陶瓷基复合材料的制备方法与流程

文档序号:15197227发布日期:2018-08-19 00:45阅读:466来源:国知局

本发明涉及一种陶瓷新材料,具体涉及一种陶瓷基复合材料的制备方法。



背景技术:

陶瓷基复合材料是以陶瓷为基体与各种纤维复合的一类复合材料。陶瓷基体可为氮化硅、碳化硅等高温结构陶瓷。这些先进陶瓷具有耐高温、高强度和刚度、相对重量较轻、抗腐蚀等优异性能,而其致命的弱点是具有脆性,处于应力状态时,会产生裂纹,甚至断裂导致材料失效。随着该材料使用环境的不断扩展,对其性能、可加工性和整体性均提出了新的要求,现有的陶瓷基复合材料生产成本较高。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是:陶瓷基复合材料一个不足之处在于,在外力作用下,在材料表面或内部微裂纹尖端产生应力集中,裂纹扩展形成表面能以消耗能量,因而裂纹的扩展速度极其迅速,往往在瞬间就使陶瓷材料破坏,本发明提供了解决上述问题的陶瓷基复合材料的制备方法,大大降低生产成本低,适合于工业化批量生产,且获得的陶瓷基复合材料具有较高的强度和防开裂性能。

本发明通过下述技术方案实现:

陶瓷基复合材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,对碳纤维预制体进行预处理;

步骤2,浆液配制:称取原料碳化硅粉末、高岭土粉末、铝土矿粉末、硅酸钠、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、增强剂、氧化锌混合成浆料;

步骤3,浆液浸渍:将步骤1处理后的碳纤维预制体置于步骤2制备的混合浆料中进行浸渍,然后经热处理、冷却后获得坯体;

步骤4,对步骤3之比的坯体进行机械加工;

步骤5,对步骤4加工后的坯料进行清洗、干燥处理获得成品。

优选地,所述步骤1中预处理操作为:在温度为50℃温度条件下采用质量分数为40%的硝酸中浸泡6h,然后用去离子水冲洗至中性,干燥至恒重备用。

优选地,所述步骤2中原料碳化硅粉末、高岭土粉末、铝土矿粉末的粒径均为270~325目。

优选地,所述步骤3中,浸渍的具体步骤为:

步骤(31),首先在30~33℃温度条件下浸渍3h,然后取出后在60℃温度条件下干燥30h;

步骤(32),然后继续在50~55℃温度条件下浸渍1.5h,然后取出在90℃温度条件下干燥50h;

步骤(33),最后在60℃温度条件下浸渍0.5h,取出后在120℃温度条件下干燥至恒重。

优选地,所述步骤3中热处理具体操作为:在惰性气氛中,以15℃/min升温速度升温至800~900℃,热处理1~1.5h;然后继续以5℃min的升温速度升温至1100~1200℃,热处理1~1.5h。

优选地,所述制备过程中采用的原料组分按重量份配比为:碳化硅50~70份,高岭土10~25份,铝土矿8~20份,碳纤维20~35份,硅酸钠5~15份,二甲基二氯硅烷30~45份,二苯基二氯硅烷20~40份,氧化锌6~15份。

优选地,所述碳化硅采用黑碳化硅和绿碳化硅的混合物,所述混合物中黑碳化硅和绿碳化硅的质量比为5:2。

优选地,所述高岭土中含有质量分数为42~44%的sio2,34~36%的al2o3,2~5%的fe2o3,2~5%的tio2,1~3%的mgo。

优选地,所述铝土矿中含有质量分数为63~65%的al2o3、9~11%的sio2、2~3%的fe2o3、2~3%tio2。

优选地,所述碳纤维采用沥青基碳纤维和聚丙烯请基碳纤维的混合物,所述混合物中沥青基碳纤维和聚丙烯请基碳纤维的质量配比为3:1;所述碳纤维的孔隙率为0.5%~0.8%。

本发明具有如下的优点和有益效果:

本发明提供了解决上述问题的陶瓷基复合材料的制备方法,大大降低生产成本低,适合于工业化批量生产,且获得的陶瓷基复合材料具有较高的强度和防开裂性能;获得的陶瓷基复合材料的密度大小可达1.58~1.69g/cm3,弯曲强度为145~170mpa。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。

实施例1

本发明提供一种陶瓷基复合材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,对碳纤维预制体进行预处理;预处理操作为:在温度为50℃温度条件下采用质量分数为40%的硝酸中浸泡6h,然后用去离子水冲洗至中性,干燥至恒重备用;

步骤2,浆液配制:称取原料碳化硅粉末、高岭土粉末、铝土矿粉末、硅酸钠、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、增强剂、氧化锌混合成浆料;各粉末的粒径均为270~325目;

步骤3,浆液浸渍:将步骤1处理后的碳纤维预制体置于步骤2制备的混合浆料中进行浸渍,然后经热处理、冷却后获得坯体;

浸渍的具体步骤为:

步骤(31),首先在30~33℃温度条件下浸渍3h,然后取出后在60℃温度条件下干燥30h;

步骤(32),然后继续在50~55℃温度条件下浸渍1.5h,然后取出在90℃温度条件下干燥50h;

步骤(33),最后在60℃温度条件下浸渍0.5h,取出后在120℃温度条件下干燥至恒重;

热处理具体操作为:在惰性气氛中,以15℃/min升温速度升温至800℃,热处理1.5h;然后继续以5℃min的升温速度升温至1200℃,热处理1h;

步骤4,对步骤3之比的坯体进行机械加工;

步骤5,对步骤4加工后的坯料进行清洗、干燥处理获得成品。

其中,制备过程中采用的原料组分按重量份配比为:碳化硅50份,高岭土10份,铝土矿8份,碳纤维20份,硅酸钠5份,二甲基二氯硅烷30份,二苯基二氯硅烷20份,氧化锌6份。

所述碳化硅采用黑碳化硅和绿碳化硅的混合物,所述混合物中黑碳化硅和绿碳化硅的质量比为5:2;所述高岭土中含有质量分数为42~44%的sio2,34~36%的al2o3,2~5%的fe2o3,2~5%的tio2,1~3%的mgo;所述铝土矿中含有质量分数为63~65%的al2o3、9~11%的sio2、2~3%的fe2o3、2~3%tio2;所述碳纤维采用沥青基碳纤维和聚丙烯请基碳纤维的混合物,所述混合物中沥青基碳纤维和聚丙烯请基碳纤维的质量配比为3:1;所述碳纤维的孔隙率为0.5%%。

实施例2

本发明提供一种陶瓷基复合材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,对碳纤维预制体进行预处理;预处理操作为:在温度为50℃温度条件下采用质量分数为40%的硝酸中浸泡6h,然后用去离子水冲洗至中性,干燥至恒重备用;

步骤2,浆液配制:称取原料碳化硅粉末、高岭土粉末、铝土矿粉末、硅酸钠、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、增强剂、氧化锌混合成浆料;各粉末的粒径均为270~325目;

步骤3,浆液浸渍:将步骤1处理后的碳纤维预制体置于步骤2制备的混合浆料中进行浸渍,然后经热处理、冷却后获得坯体;

浸渍的具体步骤为:

步骤(31),首先在30~33℃温度条件下浸渍3h,然后取出后在60℃温度条件下干燥30h;

步骤(32),然后继续在50~55℃温度条件下浸渍1.5h,然后取出在90℃温度条件下干燥50h;

步骤(33),最后在60℃温度条件下浸渍0.5h,取出后在120℃温度条件下干燥至恒重;

热处理具体操作为:在惰性气氛中,以15℃/min升温速度升温至900℃,热处理1h;然后继续以5℃min的升温速度升温至1100℃,热处理1.5h;

步骤4,对步骤3之比的坯体进行机械加工;

步骤5,对步骤4加工后的坯料进行清洗、干燥处理获得成品。

其中,制备过程中采用的原料组分按重量份配比为:碳化硅70份,高岭土25份,铝土矿20份,碳纤维35份,硅酸钠15份,二甲基二氯硅烷45份,二苯基二氯硅烷40份,氧化锌15份。

所述碳化硅采用黑碳化硅和绿碳化硅的混合物,所述混合物中黑碳化硅和绿碳化硅的质量比为5:2;所述高岭土中含有质量分数为42~44%的sio2,34~36%的al2o3,2~5%的fe2o3,2~5%的tio2,1~3%的mgo;所述铝土矿中含有质量分数为63~65%的al2o3、9~11%的sio2、2~3%的fe2o3、2~3%tio2;所述碳纤维采用沥青基碳纤维和聚丙烯请基碳纤维的混合物,所述混合物中沥青基碳纤维和聚丙烯请基碳纤维的质量配比为3:1;所述碳纤维的孔隙率为0.8%。

实施例3

本发明提供一种陶瓷基复合材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,对碳纤维预制体进行预处理;预处理操作为:在温度为50℃温度条件下采用质量分数为40%的硝酸中浸泡6h,然后用去离子水冲洗至中性,干燥至恒重备用;

步骤2,浆液配制:称取原料碳化硅粉末、高岭土粉末、铝土矿粉末、硅酸钠、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、增强剂、氧化锌混合成浆料;各粉末的粒径均为270~325目;

步骤3,浆液浸渍:将步骤1处理后的碳纤维预制体置于步骤2制备的混合浆料中进行浸渍,然后经热处理、冷却后获得坯体;

浸渍的具体步骤为:

步骤(31),首先在30~33℃温度条件下浸渍3h,然后取出后在60℃温度条件下干燥30h;

步骤(32),然后继续在50~55℃温度条件下浸渍1.5h,然后取出在90℃温度条件下干燥50h;

步骤(33),最后在60℃温度条件下浸渍0.5h,取出后在120℃温度条件下干燥至恒重;

热处理具体操作为:在惰性气氛中,以15℃/min升温速度升温至850℃,热处理1.5h;然后继续以5℃min的升温速度升温至1150℃,热处理1h;

步骤4,对步骤3之比的坯体进行机械加工;

步骤5,对步骤4加工后的坯料进行清洗、干燥处理获得成品。

其中,制备过程中采用的原料组分按重量份配比为:碳化硅55份,高岭土13份,铝土矿11份,碳纤维23份,硅酸钠8份,二甲基二氯硅烷33份,二苯基二氯硅烷25份,氧化锌8份。

所述碳化硅采用黑碳化硅和绿碳化硅的混合物,所述混合物中黑碳化硅和绿碳化硅的质量比为5:2;所述高岭土中含有质量分数为42~44%的sio2,34~36%的al2o3,2~5%的fe2o3,2~5%的tio2,1~3%的mgo;所述铝土矿中含有质量分数为63~65%的al2o3、9~11%的sio2、2~3%的fe2o3、2~3%tio2;所述碳纤维采用沥青基碳纤维和聚丙烯请基碳纤维的混合物,所述混合物中沥青基碳纤维和聚丙烯请基碳纤维的质量配比为3:1;所述碳纤维的孔隙率为0.5%。

实施例4

本发明提供一种陶瓷基复合材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,对碳纤维预制体进行预处理;预处理操作为:在温度为50℃温度条件下采用质量分数为40%的硝酸中浸泡6h,然后用去离子水冲洗至中性,干燥至恒重备用;

步骤2,浆液配制:称取原料碳化硅粉末、高岭土粉末、铝土矿粉末、硅酸钠、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、增强剂、氧化锌混合成浆料;各粉末的粒径均为270~325目;

步骤3,浆液浸渍:将步骤1处理后的碳纤维预制体置于步骤2制备的混合浆料中进行浸渍,然后经热处理、冷却后获得坯体;

浸渍的具体步骤为:

步骤(31),首先在30~33℃温度条件下浸渍3h,然后取出后在60℃温度条件下干燥30h;

步骤(32),然后继续在50~55℃温度条件下浸渍1.5h,然后取出在90℃温度条件下干燥50h;

步骤(33),最后在60℃温度条件下浸渍0.5h,取出后在120℃温度条件下干燥至恒重;

热处理具体操作为:在惰性气氛中,以15℃/min升温速度升温至850℃,热处理1.5h;然后继续以5℃min的升温速度升温至1150℃,热处理1h;

步骤4,对步骤3之比的坯体进行机械加工;

步骤5,对步骤4加工后的坯料进行清洗、干燥处理获得成品。

其中,制备过程中采用的原料组分按重量份配比为:碳化硅65份,高岭土22份,铝土矿18份,碳纤维30份,硅酸钠12份,二甲基二氯硅烷40份,二苯基二氯硅烷35份,氧化锌12份。

所述碳化硅采用黑碳化硅和绿碳化硅的混合物,所述混合物中黑碳化硅和绿碳化硅的质量比为5:2;所述高岭土中含有质量分数为42~44%的sio2,34~36%的al2o3,2~5%的fe2o3,2~5%的tio2,1~3%的mgo;所述铝土矿中含有质量分数为63~65%的al2o3、9~11%的sio2、2~3%的fe2o3、2~3%tio2;所述碳纤维采用沥青基碳纤维和聚丙烯请基碳纤维的混合物,所述混合物中沥青基碳纤维和聚丙烯请基碳纤维的质量配比为3:1;所述碳纤维的孔隙率为0.6%。

实施例5

本发明提供一种陶瓷基复合材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,对碳纤维预制体进行预处理;预处理操作为:在温度为50℃温度条件下采用质量分数为40%的硝酸中浸泡6h,然后用去离子水冲洗至中性,干燥至恒重备用;

步骤2,浆液配制:称取原料碳化硅粉末、高岭土粉末、铝土矿粉末、硅酸钠、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、增强剂、氧化锌混合成浆料;各粉末的粒径均为270~325目;

步骤3,浆液浸渍:将步骤1处理后的碳纤维预制体置于步骤2制备的混合浆料中进行浸渍,然后经热处理、冷却后获得坯体;

浸渍的具体步骤为:

步骤(31),首先在30~33℃温度条件下浸渍3h,然后取出后在60℃温度条件下干燥30h;

步骤(32),然后继续在50~55℃温度条件下浸渍1.5h,然后取出在90℃温度条件下干燥50h;

步骤(33),最后在60℃温度条件下浸渍0.5h,取出后在120℃温度条件下干燥至恒重;

热处理具体操作为:在惰性气氛中,以15℃/min升温速度升温至850℃,热处理1.5h;然后继续以5℃min的升温速度升温至1150℃,热处理1h;

步骤4,对步骤3之比的坯体进行机械加工;

步骤5,对步骤4加工后的坯料进行清洗、干燥处理获得成品。

其中,制备过程中采用的原料组分按重量份配比为:碳化硅60份,高岭土16份,铝土矿15份,碳纤维26份,硅酸钠10份,二甲基二氯硅烷38份,二苯基二氯硅烷30份,氧化锌9份。

所述碳化硅采用黑碳化硅和绿碳化硅的混合物,所述混合物中黑碳化硅和绿碳化硅的质量比为5:2;所述高岭土中含有质量分数为42~44%的sio2,34~36%的al2o3,2~5%的fe2o3,2~5%的tio2,1~3%的mgo;所述铝土矿中含有质量分数为63~65%的al2o3、9~11%的sio2、2~3%的fe2o3、2~3%tio2;所述碳纤维采用沥青基碳纤维和聚丙烯请基碳纤维的混合物,所述混合物中沥青基碳纤维和聚丙烯请基碳纤维的质量配比为3:1;所述碳纤维的孔隙率为0.6%。

以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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