本发明涉及化学水处理药剂制备技术领域，尤其是指一种高铁酸钠溶液的制备方法。
背景技术：
高铁酸钠特殊的化学性质，它在水处理过程中有很高的应用价值，是一种集消毒、氧化、絮凝、吸附以及助凝为一体的、无毒副作用的高效多功能水处理化学药剂，具有重要的研究开发和推广应用前景。高铁酸钠是科学家们公认的绿色消毒剂，高铁酸钠中铁元素为正六价,具有很强的氧化性,溶于水中能释放大量的原子氧,从而非常有效地杀灭水中的病菌和病毒。与此同时,自身被还原成新生态的氢氧化三铁,这是一种品质优良的无机絮凝剂,能高效地除去水中的微细悬浮物。但是由于高铁酸钠的产率极低，且不稳定不易保存，提高其产率成为了研究者共同关注的一个难点，本技术以此为出发点，以提高其浓度和产率为目标。
目前制备高铁酸钠的方法主要分为三种，高温氧化法、次氯酸盐氧化法和电解法。高温氧化法是通过过氧化物与含铁化合物或铁单质，在苛性碱存在下发生高温熔融反应来制备，此类方法制备高铁酸钠，回收率和转化率较高，但化学试剂消耗大，所需反应温度高，容器腐蚀严重，危险性大，目前很少采用该方法来制备。电解法的优点是反应容易控制，原料消耗少，对环境无污染等，但它最主要的缺点是电流效率低、副反应多，所制备的高铁酸钠溶液浓度很低，提纯复杂，同时，电极会发生自身钝化现象，再有高铁酸钠的强氧化性使它自身发生分解，导致电解法合成高铁酸钠不能达到工业化生产的要求，电解法虽然操作较为简便，但产品浓度低是其致命缺陷。次氯酸盐氧化法合成高铁酸钠主要特点是：提纯后的高铁酸钠的产率、纯度相对较高，但工艺步骤复杂，制备成本高，产率较低，所制备的高铁酸钠溶液稳定性差，储存时间短，且多数合成过程中涉及到氯气，对工作者及环境产生的不利因素是不可避免的。
至今为止，尚无一种适用于工业化大规模生产高铁酸盐的制备工艺，使得高铁酸盐仍无法广泛应用于各个领域，因此开展高铁酸盐制备工艺的研究与开发具有十分重要的意义。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种在提高高铁酸钠产率和纯度的情况下，简化工艺步骤、降低制备成本、除去氯气对合成工艺的影响的高铁酸钠溶液的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种高铁酸钠溶液的制备方法，制备步骤如下；
步骤1：将一定量的次氯酸钠溶液加入到反应器中，然后加入氢氧化钠或氢氧化钾，控制反应温度在15～40摄氏度之间，得到饱和的次氯酸钠碱溶液；
步骤2：向步骤1中得到的次氯酸钠碱溶液中加入三价铁盐，加热，并进行超声波震荡；
步骤3：向反应器中加入稳定剂，反应时间30～120分钟；
步骤4：将步骤3得到的溶液进行离心分离，取上清液，得到高铁酸钠溶液。
优选的，在所述步骤1中：将一定量的次氯酸钠溶液加入到反应器中，分次在固定的时间内加入一定量的氢氧化钠或氢氧化钾，通过水浴控制反应温度在15～40摄氏度之间，得到饱和的次氯酸钠碱溶液。
优选的，在所述步骤1中：将40～80毫升的次氯酸钠溶液加入到反应器中，然后在20～60分钟内，将16～40克的氢氧化钠或氢氧化钾平均分为3～6次，每次间隔4～8分钟加入到反应器，通过水浴控制反应温度再15～40摄氏度之间，得到饱和的次氯酸钠碱溶液。
优选的，所述步骤1中加入氢氧化钠或氢氧化钾的浓度占比为20%～40%。
优选的，所述三价铁盐为硝酸铁、硫酸铁和氯化铁中的一种或数种的混合物。
优选的，在所述步骤2中，三价铁盐与次氯酸钠碱溶液的摩尔比为1:1.5～3。
优选的，在所述步骤2中：利用恒流泵将三价铁盐匀速滴加入次氯酸钠碱溶液中，水浴加热，控制反应温度30～60摄氏度，反应时间为30～300分钟，同时开动超声波震荡。
优选的，所述超声波震荡持续开动时间为30～300分钟，超声波频率为20～50千赫兹。
优选的，所述稳定剂是硅酸钠、瓜尔胶、偏硅酸钠、次氯酸钙、硅酸钾、甲基硅酸钾和环糊精中的一种或数种的混合物。
优选的，在所述步骤3中：加入稳定剂，搅拌反应时间为30～120分钟。
优选的，所述步骤4中的离心分离的离心速率为2000～5000转每分钟，离心时间为5～30分钟。
本发明的有益效果在于：提供了一种高铁酸钠溶液的制备方法，本发明最大限度地提高了反应效率，在合成过程通过适当功率的超声波超声辅助，提高了反应效率。加入少量复合稳定剂剂后，可有效抑制高铁酸盐的分解。本发明制备的高铁酸钠溶液稳定性好，产率高，易于工业化生产，易于现场制备现场使用，加入超声振荡，反应往有利方向进行，能很好的提高高铁酸钠的浓度，所得高铁酸钠产率、浓度相对较高，原料利用率高，制备成本低，合成过程中不产生氯气，无需加热，加料简单，对环境无污染，生成的高铁酸钠溶液可以直接投加到河道和污水中，无有害物质生成，絮凝效果极佳。制取的高铁酸钠是六价铁盐，具有很强的氧化性，溶于水中能释放大量的原子氧，从而非常有效地杀灭水中的病菌和病毒。与此同时，自身被还原成新生态的Fe（OH）3，这是一种品质优良的无机絮凝剂，能高效地除去水中的微细悬浮物，用于处理COD、氨氮等超标的污水。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
一种高铁酸钠溶液的制备方法，制备步骤如下；
步骤1：将一定量的次氯酸钠溶液加入到反应器中，然后加入氢氧化钠或氢氧化钾，控制反应温度在15～40摄氏度之间，得到饱和的次氯酸钠碱溶液；
步骤2：向步骤1中得到的次氯酸钠碱溶液中加入三价铁盐，加热，并进行超声波震荡；
步骤3：向反应器中加入稳定剂，反应时间30～120分钟；
步骤4：将步骤3得到的溶液进行离心分离，取上清液，得到高铁酸钠溶液。
本实施例的高铁酸钠溶液的制备方法，最大限度地提高了反应效率，在合成过程通过适当功率的超声波超声辅助，提高了反应效率。加入少量复合稳定剂剂后，可有效抑制高铁酸盐的分解。本发明制备的高铁酸钠溶液稳定性好，产率高，易于工业化生产，易于现场制备现场使用，加入超声振荡，反应往有利方向进行，能很好的提高高铁酸钠的浓度，所得高铁酸钠产率、浓度相对较高，原料利用率高，制备成本低，合成过程中不产生氯气，无需加热，加料简单，对环境无污染，生成的高铁酸钠溶液可以直接投加到河道和污水中，无有害物质生成，絮凝效果极佳。制取的高铁酸钠是六价铁盐，具有很强的氧化性，溶于水中能释放大量的原子氧，从而非常有效地杀灭水中的病菌和病毒。与此同时，自身被还原成新生态的Fe（OH）3，这是一种品质优良的无机絮凝剂，能高效地除去水中的微细悬浮物，用于处理COD、氨氮等超标的污水。
实施例一：
先制备0.25mol/l的硫酸铁溶液；将分析纯浓度的次氯酸钠溶液用移液管，移40ml入四口圆底烧瓶中；称取16～19g的氢氧化钠，开通搅拌器，将称取的氢氧化钠缓慢匀速的倒入圆底烧瓶中，将塞子塞住，待次氯酸钠溶液与氢氧化钠溶解温度达室温后，开启恒温水浴锅，温度分别为20～30摄氏度，再将配好的硫酸铁溶液取30～40ml加入恒流泵中，待实际温度到达设置温度时，打开恒流泵，开始缓慢匀速的加入到氢氧化钠与次氯酸钠溶液的混合溶液中，同时开启超声波振荡，功率为50～100W，超声频率为20～40KHz，反应30～60分钟，加入稳定剂硅酸钠0.2～0.4克，继续反应30～60分钟，取出溶液，装入离心管中，进行离心4000rad/min，离心5min，后将上清液倒入石英比色皿中，放入紫外分光光度计中，进行定量分析。
实施例二：
先制备0.25mol/l的氯化铁溶液；将分析纯浓度的次氯酸钠溶液用移液管，移40ml入四口圆底烧瓶中；称取9～12g的氢氧化钠，开通搅拌器，将称取的氢氧化钠缓慢匀速的倒入圆底烧瓶中，将塞子塞住，待次氯酸钠溶液与氢氧化钠溶解温度达室温后，开启恒温水浴锅，温度分别为40～50摄氏度，再将配好的氯化铁溶液取30～40ml加入恒流泵中，待实际温度到达设置温度时，打开恒流泵，开始缓慢匀速的加入到氢氧化钠与次氯酸钠溶液的混合溶液中，同时开启超声波振荡，功率为100～150W，超声频率为40～60KHz，反应60～80分钟，加入稳定剂硅酸钾0.2～0.4克，继续反应30～60分钟，取出溶液，装入离心管中，进行离心4000rad/min，离心5min，后将上清液倒入石英比色皿中，放入紫外分光光度计中，进行定量分析。
把实施例一与实施例二制备出的高铁酸钠溶液进行定量分析后的数据对比结果如下：
一、高铁酸钠投加量对氨氮处理效果的影响
用0.2635g的氯化铵制备出浓度为67.25mg/l氨氮，完全溶解后，用量筒量取100ml倒入200ml的烧杯中；用0.02492mol/l的高铁酸钠溶液分别取为1ml、2ml、3ml、4ml、5ml和6ml加入到盛有氨氮溶液的烧杯中，搅拌后放置120min测一次氨氮值，进行数据处理得出以下表格：
表1：高铁酸钠投加量不同对氨氮的影响（120min）
由高铁酸钠投加120min后的实验数据表格可以看出，在投加3ml时，高铁酸钠的作用明显，去除效果达到了81.95%，投加高铁酸钠4ml时，去除效果高达97.37%，效果极其明显。
二、高铁酸钠对不同浓度氨氮的影响及未经超声波辅助反应的高铁酸钠对氨氮的影响
用氯化铵固体，分别配置出不同浓度的氨氮溶液，氨氮浓度分别为45.30 mg/l、53.00 mg/l、62.10 mg/l、72.10 mg/l和81.50mg/l，再根据5ml高铁酸钠投入到100ml氨氮溶液中的投加比，分别加入到氨氮溶液中，，搅拌后静置60min进行测定由此进行数据处理得出以下表格：
表2：高铁酸钠对不同浓度氨氮的影响
表3：未超声波辅助反应的高铁酸钠对氨氮的影响
超声过后得到的高铁酸钠处理氨氮效果优于未超声得到的高铁酸钠处理氨氮效果的4%-8%。
通过上述表格数据分析可得知，本实施例的高铁酸钠溶液的制备方法，最大限度地提高了反应效率，在合成过程通过适当功率的超声波超声辅助，提高了反应效率。加入少量复合稳定剂剂后，可有效抑制高铁酸盐的分解。本发明制备的高铁酸钠溶液稳定性好，产率高，易于工业化生产，易于现场制备现场使用。
需要说明的是，如有术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或隐含指明技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”特征可以明示或者隐含包括一个或者多个该特征，在本发明描述中，“数个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除另有明确规定和限定，如有术语“组装”、“相连”、“连接”术语应作广义去理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；也可以是机械连接；可以是直接相连，也可以是通过中间媒介相连，可以是两个元件内部相连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述的术语在本发明中的具体含义。
以上所述实施例仅表达了本发明的若干实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。