溶液，所述zrb2粉体的粒径为90nm～170nm，所述sic粉体的粒径为70nm～200nm，所述b4c粉体的粒径为100nm～400nm；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液置于聚四氟乙烯球磨罐中进行球磨，以wc球为磨球，球磨转速为230r/min～240r/min，球磨时间为8h～12h，得到浆料；
(3)将步骤(2)得到的浆料采用旋转干燥仪进行真空旋转干燥，转速为60r/min～70r/min，干燥温度为80℃～100℃，得到干燥的粉体；
(4)将步骤(3)中得到的干燥的粉体研磨过400目筛后，装入石墨模具，随后进行真空热压烧结，得到超高温复合材料。
进一步的，所述zrb2粉体的质量分数为70％-80％，sic粉体的质量分数为15％-25％，b4c粉体的质量分数为5％。
进一步的，所述分散剂为peg、pvc、pe、pp、abs中的一种或几种的组合。
进一步的，所述分散剂的质量为zrb2粉体、sic粉体和b4c粉体质量总和的0.5％-1％。
进一步的，所述真空热压烧结的条件为：烧结温度为1450℃～1650℃、烧结压力为20mpa～40mpa的条件下采用真空热压烧结炉热压烧结1h～3h。
采用上述本发明技术方案的有益效果是：
本发明采用纳米级粉体在相对较低的温度下制备了zrb2-sic-b4c超高温陶瓷复合材料，该方法制备的陶瓷材料具有较小的晶粒尺寸，从而提升了陶瓷材料的力学性能。此外，在粉体中加入少量的b4c，在高温氧化环境中生成氧化硼，高温环境中的氧化硼为玻璃态，有效填充陶瓷材料内部空隙。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例提供一种超高温陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定质量比例的zrb2粉体、sic粉体和b4c粉体加入到乙醇中，然后加入分散剂peg，超声处理1h，得到混合溶液，所述zrb2粉体的粒径为90nm～170nm，所述sic粉体的粒径为70nm～200nm，所述b4c粉体的粒径为100nm～400nm，zrb2粉体的质量分数为70％，sic粉体的质量分数为25％，b4c粉体的质量分数为5％，分散剂peg的质量为zrb2粉体、sic粉体和b4c粉体质量总和的0.5％；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液置于聚四氟乙烯球磨罐中进行球磨，以wc球为磨球，球磨转速为230r/min，球磨时间为8h，得到浆料；
(3)将步骤(2)得到的浆料采用旋转干燥仪进行真空旋转干燥，转速为60r/min，干燥温度为80℃，得到干燥的粉体；
(4)将步骤(3)中得到的干燥的粉体研磨过400目筛后，装入石墨模具，随后进行真空热压烧结，得到超高温复合材料，烧结温度为1455℃、烧结压力为25mpa的条件下采用真空热压烧结炉热压烧结1h。
利用阿基米德排水法测定该实施例得到的超高温陶瓷复合材料的致密度达到96.1％，采用三点弯曲法测定该实施例得到的超高温陶瓷复合材料的弯曲强度为793mpa。
实施例2
本实施例提供一种超高温陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定质量比例的zrb2粉体、sic粉体和b4c粉体加入到乙醇中，然后加入分散剂pvc，超声处理1.5h，得到混合溶液，所述zrb2粉体的粒径为90nm～170nm，所述sic粉体的粒径为70nm～200nm，所述b4c粉体的粒径为100nm～400nm，zrb2粉体的质量分数为73％，sic粉体的质量分数为22％，b4c粉体的质量分数为5％，分散剂pvc的质量为zrb2粉体、sic粉体和b4c粉体质量总和的0.6％；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液置于聚四氟乙烯球磨罐中进行球磨，以wc球为磨球，球磨转速为235r/min，球磨时间为9h，得到浆料；
(3)将步骤(2)得到的浆料采用旋转干燥仪进行真空旋转干燥，转速为60r/min，干燥温度为80℃，得到干燥的粉体；
(4)将步骤(3)中得到的干燥的粉体研磨过400目筛后，装入石墨模具，随后进行真空热压烧结，得到超高温复合材料，烧结温度为1455℃、烧结压力为25mpa的条件下采用真空热压烧结炉热压烧结1h。
利用阿基米德排水法测定该实施例得到的超高温陶瓷复合材料的致密度达到93.8％，采用三点弯曲法测定该实施例得到的超高温陶瓷复合材料的弯曲强度为860mpa。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。