本发明涉及石墨烯材料，尤其涉及一种耐高温石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术：
石墨烯的化学性质与石墨类似，石墨烯可以吸附并脱附各种原子和分子。当这些原子或分子作为给体或受体时可以改变石墨烯载流子的浓度，而石墨烯本身却可以保持很好的导电性。但当吸附其他物质时，如H+和OH-时，会产生一些衍生物，使石墨烯的导电性变差，但并没有产生新的化合物。因此，可以利用石墨来推测石墨烯的性质。例如石墨烷的生成就是在二维石墨烯的基础上，每个碳原子多加上一个氢原子，从而使石墨烯中sp2碳原子变成sp3杂化。可以在实验室中通过化学改性的石墨制备的石墨烯的可溶性片段。
溶解性：在非极性溶剂中表现出良好的溶解性，具有超疏水性和超亲油性。熔点：科学家在2015年的研究中表示约4125K，有其他研究表明熔点可能在5000K左右。其他性质：可以吸附和脱附各种原子和分子。
石墨烷（graphane）：可通过石墨烯与氢气反应得到，是一种饱和的碳氢化合物，具有分子式（CH）n，其中所有的碳是sp3杂化并形成六角网络结构，氢原子以交替形式从石墨烯平面的两端与碳成键，石墨烷表现出半导体性质，具有直接带隙。
氮掺杂石墨烯或氮化碳（carbonnitride）：在石墨烯晶格中引入氮原子后变成氮掺杂的石墨烯，生成的氮掺杂石墨烯表现出较纯石墨烯更多优异的性能，呈无序、透明、褶皱的薄纱状，部分薄片层叠在一起，形成多层结构，显示出较高的比电容和良好的循环寿命。
生物相容性：羧基离子的植入可使石墨烯材料表面具有活性功能团，从而大幅度提高材料的细胞和生物反应活性。石墨烯呈薄纱状与碳纳米管的管状相比，更适合于生物材料方面的研究。并且石墨烯的边缘与碳纳米管相比，更长，更易于被掺杂以及化学改性，更易于接受功能团。
石墨烯具有非常良好的光学特性，在较宽波长范围内吸收率约为2.3%，看上去几乎是透明的。在几层石墨烯厚度范围内，厚度每增加一层，吸收率增加2.3%。大面积的石墨烯薄膜同样具有优异的光学特性，且其光学特性随石墨烯厚度的改变而发生变化。这是单层石墨烯所具有的不寻常低能电子结构。室温下对双栅极双层石墨烯场效应晶体管施加电压，石墨烯的带隙可在0~0.25eV间调整。施加磁场，石墨烯纳米带的光学响应可调谐至太赫兹范围。
当入射光的强度超过某一临界值时，石墨烯对其的吸收会达到饱和。这些特性可以使得石墨烯可以用来做被动锁模激光器。这种独特的吸收可能成为饱和时输入光强超过一个阈值，这称为饱和影响，石墨烯可饱和容易下可见强有力的激励近红外地区，由于环球光学吸收和零带隙。由于这种特殊性质，石墨烯具有广泛应用在超快光子学。石墨烯/氧化石墨烯层的光学响应可以调谐电。更密集的激光照明下，石墨烯可能拥有一个非线性相移的光学非线性克尔效应。
技术实现要素：
本发明提供一种耐高温石墨烯复合材料的制备方法，解决现有石墨烯材料成本高昂、压缩永久变形差、断裂伸长率低和硬度低等技术问题。
本发明采用以下技术方案：一种耐高温石墨烯复合材料的制备方法，步骤为：
第一步：按照组份的质量份数配比称取石墨100份、磺酸钙4-14份、气相二氧化硅0.1-0.5份、硅灰石粉5-9份、硫磺0.5-2.5份、蓖麻油30-50份、丁苯橡胶6-10份、三羟甲基丙烷聚醚15-35份、DOP30-50份、HDPE40-80份、铝粉4-8份、硫化异丁烯2-6份、羧甲基纤维素0.1-0.5份、纳米银粉1-5份、阻燃剂3-7份；
第二步：将石墨、三羟甲基丙烷聚醚和铝粉投入研磨机中研磨15-55min，过100-300目筛后投入烘箱中干燥30-70min，再与磺酸钙、气相二氧化硅、硅灰石粉和蓖麻油一起投入带有温度计、加热装置和搅拌装置的反应釜中，升温至60-70℃，搅拌40-60min，搅拌速度400-600 r/min；
第三步：加入丁苯橡胶、HDPE、硫化异丁烯和羧甲基纤维素，升温至80-100℃，恒温反应60-100min，搅拌均匀后投入双螺杆挤出机中熔融塑化造粒，注塑样条；
第四步：再加入剩余原料，280-300℃下混合60-80min后投入管式炉中在氮气保护下煅烧，煅烧后静置冷却即得。
作为本发明的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：石墨100份、磺酸钙4份、气相二氧化硅0.1份、硅灰石粉5份、硫磺0.5份、蓖麻油30份、丁苯橡胶6份、三羟甲基丙烷聚醚15份、DOP30份、HDPE40份、铝粉4份、硫化异丁烯2份、羧甲基纤维素0.1份、纳米银粉1份、阻燃剂3份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：石墨100份、磺酸钙14份、气相二氧化硅0.5份、硅灰石粉9份、硫磺2.5份、蓖麻油50份、丁苯橡胶10份、三羟甲基丙烷聚醚35份、DOP50份、HDPE80份、铝粉8份、硫化异丁烯6份、羧甲基纤维素0.5份、纳米银粉5份、阻燃剂7份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：石墨100份、磺酸钙9份、气相二氧化硅0.3份、硅灰石粉7份、硫磺1.5份、蓖麻油40份、丁苯橡胶8份、三羟甲基丙烷聚醚25份、DOP40份、HDPE60份、铝粉6份、硫化异丁烯4份、羧甲基纤维素0.3份、纳米银粉3份、阻燃剂5份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述阻燃剂采用三氧化二锑。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第二步中的烘箱烘干温度为85-95℃。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第四步中的混合速度为1800-2200r/min。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第四步中的煅烧条件为升温至650-1050℃，煅烧1-5h。
本发明所述一种耐高温石墨烯复合材料的制备方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：1、原料来源广泛，电流密度5mA/cm2，成本低廉，阻燃性好，邵氏硬度115-135，分散性好；2、各个组分之间具有协同作用，断裂伸长率高达350-550%，拉伸强度150-190MPa；3、力学性能好，压缩永久变形性好，耐高温，能量密度高，维卡软化点160-200℃，导电性好；4、低剂量，高效节能，可以精确制备，各个组分之间产生协同作用，简支梁缺口冲击强度100-140 kJ/m2，使用方便，导热性好，工艺简单，可以广泛使用。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明：
实施例1：
第一步：按质量份数配比称取：石墨100份、磺酸钙4份、气相二氧化硅0.1份、硅灰石粉5份、硫磺0.5份、蓖麻油30份、丁苯橡胶6份、三羟甲基丙烷聚醚15份、DOP30份、HDPE40份、铝粉4份、硫化异丁烯2份、羧甲基纤维素0.1份、纳米银粉1份、阻燃剂三氧化二锑3份。
第二步：将石墨、三羟甲基丙烷聚醚和铝粉投入研磨机中研磨15min，过100目筛后投入烘箱中干燥30min，烘箱烘干温度为85℃，再与磺酸钙、气相二氧化硅、硅灰石粉和蓖麻油一起投入带有温度计、加热装置和搅拌装置的反应釜中，升温至60℃，搅拌40min，搅拌速度400r/min。
第三步：加入丁苯橡胶、HDPE、硫化异丁烯和羧甲基纤维素，升温至80℃，恒温反应60min，搅拌均匀后投入双螺杆挤出机中熔融塑化造粒，注塑样条；
第四步：再加入剩余原料，280℃下混合60min后投入管式炉中在氮气保护下煅烧，混合速度为1800 r/min，煅烧条件为升温至650℃，煅烧1h，煅烧后静置冷却即得。
原料来源广泛，电流密度5mA/cm2，成本低廉，阻燃性好，邵氏硬度115，分散性好；各个组分之间具有协同作用，断裂伸长率高达350%，拉伸强度150MPa；力学性能好，压缩永久变形性好，耐高温，能量密度高，维卡软化点160℃，导电性好；低剂量，高效节能，可以精确制备，各个组分之间产生协同作用，简支梁缺口冲击强度100kJ/m2，使用方便，导热性好，工艺简单，可以广泛使用。
实施例2：
第一步：按质量份数配比称取：石墨100份、磺酸钙14份、气相二氧化硅0.5份、硅灰石粉9份、硫磺2.5份、蓖麻油50份、丁苯橡胶10份、三羟甲基丙烷聚醚35份、DOP50份、HDPE80份、铝粉8份、硫化异丁烯6份、羧甲基纤维素0.5份、纳米银粉5份、阻燃剂三氧化二锑7份。
第二步：将石墨、三羟甲基丙烷聚醚和铝粉投入研磨机中研磨55min，过300目筛后投入烘箱中干燥70min，烘箱烘干温度为95℃，再与磺酸钙、气相二氧化硅、硅灰石粉和蓖麻油一起投入带有温度计、加热装置和搅拌装置的反应釜中，升温至70℃，搅拌60min，搅拌速度600 r/min。
第三步：加入丁苯橡胶、HDPE、硫化异丁烯和羧甲基纤维素，升温至100℃，恒温反应100min，搅拌均匀后投入双螺杆挤出机中熔融塑化造粒，注塑样条；
第四步：再加入剩余原料， 300℃下混合80min后投入管式炉中在氮气保护下煅烧，混合速度为2200 r/min，煅烧条件为升温至1050℃，煅烧5h，煅烧后静置冷却即得。
原料来源广泛，电流密度5mA/cm2，成本低廉，阻燃性好，邵氏硬度125，分散性好；各个组分之间具有协同作用，断裂伸长率高达450%，拉伸强度170MPa；力学性能好，压缩永久变形性好，耐高温，能量密度高，维卡软化点180℃，导电性好；低剂量，高效节能，可以精确制备，各个组分之间产生协同作用，简支梁缺口冲击强度120 kJ/m2，使用方便，导热性好，工艺简单，可以广泛使用。
实施例3：
第一步：按质量份数配比称取：石墨100份、磺酸钙9份、气相二氧化硅0.3份、硅灰石粉7份、硫磺1.5份、蓖麻油40份、丁苯橡胶8份、三羟甲基丙烷聚醚25份、DOP40份、HDPE60份、铝粉6份、硫化异丁烯4份、羧甲基纤维素0.3份、纳米银粉3份、阻燃剂三氧化二锑5份。
第二步：将石墨、三羟甲基丙烷聚醚和铝粉投入研磨机中研磨35min，过200目筛后投入烘箱中干燥50min，烘箱烘干温度为90℃，再与磺酸钙、气相二氧化硅、硅灰石粉和蓖麻油一起投入带有温度计、加热装置和搅拌装置的反应釜中，升温至65℃，搅拌50min，搅拌速度500 r/min。
第三步：加入丁苯橡胶、HDPE、硫化异丁烯和羧甲基纤维素，升温至90℃，恒温反应80min，搅拌均匀后投入双螺杆挤出机中熔融塑化造粒，注塑样条；
第四步：再加入剩余原料，290℃下混合70min后投入管式炉中在氮气保护下煅烧，混合速度为2000 r/min，煅烧条件为升温至850℃，煅烧3h，煅烧后静置冷却即得。
原料来源广泛，电流密度5mA/cm2，成本低廉，阻燃性好，邵氏硬度135，分散性好；各个组分之间具有协同作用，断裂伸长率高达550%，拉伸强度190MPa；力学性能好，压缩永久变形性好，耐高温，能量密度高，维卡软化点200℃，导电性好；低剂量，高效节能，可以精确制备，各个组分之间产生协同作用，简支梁缺口冲击强度140 kJ/m2，使用方便，导热性好，工艺简单，可以广泛使用。
以上是对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。