一种花状钼酸铈钠纳米棒团簇的制备方法与流程

本发明涉及一种纳米钼酸铈钠的制备方法，具体是一种花状钼酸铈钠纳米棒团簇的方法。

背景技术：

钼酸铈钠是一种稀土钼酸盐，在发光材料、催化剂、吸附剂等方面具有潜在的应用价值。

目前，国内外学者关于钼酸铈钠的报道较少，尤其是形貌调控方面。文献“Controlled morphology and EDTA—induced pure green upconversion luminescence of Er³⁺/Ho³⁺—Yb³⁺ co—doped NaCe(MoO4)2 phosphor，RSC Adv.，2015，5，70220”报道了一种利用EDTA诱导合成钼酸铈钠荧光粉的方法，并将其用在了上转换发光。文献“Self—assembled 3D architectures of NaCe(MoO4)2 and their application as absorbents，CrystEngComm， 2012，14， 7330—7337”报道了一种利用EDTA自组装合成3D层状结构的钼酸铈钠，并将其用在吸附有机染料罗丹明上。专利“一种新型钼酸铈钠/三氧化钼复合光催化剂的制备方法CN105944712A”公开了一种钼酸铈钠/三氧化钼符合催化剂的制备方法，并将其应用在光催化方面。

钼酸铈钠的可控合成，尤其是花状钼酸铈钠纳米棒团簇的合成方面的研究鲜有报道。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是通过调控，提供简单易行，成本低廉，易操作的花状钼酸铈钠纳米棒团簇制备方法。反应过程中无添加剂、模板，并保证了产品的纯度，而且反应温度低，反应时间短，成本和能耗低，可以大规模工业化生产。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种花状钼酸铈钠纳米棒团簇的制备方法，包括如下步骤

a）、将有效浓度比为2:1～4:1的钼酸钠与硝酸铈置于烧杯内混合，所述的钼酸钠的浓度为1 mol/L；

b）、向步骤a）所得的溶液中加入聚乙二醇和水的混合溶液，搅拌0.5—2 h，其中聚乙二醇：水为2:1～1:16；

c）、用保鲜膜烧杯口密封，在90℃水浴0.5—8h后，降温至室温，将反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次、干燥，即得到花状钼酸铈钠纳米棒团簇。

所述的一种花状钼酸铈钠纳米棒团簇的制备方法，其步骤b）中的搅拌是在室温下进行。

所述的一种花状钼酸铈钠纳米棒团簇的制备方法，其步骤c）中的洗涤是先将沉淀反应所得产物离心，然后采用蒸馏水清洗至pH为7，再用无水乙醇清洗3次。

所述的一种花状钼酸铈钠纳米棒团簇的制备方法，其步骤c）中的干燥在恒温干燥箱中进行，干燥温度为60—90 ℃，时间为6—12 h。

所述的一种花状钼酸铈钠纳米棒团簇的制备方法，步骤b）中聚乙二醇：水为1:1或1:2；步骤c）中的水浴时间为6—8h，干燥温度为90℃。

本发明的有益效果是：本发明以常见的硝酸铈和钼酸钠为原料，采用直接沉淀法在100 ℃下反应合成了形貌可控的花状钼酸铈钠纳米棒团簇。钼酸铈钠纳米棒表面光滑，长度约为1微米，纳米棒的两端是尖的。每个纳米团簇由10多个纳米棒组成。可广泛应用于催化、发光、传感器、吸附等领域。本发明与现有技术相比，具有方法简便，成本低的优点，仅仅通过沉淀法即可制得花状钼酸铈钠纳米棒团簇，工艺流程简单，操作方便，反应过程中无添加剂、模板，而且反应温度可以大规模工业化生产。

附图说明

图1是本发明花状钼酸铈钠纳米棒团簇的的扫描电镜照片；

图2为本发明实施例1中不同反应时间的XRD图；

图3为本发明实施例1中不同反应时间的SEM图，A—F分别是反应时间为5 min，10 min，20 min，2 h，4 h，8 h的扫描图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

实施例1

将钼酸钠与硝酸铈混合，其中钼酸钠的浓度为1 mol/L，钼酸钠与硝酸铈的浓度比为2:1，即硝酸铈的浓度为0.5 mol/L。向所得的溶液中加入聚乙二醇，聚乙二醇：水= 1:2。溶液总体积为30 mL，磁力搅拌30 min。用保鲜膜将所得的溶液的烧杯口密封，用相同的方法处理6个相同的样品，90℃水浴，记录时间，在反应分别为10 min，20 min，30 min，1h，4 h，8 h时取出烧杯。降温至室温、将反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次。90℃下干燥，即即得到如图1所示的花状钼酸铈钠纳米棒团簇。

参见图2，从图2可以看出，反应先是生成钼酸铈，8 h后形成结晶度非常高的钼酸铈钠，8 h后钼酸铈的峰已经完全消失，可以看出，产物的纯度非常高。

参见图3，从A中可以看出，反应开始快速生成纳米片，纳米片自组装成纳米花，B—D可以看出，随着反应的进行，纳米花逐渐变小，有少数小的花状纳米团簇出现。E为反应6小时的扫描照片，可以看出，有许多花状纳米团簇出现。F为反应8小时后的扫描照片，很明显，图片中都是花状纳米团簇。

结合图2和图3，可以得出结论，合成的物质是花状钼酸铈钠纳米团簇。

实施例2

将钼酸钠与硝酸铈混合，其中钼酸钠的浓度为1 mol/L，钼酸钠与硝酸铈的浓度比为4:1，即硝酸铈的浓度为0.25 mol/L。向所得的溶液中加入聚乙二醇，聚乙二醇：水= 1:2。溶液总体积为30 mL，磁力搅拌30 min。用保鲜膜将所得的溶液的烧杯口密封，反应8 h时取出烧杯。降温至室温、将反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，90℃下干燥，得到花状钼酸铈钠纳米团簇。

实施例3

将钼酸钠与硝酸铈混合，其中钼酸钠的浓度为1 mol/L，钼酸钠与硝酸铈的浓度比为2:1，即硝酸铈的浓度为0. 5 mol/L。向所得的溶液中加入聚乙二醇，聚乙二醇：水= 1:1。溶液总体积为30 mL，磁力搅拌30 min。用保鲜膜将所得的溶液的烧杯口密封，反应8 h时取出烧杯。降温至室温、将反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，90℃下干燥，得到花状钼酸铈钠纳米团簇。

实施例4

将钼酸钠与硝酸铈混合，其中钼酸钠的浓度为1 mol/L，钼酸钠与硝酸铈的浓度比为2:1，即硝酸铈的浓度为0.5mol/L。向所得的溶液中加入聚乙二醇，聚乙二醇：水=2:1。溶液总体积为100mL，磁力搅拌30min。用保鲜膜将所得的溶液的烧杯口密封，反应8h时取出烧杯。降温至室温、将反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，90℃下干燥，得到花状钼酸铈钠纳米团簇。

实施例5

将钼酸钠与硝酸铈混合，其中钼酸钠的浓度为1mol/L，钼酸钠与硝酸铈的浓度比为2:1，即硝酸铈的浓度为0.5mol/L。向所得的溶液中加入聚乙二醇，聚乙二醇：水=2:1。溶液总体积为100mL，磁力搅拌10min。用保鲜膜将所得的溶液的烧杯口密封，反应8h时取出烧杯。降温至室温、将反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，90℃下干燥，得到花状钼酸铈钠纳米团簇。

实施例6

将钼酸钠与硝酸铈混合，其中钼酸钠的浓度为1mol/L，钼酸钠与硝酸铈的浓度比为2:1，即硝酸铈的浓度为0.5mol/L。向所得的溶液中加入聚乙二醇，聚乙二醇：水=2:1。溶液总体积为30mL，磁力搅拌30min。用保鲜膜将所得的溶液的烧杯口密封，反应10h时取出烧杯。降温至室温、将反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，90℃下干燥，得到花状钼酸铈钠纳米团簇。

实施例7

将钼酸钠与硝酸铈混合，其中钼酸钠的浓度为1mol/L，钼酸钠与硝酸铈的浓度比为2:1，即硝酸铈的浓度为0.5mol/L。向所得的溶液中加入聚乙二醇，聚乙二醇：水=2:1。溶液总体积为30mL，磁力搅拌30min。用保鲜膜将所得的溶液的烧杯口密封，反应8h时取出烧杯。降温至室温、将反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次，60℃下干燥，得到花状钼酸铈钠纳米团簇。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。