本发明涉及摩擦材料制备技术领域，具体涉及一种抗裂陶瓷基摩擦材料的制备方法。
背景技术：
摩擦材料是一种应用在动力机械上，依靠摩擦作用来执行制动和传动功能的部件材料。它主要包括制动器衬片（刹车片）和离合器面片（离合器片），刹车片用于制动，离合器片用于传动。任何机械设备与运动的各种车辆都必须要有制动或传动装置，摩擦材料是这种制动或传动装置上的关键性部件。它最主要的功能是通过摩擦来吸收或传递动力，如离合器片传递动力，制动片吸收动能，它们使机械设备与各种机动车辆能够安全可靠地工作。摩擦材料广泛用于各种交通运输工具（如汽车、火车、飞机、舰船等）和各种机器设备的制动器、离合器及摩擦传动装置中的制动材料，所以说摩擦材料是一种应用广泛又至关重要的材料。
摩擦材料是一种高分子三元复合材料，是物理与化学复合体。它是由高分子粘结剂（树脂与橡胶）、增强纤维和摩擦性能调节剂三大类组成及其它配合剂构成，经一系列生产加工而制成的制品。摩擦材料应具有良好的摩擦系数和耐磨损性能，同时具有一定的耐热性和机械强度，能满足车辆或机械的传动与制动的性能要求。
2004年开始，随汽车工业飞速发展，人们对制动性能要求越来越高，开始研发陶瓷型摩擦材料。陶瓷型摩擦材料主要以无机纤维和几种有机纤维混杂组成，无石棉，无金属。陶瓷基摩擦材料具有耐高温、热衰退好、耐磨性能优异、磨耗低、不易生锈等特点，非常适合高性能乘用车的制动要求。但现有陶瓷基刹车片性能不够稳定，很多刹车片在高温时，其摩擦性能易衰退、容易出现抱死或拖磨现象；力学性能较低、韧性较差；使用过程中噪音较大；使用寿命短；制动平柔性较差；有时甚至出现摩擦材料膨胀，摩擦表面裂纹等严重质量问题。
因此，亟待制备出一种摩擦性能好、磨损率低、制动噪音小、对环境污染低的陶瓷基摩擦材料。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题，针对陶瓷基摩擦材料在高温时摩擦性能差，长时间使用后易发生开裂的缺陷，提供了一种抗裂陶瓷基摩擦材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种抗裂陶瓷基摩擦材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将70～80g蓝晶石矿砂置于球磨罐中，加入玛瑙球磨珠，球磨得到蓝晶石粉，将蓝晶石粉与三水氟化铝混合放入球磨罐中继续球磨，得到混合矿粉，将混合矿粉放入刚玉坩埚中，加热升温，保温煅烧，得到莫来石；
（2）将莫来石放入研钵中研磨，过筛得到莫来石粉末，将60～70g莫来石粉末放入200～300ml硅溶胶中，搅拌分散后转移至高速剪切机中高速剪切，向高速剪切机中加入40～50ml硝酸铝溶液，再加入氨水调节体系中ph，继续高速剪切，静置陈化，得到前驱体溶胶；
（3）将前驱体溶胶置于高速离心机中，高速离心处理，去除上层清液，得到下层沉淀，将沉淀依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤3～4次，再将洗涤后的沉淀与正丁醇混合分散，放入通风干燥箱中，干燥，得到莫来石前驱体粉末；
（4）将硝酸锰溶液和硝酸铁溶液混合，得到混合铁锰溶液，将30～35g柠檬酸分散于装有200～250ml混合铁锰溶液的烧杯中，搅拌直至柠檬酸溶解后，向烧杯中加入氨水调节ph后，将烧杯移入水浴锅中，加热升温，将40～50g上述莫来石前驱体粉末放入烧杯中，保温搅拌反应后，过滤分离得到莫来石前驱体粉末并置于烘箱中，干燥得到覆磁前驱体粉末；
（5）将覆磁前驱体粉末与聚乙烯醇混合，置于多孔模具中，将模具置于压力机中压制，将模具移入高温电阻炉中，加热升温，保温烧结，自然冷却至室温后脱模，得到莫来石晶须；
（6）将莫来石晶须与高岭土混合置于混料机中混合分散后，放入模具中，将模具放入稳定的磁场定向电机中处理，取出模具置于高温电阻炉中，通电升温，保温烧结，得到陶瓷基摩擦材料。
步骤（1）所述的玛瑙球磨珠的粒径为6～8mm，球磨时间为30～45min，蓝晶石粉与三水氟化铝混合的质量比为3:1，球磨时间为1～2h，加热升温后温度为1550～1600℃，保温煅烧时间为4～5h。
步骤（2）所述的研磨时间为3～4h，所过筛规格为200目，硅溶胶的质量分数为25%，搅拌分散时间为10～15min，高速剪切机转速为4000～5000r/min，硝酸铝溶液的质量分数为10%，氨水的质量分数为50%，氨水调节体系中ph为9～10，继续高速剪切时间为15～20min，静置陈化时间为20～24h。
步骤（3）所述的高速离心机转速为7000～8000r/min，高速离心处理时间为10～15min，洗涤后的沉淀与正丁醇混合分散的质量比为为1:5，通风干燥箱设定温度为100～110℃，干燥时间为2～3h。
步骤（4）所述的硝酸锰溶液的质量分数为50%，硝酸铁溶液的质量分数为30%，硝酸锰溶液、硝酸铁溶液混合的体积比为1︰2，氨水的质量分数为30%，用氨水调节ph为6.0～6.5，加热升温后温度为60～70℃，保温搅拌反应时间为2～3h，烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。
步骤（5）所述的覆磁前驱体粉末与聚乙烯醇混合的质量比为6︰1，压制压力为1.6～1.8mpa，压制时间为5～7min，加热升温后温度为1400～1500℃，保温烧结时间为6～7h。
步骤（6）所述的莫来石晶须与高岭土混合的质量比为1︰2，混合分散时间为3～4h，模具尺寸为60mm×80mm×60mm，磁场定向电机中处理时间为20～25min，通电升温时间为1700～1800℃，保温烧结时间为4～5h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将蓝晶石矿砂球磨得到蓝晶石粉，再将蓝晶石粉与三水氟化铝混合、球磨、煅烧得到莫来石，将莫来石研磨成粉末后放入硅溶胶中，并掺入硝酸铝溶液，经高速剪切、陈化得到前驱体溶胶，将前驱体溶胶进行离心处理，得到沉淀物，对沉淀物进行洗涤并与正丁醇混合、分散、干燥得到莫来石前驱体粉末，将莫来石前驱体粉末分散于混合锰溶液中，加入柠檬酸，经水浴反应、过滤、干燥得到覆磁前驱体粉末，将覆磁前驱体粉末与聚乙烯醇置于多孔模具中压制、烧结得到莫来石晶须，再将莫来石晶须与高岭土混合装模、磁场定向处理、烧结得到抗裂陶瓷基摩擦材料，莫来石晶须在陶瓷基摩擦材料中经定向磁场处理后，晶须排列方向垂直于摩擦材料的摩擦表面，使摩擦表面在摩擦时产生平行于摩擦面的剪切应力，提高摩擦性能，晶须在陶瓷基摩擦材料中烧结后还会分散生长，晶须分布密度高，莫来石晶须熔点在1800℃以上，不易软化，从而在高温时使陶瓷基摩擦材料保持极佳的摩擦性能；
（2）本发明当在陶瓷基摩擦材料中添加莫来石晶须后，晶须的热膨胀系数相比单独的硅酸铝盐要高，因而晶须在具有摩擦升温的条件下会膨胀缓慢分裂生长，径向长度也会增加，高导热性的硅酸盐体积含量减少，降低其摩擦表面的热传导，在高温下，摩擦表面的瞬间温度将更高，此时产生较软材料向较硬材料的摩擦表面转移，在摩擦表面上形成一层转移膜，而且材质相同的粘着趋势更显著，在摩擦表面形成大量粘着点，在摩擦力反复作用下，粘着点将脱离，从而破坏摩擦表面的转移膜，形成粗糙的摩擦表面，提高表面摩擦性能，晶须纤维径向生长裸露一部分出来，分担陶瓷基摩擦材料受到的剪切应力，提高陶瓷基摩擦材料力学耐疲劳性能，从而提升陶瓷基摩擦材料的韧性使其不易开裂，应用前景广阔。
具体实施方式
将70～80g蓝晶石矿砂置于球磨罐中，加入粒径为6～8mm的玛瑙球磨珠，球磨30～45min，得到蓝晶石粉，将蓝晶石粉与三水氟化铝按质量比为3:1混合放入球磨罐中继续球磨1～2h，得到混合矿粉，将混合矿粉放入刚玉坩埚中，加热升温至1550～1600℃，保温煅烧4～5h，得到莫来石；将莫来石放入研钵中研磨3～4h，过200筛得到莫来石粉末，将60～70g莫来石粉末放入200～300ml质量分数为25%的硅溶胶中，搅拌分散10～15min后转移至高速剪切机中以4000～5000r/min的转速高速剪切，向高速剪切机中加入40～50ml质量分数为10%的硝酸铝溶液，再加入质量分数为50%的氨水调节体系中ph为9～10，继续高速剪切15～20min，静置陈化20～24h，得到前驱体溶胶；将前驱体溶胶置于高速离心机中，以7000～8000r/min的转速高速离心处理10～15min，去除上层清液，得到下层沉淀，将沉淀依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤3～4次，再将洗涤后的沉淀与正丁醇按质量比为1:5混合分散，放入设定温度为100～110℃的通风干燥箱中，干燥2～3h，得到莫来石前驱体粉末；将质量分数为50%的硝酸锰溶液和质量分数为30%硝酸铁溶液按体积比为1︰2混合，得到混合铁锰溶液，将30～35g柠檬酸分散于装有200～250ml混合铁锰溶液的烧杯中，搅拌直至柠檬酸溶解后，向烧杯中加入质量分数为30%的氨水，调节ph为6.0～6.5后，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至60～70℃，将40～50g上述莫来石前驱体粉末放入烧杯中，保温搅拌反应2～3h后，过滤分离得到莫来石前驱体粉末并置于设定温度为70～80℃的烘箱中，干燥5～6h得到覆磁前驱体粉末；将覆磁前驱体粉末与聚乙烯醇按质量比为6︰1混合，置于多孔模具中，将模具置于压力机中以1.6～1.8mpa的压力压制5～7min，将模具移入高温电阻炉中，加热升温至1400～1500℃，保温烧结6～7h，自然冷却至室温后脱模，得到莫来石晶须；将莫来石晶须与高岭土按质量比为1︰2混合置于混料机中混合分散3～4h后，放入尺寸为60mm×80mm×60mm模具中，将模具放入稳定的磁场定向电机中处理20～25min，取出模具置于高温电阻炉中，通电升温至1700～1800℃，保温烧结4～5h，得到陶瓷基摩擦材料。
实例1
将70g蓝晶石矿砂置于球磨罐中，加入粒径为6mm的玛瑙球磨珠，球磨30min，得到蓝晶石粉，将蓝晶石粉与三水氟化铝按质量比为3:1混合放入球磨罐中继续球磨1h，得到混合矿粉，将混合矿粉放入刚玉坩埚中，加热升温至1550℃，保温煅烧4h，得到莫来石；将莫来石放入研钵中研磨3h，过200筛得到莫来石粉末，将60g莫来石粉末放入200ml质量分数为25%的硅溶胶中，搅拌分散10min后转移至高速剪切机中以4000r/min的转速高速剪切，向高速剪切机中加入40ml质量分数为10%的硝酸铝溶液，再加入质量分数为50%的氨水调节体系中ph为9，继续高速剪切15min，静置陈化20h，得到前驱体溶胶；将前驱体溶胶置于高速离心机中，以7000r/min的转速高速离心处理10min，去除上层清液，得到下层沉淀，将沉淀依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤3次，再将洗涤后的沉淀与正丁醇按质量比为1:5混合分散，放入设定温度为100℃的通风干燥箱中，干燥2h，得到莫来石前驱体粉末；将质量分数为50%的硝酸锰溶液和质量分数为30%硝酸铁溶液按体积比为1︰2混合，得到混合铁锰溶液，将30g柠檬酸分散于装有200ml混合铁锰溶液的烧杯中，搅拌直至柠檬酸溶解后，向烧杯中加入质量分数为30%的氨水，调节ph为6.0后，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至60℃，将40g上述莫来石前驱体粉末放入烧杯中，保温搅拌反应2h后，过滤分离得到莫来石前驱体粉末并置于设定温度为70℃的烘箱中，干燥5h得到覆磁前驱体粉末；将覆磁前驱体粉末与聚乙烯醇按质量比为6︰1混合，置于多孔模具中，将模具置于压力机中以1.6mpa的压力压制5min，将模具移入高温电阻炉中，加热升温至1400℃，保温烧结6h，自然冷却至室温后脱模，得到莫来石晶须；将莫来石晶须与高岭土按质量比为1︰2混合置于混料机中混合分散3h后，放入尺寸为60mm×80mm×60mm模具中，将模具放入稳定的磁场定向电机中处理20min，取出模具置于高温电阻炉中，通电升温至1700℃，保温烧结4h，得到陶瓷基摩擦材料。
实例2
将75g蓝晶石矿砂置于球磨罐中，加入粒径为7mm的玛瑙球磨珠，球磨37min，得到蓝晶石粉，将蓝晶石粉与三水氟化铝按质量比为3:1混合放入球磨罐中继续球磨1.5h，得到混合矿粉，将混合矿粉放入刚玉坩埚中，加热升温至1575℃，保温煅烧4.5h，得到莫来石；将莫来石放入研钵中研磨3.5h，过200筛得到莫来石粉末，将65g莫来石粉末放入250ml质量分数为25%的硅溶胶中，搅拌分散13min后转移至高速剪切机中以4500r/min的转速高速剪切，向高速剪切机中加入45ml质量分数为10%的硝酸铝溶液，再加入质量分数为50%的氨水调节体系中ph为9.5，继续高速剪切17min，静置陈化22h，得到前驱体溶胶；将前驱体溶胶置于高速离心机中，以7500r/min的转速高速离心处理13min，去除上层清液，得到下层沉淀，将沉淀依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤3次，再将洗涤后的沉淀与正丁醇按质量比为1:5混合分散，放入设定温度为105℃的通风干燥箱中，干燥2.5h，得到莫来石前驱体粉末；将质量分数为50%的硝酸锰溶液和质量分数为30%硝酸铁溶液按体积比为1︰2混合，得到混合铁锰溶液，将34g柠檬酸分散于装有225ml混合铁锰溶液的烧杯中，搅拌直至柠檬酸溶解后，向烧杯中加入质量分数为30%的氨水，调节ph为6.3后，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至65℃，将45g上述莫来石前驱体粉末放入烧杯中，保温搅拌反应2.5h后，过滤分离得到莫来石前驱体粉末并置于设定温度为75℃的烘箱中，干燥5.5h得到覆磁前驱体粉末；将覆磁前驱体粉末与聚乙烯醇按质量比为6︰1混合，置于多孔模具中，将模具置于压力机中以1.7mpa的压力压制6min，将模具移入高温电阻炉中，加热升温至1450℃，保温烧结6.5h，自然冷却至室温后脱模，得到莫来石晶须；将莫来石晶须与高岭土按质量比为1︰2混合置于混料机中混合分散3.5h后，放入尺寸为60mm×80mm×60mm模具中，将模具放入稳定的磁场定向电机中处理23min，取出模具置于高温电阻炉中，通电升温至1750℃，保温烧结4.5h，得到陶瓷基摩擦材料。
实例3
将80g蓝晶石矿砂置于球磨罐中，加入粒径为8mm的玛瑙球磨珠，球磨45min，得到蓝晶石粉，将蓝晶石粉与三水氟化铝按质量比为3:1混合放入球磨罐中继续球磨2h，得到混合矿粉，将混合矿粉放入刚玉坩埚中，加热升温至1600℃，保温煅烧5h，得到莫来石；将莫来石放入研钵中研磨4h，过200筛得到莫来石粉末，将70g莫来石粉末放入300ml质量分数为25%的硅溶胶中，搅拌分散15min后转移至高速剪切机中以5000r/min的转速高速剪切，向高速剪切机中加入50ml质量分数为10%的硝酸铝溶液，再加入质量分数为50%的氨水调节体系中ph为10，继续高速剪切20min，静置陈化24h，得到前驱体溶胶；将前驱体溶胶置于高速离心机中，以8000r/min的转速高速离心处理15min，去除上层清液，得到下层沉淀，将沉淀依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤4次，再将洗涤后的沉淀与正丁醇按质量比为1:5混合分散，放入设定温度为110℃的通风干燥箱中，干燥3h，得到莫来石前驱体粉末；将质量分数为50%的硝酸锰溶液和质量分数为30%硝酸铁溶液按体积比为1︰2混合，得到混合铁锰溶液，将35g柠檬酸分散于装有250ml混合铁锰溶液的烧杯中，搅拌直至柠檬酸溶解后，向烧杯中加入质量分数为30%的氨水，调节ph为6.5后，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至70℃，将50g上述莫来石前驱体粉末放入烧杯中，保温搅拌反应3h后，过滤分离得到莫来石前驱体粉末并置于设定温度为80℃的烘箱中，干燥6h得到覆磁前驱体粉末；将覆磁前驱体粉末与聚乙烯醇按质量比为6︰1混合，置于多孔模具中，将模具置于压力机中以1.8mpa的压力压制7min，将模具移入高温电阻炉中，加热升温至1500℃，保温烧结7h，自然冷却至室温后脱模，得到莫来石晶须；将莫来石晶须与高岭土按质量比为1︰2混合置于混料机中混合分散4h后，放入尺寸为60mm×80mm×60mm模具中，将模具放入稳定的磁场定向电机中处理25min，取出模具置于高温电阻炉中，通电升温至1800℃，保温烧结5h，得到陶瓷基摩擦材料。
对比例
以西安市某公司生产的陶瓷基摩擦材料作为对比例对本发明制得的抗裂陶瓷基摩擦材料和对比例中的陶瓷基摩擦材料进行检测，检测结果如表1所示：
1、磨擦性能测试
将本发明制备的实例1～3和对比例样品，制成尺寸为25mm×25mm×10mm的试块。采用可调速调压干摩擦试验机，在温度为150～550℃、制动压力为1.5mpa、滑行速度为20m/s的条件下进行测试。
2、抗裂性测试
按国标gb5763-2008标准进行测试。
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的抗裂陶瓷基摩擦材料，磨擦性能好、磨损率低。在使用过程中，很少产生气体和粉末，制动噪音低，对环境污染极低，且制动平稳、安全、可靠，明显优于对比例样品。因此，具有广阔的使用前景。