本发明涉及一种高铁酸盐溶液的制备方法，特别是涉及一种利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法。
二、
背景技术：
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硫铁矿烧渣是生产硫酸时焙烧硫铁矿产生的废渣，其主要成分是Fe2O3和SiO2，此外还含有CaO、MgO、AI2O3、S及少量的铜铅锌金银等有色金属。硫铁矿产地不同，其烧渣成分及含量也有差异，如：部分硫铁矿烧渣含Fe(以Fe2O3表示)为50～80％，SiO2 10～20％，含S超过了3％(黄长春，从硫铁矿烧渣回收铁精粉的研究，化学化工-学位论文，2013年)。硫铁矿烧渣主要用作建筑材料、炼铁制取铁系化工产品、铁盐、铁系颜料、磁性氧化铁、净水剂，还可提取原矿中伴生的微量有用元素等。
利用硫铁矿烧渣制备净水材料也有相关报道。现有技术中利用硫铁矿烧渣制备净水材料一般采用盐酸法和硫酸法(例如：利用硫铁矿渣制备聚合氯化铁铝净水剂；硫铁矿烧渣资源化—生产新型系列高效复合聚铁净水剂PISC；硫酸厂烧渣生产聚合硫酸铁的工艺研究；一种新型高效净水剂-聚合硅酸铝铁的制备及性质)。
高铁酸盐通常是指高铁酸钾、高铁酸钠，其中铁是六价，具有很强的氧化性，是一种集氧化、杀菌、除臭、絮凝等多种功能为一体的优良净水剂，并且在许多有机物的选择性氧化和环保型电池材料方面具有广阔的应用前景。
目前，现有制备高铁酸盐的方法是化学湿法，它是以氯气和强碱性溶液为原料发生反应，使生成的次氯酸盐氧化铁盐从而获得高铁酸盐溶液。在化学湿法的研究中，所用到的铁源一般为FeCl3、Fe(NO3)3、聚合硫酸铁、FeCO3和Fe2O3等。
据相关文献报道，采用硫铁矿烧渣制备了高铁酸盐(高荣等，硫铁矿烧渣制备高铁酸钾及高铁酸钾溶液稳定性，武汉工程大学学报，2011年11期)，该制备方法是采用酸解－水浸法先制备硫酸铁，再用硫酸铁溶液作为铁源制备得到高铁酸盐。
本发明人针对赤泥已做过相关研究，以赤泥为铁源，利用其强碱性环境，制取得到了高铁酸盐溶液，确定了针对赤泥的制备条件和方法(即利用赤泥制备高铁酸盐溶液的方法)。
微波加热是一种依靠物体吸收微波能将其转换成热能，使自身整体同时升温的加热方式，完全区别于其它常规加热方式。传统加热方式是根据热传导、对流和辐射原理使热量从外部传至物料热量，热量总是由表及里传递进行加热物料，物料中不可避免地存在温度梯度，故加热的物料不均匀，致使物料出现局部过热，微波加热技术与传统加热方式不同，它是通过被加热体内部偶极分子高频往复运动，产生"内摩擦热"而使被加热物料温度升高，不须任何热传导过程，就能使物料内外部同时加热、同时升温，加热速度快且均匀，仅需传统加热方式的能耗的几分之一或几十分之一，就可达到加热目的。
利用微波加热技术加速化学反应已有相关报道。例如：1、微波加热技术应用于复合聚氯化铝铁净水剂生产的研究；2、用微波加热技术生产复合聚氯化铝铁净水剂。
三、
技术实现要素：
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本发明要解决的技术问题是：根据现有高铁酸盐溶液的制备技术以及硫铁矿烧渣的利用情况，本发明提供一种利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法。本发明方法采用硫铁矿烧渣为铁源，在微波辐射条件下碱法制备得到高铁酸盐溶液。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，所述制备方法包括以下步骤：
a、首先将硫铁矿烧渣进行粉碎，粉碎后过200目筛，得到硫铁矿烧渣粉末；
b、称取氢氧化钠溶液，然后加入步骤a所得硫铁矿烧渣粉末搅拌均匀，控制所得混合液的固液比为1:3～6；
c、将步骤b所得混合液在微波条件下常压加热，加热时间为2～8min，加热后进行冷却，冷却至室温后进行固液分离，所得固相进行烘干，烘干后得到固相细粉；
d、将步骤c所得固相细粉加入到反应器中，然后加入强碱溶液和NaClO溶液，搅拌均匀；接着在微波条件下常压加热1～3分钟，加热后经离心或过滤得到紫黑色高铁酸盐溶液。
根据上述的利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，步骤b中所述氢氧化钠溶液的质量百分浓度为35～45％。
根据上述的利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，步骤c中微波条件下常压加热时频率为900MHz～3000MHz。
根据上述的利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，步骤c中固相进行烘干时烘干温度为240～260℃，烘干时间为20～30min。
根据上述的利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，步骤c中固液分离后得到的液相回收利用。
根据上述的利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，步骤d中所述强碱为NaOH或KOH。
根据上述的利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，步骤d中所述强碱溶液的质量百分浓度为25～35％；所述NaClO溶液中有效氯的含量为6～11％。
根据上述的利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，步骤d中固相细粉与强碱溶液二者之间的重量比例为1：3.5～5.5，固相细粉与NaClO溶液二者之间加入量的重量比例为1：2.5～4.5。
根据上述的利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，步骤d中微波条件下常压加热时的频率为900MHz～3000MHz。
本发明制备方法的反应原理为：先在微波加热条件下，使用强碱活化烧渣(破坏脉石包裹的粘结——脉石的主要成分是氧化铝和二氧化硅)，使其中硫转化为溶解的盐而分离，并使部分氧化铁转化成铁酸盐NaFeO2，进而在碱性、微波加热条件下使三价铁被氧化成六价铁盐。其相关反应式如下：
本发明的积极有益效果：
1、本发明以硫铁矿烧渣为原料在微波辐射条件下，湿法氧化制备高铁酸盐溶液，为硫铁矿烧渣综合利用提供了一种新方法。
2、本发明针对硫铁矿烧渣中铁矿物颗粒与杂质和脉石矿物颗粒相互包裹、相互黏结、烧渣中含一定量的硫杂质等对高铁酸盐的制备与保存不利情况，采用微波加热碱性活化并除硫，取得了理想的效果。
3、本发明方法操作简便、快速、节能，所制备的高铁酸盐溶液的浓度不低于现有技术中以铁盐(或氧化铁)为铁源制备的高铁酸盐浓度，具有推广应用的价值。
4、硫铁矿烧渣中所含少量的铜铅锌金银在本发明方法制备所余残渣中得到富集，有利于残渣的进一步浸取利用。
四、具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明技术方案保护的范围。
实施例1：
本发明利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将硫铁矿烧渣进行粉碎，粉碎后过200目筛，得到硫铁矿烧渣粉末；
b、称取质量百分浓度为40％的氢氧化钠溶液120mL置于反应容器中，然后加入步骤a所得硫铁矿烧渣粉末30g搅拌均匀；
c、将步骤b所得混合液在微波条件下常压加热，加热时频率为2450MHz，加热时间为2min，加热后进行冷却，冷却至室温后进行固液分离，所得固相进行烘干(烘干温度为260℃，烘干时间为20min)，烘干后得到固相细粉(分离后所得液相回收利用)；
d、将步骤c所得固相细粉6g加入到反应器中，然后加入质量百分浓度为32％的氢氧化钠溶液20mL和NaClO溶液10mL(有效氯含量为11％)，搅拌均匀；接着在微波条件下常压加热1分钟(电磁波辐射时频率为2450MHz)，加热后经离心得到浓度约为4.5g/L的紫黑色高铁酸盐溶液。
实施例2：
本发明利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将硫铁矿烧渣进行粉碎，粉碎后过200目筛，得到硫铁矿烧渣粉末；
b、称取质量百分浓度为40％的氢氧化钠溶液120mL置于反应容器中，然后加入步骤a所得硫铁矿烧渣粉末30g搅拌均匀；
c、将步骤b所得混合液在微波条件下常压加热，加热时频率为2450MHz，加热时间为2min，加热后进行冷却，冷却至室温后进行固液分离，所得固相进行烘干(烘干温度为260℃，烘干时间为20min)，烘干后得到固相细粉(分离后所得液相回收利用)；
d、将步骤c所得固相细粉6g加入到反应器中，然后加入质量百分浓度为32％的氢氧化钠溶液20mL和NaClO溶液15mL(有效氯含量为11％)，搅拌均匀；接着在微波条件下常压加热1分钟(电磁波辐射时频率为2450MHz)，加热后经过滤得到浓度约为4.8g/L的紫黑色高铁酸盐溶液。
实施例3：
本发明利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将硫铁矿烧渣进行粉碎，粉碎后过200目筛，得到硫铁矿烧渣粉末；
b、称取质量百分浓度为40％的氢氧化钠溶液120mL置于反应容器中，然后加入步骤a所得硫铁矿烧渣粉末30g搅拌均匀；
c、将步骤b所得混合液在微波条件下常压加热，加热时频率为2450MHz，加热时间为2min，加热后进行冷却，冷却至室温后进行固液分离，所得固相进行烘干(烘干温度为250℃，烘干时间为30min)，烘干后得到固相细粉(分离后所得液相回收利用)；
d、将步骤c所得固相细粉6g加入到反应器中，然后加入质量百分浓度为32％的氢氧化钠溶液20mL和NaClO溶液10mL(有效氯含量为8％)，搅拌均匀；接着在微波条件下常压加热1分钟(电磁波辐射时频率为2450MHz)，加热后经离心得到浓度约为3.2g/L的紫黑色高铁酸盐溶液。
实施例4：
本发明利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将硫铁矿烧渣进行粉碎，粉碎后过200目筛，得到硫铁矿烧渣粉末；
b、称取质量百分浓度为40％的氢氧化钠溶液120mL置于反应容器中，然后加入步骤a所得硫铁矿烧渣粉末30g搅拌均匀；
c、将步骤b所得混合液在微波条件下常压加热，加热时频率为2450MHz，加热时间为2min，加热后进行冷却，冷却至室温后进行固液分离，所得固相进行烘干(烘干温度为240℃，烘干时间为30min)，烘干后得到固相细粉(分离后所得液相回收利用)；
d、将步骤c所得固相细粉6g加入到反应器中，然后加入质量百分浓度为25％的氢氧化钠溶液20mL和NaClO溶液10mL(有效氯含量为8％)，搅拌均匀；接着在微波条件下常压加热1分钟(电磁波辐射时频率为2450MHz)，加热后经离心得到浓度约为1.8g/L的紫黑色高铁酸盐溶液。
实施例5：
本发明利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将硫铁矿烧渣进行粉碎，粉碎后过200目筛，得到硫铁矿烧渣粉末；
b、称取质量百分浓度为40％的氢氧化钠溶液120mL置于反应容器中，然后加入步骤a所得硫铁矿烧渣粉末30g搅拌均匀；
c、将步骤b所得混合液在微波条件下常压加热，加热时频率为2450MHz，加热时间为2min，加热后进行冷却，冷却至室温后进行固液分离，所得固相进行烘干(烘干温度为260℃，烘干时间为20min)，烘干后得到固相细粉(分离后所得液相回收利用)；
d、将步骤c所得固相细粉6g加入到反应器中，然后加入质量百分浓度为35％的氢氧化钠溶液20mL和NaClO溶液15mL(有效氯含量为11％)，搅拌均匀；接着在微波条件下常压加热1分钟(电磁波辐射时频率为2450MHz)，加热后经过滤得到浓度约为5.2g/L的紫黑色高铁酸盐溶液。
实施例6：
本发明利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将硫铁矿烧渣进行粉碎，粉碎后过200目筛，得到硫铁矿烧渣粉末；
b、称取质量百分浓度为40％的氢氧化钠溶液120mL置于反应容器中，然后加入步骤a所得硫铁矿烧渣粉末30g搅拌均匀；
c、将步骤b所得混合液在微波条件下常压加热，加热时频率为2450MHz，加热时间为2min，加热后进行冷却，冷却至室温后进行固液分离，所得固相进行烘干(烘干温度为250℃，烘干时间为20min)，烘干后得到固相细粉(分离后所得液相回收利用)；
d、将步骤c所得固相细粉12g加入到反应器中，然后加入质量百分浓度为35％的氢氧化钠溶液30mL和NaClO溶液20mL(有效氯含量为11％)，搅拌均匀；接着在微波条件下常压加热1分钟(电磁波辐射时频率为2450MHz)，加热后经离心得到浓度约为5.6g/L的紫黑色高铁酸盐溶液。
实施例7：
本发明利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将硫铁矿烧渣进行粉碎，粉碎后过200目筛，得到硫铁矿烧渣粉末；
b、称取质量百分浓度为35％的氢氧化钠溶液120mL置于反应容器中，然后加入步骤a所得硫铁矿烧渣粉末30g搅拌均匀；
c、将步骤b所得混合液在微波条件下常压加热，加热时频率为2450MHz，加热时间为4min，加热后进行冷却，冷却至室温后进行固液分离，所得固相进行烘干(烘干温度为240℃，烘干时间为30min)，烘干后得到固相细粉(分离后所得液相回收利用)；
d、将步骤c所得固相细粉6g加入到反应器中，然后加入质量百分浓度为32％的氢氧化钠溶液20mL和NaClO溶液10mL(有效氯含量为11％)，搅拌均匀；接着在微波条件下常压加热1分钟(电磁波辐射时频率为2450MHz)，加热后经离心得到浓度约为4.6g/L的紫黑色高铁酸盐溶液。
实施例8：
本发明利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将硫铁矿烧渣进行粉碎，粉碎后过200目筛，得到硫铁矿烧渣粉末；
b、称取质量百分浓度为35％的氢氧化钠溶液120mL置于反应容器中，然后加入步骤a所得硫铁矿烧渣粉末30g搅拌均匀；
c、将步骤b所得混合液在微波条件下常压加热，加热时频率为2450MHz，加热时间为2min，加热后进行冷却，冷却至室温后进行固液分离，所得固相进行烘干(烘干温度为260℃，烘干时间为20min)，烘干后得到固相细粉(分离后所得液相回收利用)；
d、将步骤c所得固相细粉6g加入到反应器中，然后加入质量百分浓度为32％的氢氧化钠溶液20mL和NaClO溶液10mL(有效氯含量为11％)，搅拌均匀；接着在微波条件下常压加热1分钟(电磁波辐射时频率为2450MHz)，加热后经过滤得到浓度约为3.8g/L的紫黑色高铁酸盐溶液。
实施例9：
本发明利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将硫铁矿烧渣进行粉碎，粉碎后过200目筛，得到硫铁矿烧渣粉末；
b、称取质量百分浓度为45％的氢氧化钠溶液120mL置于反应容器中，然后加入步骤a所得硫铁矿烧渣粉末30g搅拌均匀；
c、将步骤b所得混合液在微波条件下常压加热，加热时频率为2450MHz，加热时间为4min，加热后进行冷却，冷却至室温后进行固液分离，所得固相进行烘干(烘干温度为250℃，烘干时间为20min)，烘干后得到固相细粉(分离后所得液相回收利用)；
d、将步骤c所得固相细粉6g加入到反应器中，然后加入质量百分浓度为32％的氢氧化钠溶液20mL和NaClO溶液15mL(有效氯含量为11％)，搅拌均匀；接着在微波条件下常压加热1分钟(电磁波辐射时频率为2450MHz)，加热后经过滤得到浓度约为6.1g/L的紫黑色高铁酸盐溶液。
实施例10：(硫铁矿烧渣未经处理)
利用硫铁矿烧渣制备高铁酸盐溶液的方法，该制备方法的详细步骤如下：
直接称取硫铁矿烧渣细粉(细磨过200目)6g加入到反应器中，加入质量百分浓度为32％的氢氧化钠溶液20ml，再加入有效氯含量11％的NaClO溶液15ml，搅拌均匀；在2450MHz的微波条件下常压加热1min，经离心得到浓度约为0.8g/L的高铁酸盐溶液。