本发明属于铁铝尖晶石技术领域。具体涉及一种微孔铁铝尖晶石原料及其制备方法。
背景技术：
铁铝尖晶石（feal2o4）是feo与al2o3在高温条件下所形成的固溶体，具有耐火度高、强度大和抗化学侵蚀性好等优点，广泛应用于水泥、冶金、陶瓷等高温工业领域。
目前，铁铝尖晶石主要通过烧结法与电熔法合成（张君博等．铁铝尖晶石的制备[j]．硅酸盐通报，2007，26(5)：1003~1006）。
采用烧结法合成铁铝尖晶石，其晶粒生长不完全，缺陷较多，尤其是高温烧结过程中对气氛控制要求较高（还原性气氛中fe2+易转变为单质fe，而氧化性气氛中fe2+易转变成fe3+），因而难以制备高纯铁铝尖晶石；采用电熔法合成铁铝尖晶石，虽然能够获得较大尺寸的晶粒，但电熔法合成铁铝尖晶石能耗大，工艺过程较复杂（李国华等．铁铝尖晶石的合成及应用[j]．硅酸盐通报，2013，32(3)：501~505），因而增大了铁铝尖晶石的成本。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单和生产成本低的微孔铁铝尖晶石原料的制备方法。用该方法所制备的微孔铁铝尖晶石原料的转化率高、烧结性能好和导热系数小。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
第一步、在25~30℃水浴条件下，将磷酸二氢铝、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，得到混合溶液；其中，磷酸二氢铝∶碳酸氢铵∶水的质量比为(20~25)∶(2~5)∶100。
第二步、将所述混合溶液、ρ-al2o3微粉、铁粉和炭黑混合，搅拌5~8分钟，加入模具中成型，得到成型混合料；其中，所述混合溶液∶ρ-al2o3微粉∶铁粉∶炭黑的质量比为10∶(100~105)∶(50~55)∶(2~5)。
第三步、将所述成型混合料加入真空干燥箱中，在110~120℃条件下干燥12~24小时，得到干燥后的成型混合料。
第四步、将所述干燥后的成型混合料置于马弗炉中，在1600~1650℃条件下和空气气氛中保温2~3小时，随炉冷却，破碎，制得微孔铁铝尖晶石原料。
所述磷酸二氢铝的al(h2po4)3含量≥98wt%。
所述碳酸氢铵的nh4hco3含量≥98wt%。
所述ρ-al2o3微粉的al2o3含量≥98wt%。
所述铁粉的fe含量≥98wt%。
所述炭黑的c含量≥96wt%。
所述真空干燥箱的真空度为0.01~0.02pa。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明所需原料来源丰富和工艺简单，无需特殊设备支持，生产成本低。
2、本发明利用原料组分的氧化-还原反应与体积效应对孔隙微细化，降低微孔铁铝尖晶石原料的导热系数，同时通过高温烧成过程中气氛条件的自控制与自适应，增大铁铝尖晶石的转化率，进而提高微孔铁铝尖晶石原料的烧结性能。
本发明所制备的微孔铁铝尖晶石原料经检测：体积密度为2.45~2.70g/cm3；导热系数为2.20~2.25w·m-1·k-1；铁铝尖晶石的转化率为78~83%。
因此，本发明工艺简单和生产成本低；所制备的微孔铁铝尖晶石原料的烧结性能好、导热系数小和铁铝尖晶石转化率高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述磷酸二氢铝的al(h2po4)3含量≥98wt%。
所述碳酸氢铵的nh4hco3含量≥98wt%。
所述ρ-al2o3微粉的al2o3含量≥98wt%。
所述铁粉的fe含量≥98wt%。
所述炭黑的c含量≥96wt%。
所述真空干燥箱的真空度为0.01~0.02pa。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种微孔铁铝尖晶石原料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在25~30℃水浴条件下，将磷酸二氢铝、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，得到混合溶液；其中，磷酸二氢铝∶碳酸氢铵∶水的质量比为(20~22)∶(2~4)∶100。
第二步、将所述混合溶液、ρ-al2o3微粉、铁粉和炭黑混合，搅拌5~8分钟，加入模具中成型，得到成型混合料；其中，所述混合溶液∶ρ-al2o3微粉∶铁粉∶炭黑的质量比为10∶(100~102)∶(50~52)∶(2~4)。
第三步、将所述成型混合料加入真空干燥箱中，在110~120℃条件下干燥12~24小时，得到干燥后的成型混合料。
第四步、将所述干燥后的成型混合料置于马弗炉中，在1600~1620℃条件下和空气气氛中保温2~3小时，随炉冷却，破碎，制得微孔铁铝尖晶石原料。
本实施例所制备的微孔铁铝尖晶石原料经检测：体积密度为2.45~2.55g/cm3；导热系数为2.20~2.22w·m-1·k-1；铁铝尖晶石的转化率为78~80%。
实施例2
一种微孔铁铝尖晶石原料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在25~30℃水浴条件下，将磷酸二氢铝、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，得到混合溶液；其中，磷酸二氢铝∶碳酸氢铵∶水的质量比为(21~23)∶(2~4)∶100。
第二步、将所述混合溶液、ρ-al2o3微粉、铁粉和炭黑混合，搅拌5~8分钟，加入模具中成型，得到成型混合料；其中，所述混合溶液∶ρ-al2o3微粉∶铁粉∶炭黑的质量比为10∶(101~103)∶(51~53)∶(2~4)。
第三步、将所述成型混合料加入真空干燥箱中，在110~120℃条件下干燥12~24小时，得到干燥后的成型混合料。
第四步、将所述干燥后的成型混合料置于马弗炉中，在1610~1630℃条件下和空气气氛中保温2~3小时，随炉冷却，破碎，制得微孔铁铝尖晶石原料。
本实施例所制备的微孔铁铝尖晶石原料经检测：体积密度为2.50~2.60g/cm3；导热系数为2.21~2.23w·m-1·k-1；铁铝尖晶石的转化率为79~81%。
实施例3
一种微孔铁铝尖晶石原料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在25~30℃水浴条件下，将磷酸二氢铝、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，得到混合溶液；其中，磷酸二氢铝∶碳酸氢铵∶水的质量比为(22~24)∶(3~5)∶100。
第二步、将所述混合溶液、ρ-al2o3微粉、铁粉和炭黑混合，搅拌5~8分钟，加入模具中成型，得到成型混合料；其中，所述混合溶液∶ρ-al2o3微粉∶铁粉∶炭黑的质量比为10∶(102~104)∶(52~54)∶(3~5)。
第三步、将所述成型混合料加入真空干燥箱中，在110~120℃条件下干燥12~24小时，得到干燥后的成型混合料。
第四步、将所述干燥后的成型混合料置于马弗炉中，在1620~1640℃条件下和空气气氛中保温2~3小时，随炉冷却，破碎，制得微孔铁铝尖晶石原料。
本实施例所制备的微孔铁铝尖晶石原料经检测：体积密度为2.55~2.65g/cm3；导热系数为2.22~2.24w·m-1·k-1；铁铝尖晶石的转化率为80~82%。
实施例4
一种微孔铁铝尖晶石原料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、在25~30℃水浴条件下，将磷酸二氢铝、碳酸氢铵和水置入容器中，搅拌15~20分钟，得到混合溶液；其中，磷酸二氢铝∶碳酸氢铵∶水的质量比为(23~25)∶(3~5)∶100。
第二步、将所述混合溶液、ρ-al2o3微粉、铁粉和炭黑混合，搅拌5~8分钟，加入模具中成型，得到成型混合料；其中，所述混合溶液∶ρ-al2o3微粉∶铁粉∶炭黑的质量比为10∶(103~105)∶(53~55)∶(3~5)。
第三步、将所述成型混合料加入真空干燥箱中，在110~120℃条件下干燥12~24小时，得到干燥后的成型混合料。
第四步、将所述干燥后的成型混合料置于马弗炉中，在1630~1650℃条件下和空气气氛中保温2~3小时，随炉冷却，破碎，制得微孔铁铝尖晶石原料。
本实施例制备的微孔铁铝尖晶石原料经检测：体积密度为2.60~2.70g/cm3；导热系数为2.23~2.25w·m-1·k-1；铁铝尖晶石的转化率为81~83%。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本具体实施方式所需原料来源丰富和工艺简单，无需特殊设备支持，生产成本低。
2、本具体实施方式利用原料组分的氧化-还原反应与体积效应对孔隙微细化，降低微孔铁铝尖晶石原料的导热系数，同时通过高温烧成过程中气氛条件的自控制与自适应，增大铁铝尖晶石的转化率，进而提高微孔铁铝尖晶石原料的烧结性能。
本具体实施方式所制备的微孔铁铝尖晶石原料经检测：体积密度为2.45~2.70g/cm3；导热系数为2.20~2.25w·m-1·k-1；铁铝尖晶石的转化率为78~83%。
因此，本具体实施方式工艺简单和生产成本低；所制备的微孔铁铝尖晶石原料的烧结性能好、导热系数小和铁铝尖晶石转化率高。