一种高强度碳化硅陶瓷及其制备方法与流程

文档序号:15570628发布日期:2018-09-29 04:22阅读:600来源:国知局

本发明涉及一种陶瓷材料,具体而言涉及一种高强度碳化硅陶瓷及其制备方法。



背景技术:

陶瓷材料是用天然或合成化合物经过成形和高温烧结制成的一类无机非金属材

料。它具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点。可用作结构材料、刀具材料,由于陶瓷还具有某些特殊的性能,又可作为功能材料。

碳化硅(sic)是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅在大自然也存在罕见的矿物,莫桑石。碳化硅又称碳硅石。在当代c、n、b等非氧化物高技术耐火原料中,碳化硅为应用最广泛、最经济的一种,可以称为金钢砂或耐火砂。

多孔碳化硅陶瓷由于具有低密度、耐高温、耐腐蚀、高渗透率以及抗氧化、抗热震性能好等优点,使其在高温气体过滤器材料、催化剂载体、气体燃烧室介质和耐火材料方面具有广泛的应用前景。目前,已经较多应用的多孔陶瓷多为氧化物陶瓷,但其存在高温性能不佳、耐腐蚀性能不足等缺点,而多孔碳化硅陶瓷正好能够弥补这些不足;此外,许多特殊领域对多孔陶瓷材料的性能提出了更高的要求,碳化硅材料本身的优点使其成为制备多孔陶瓷的理想材料之一,如在核能领域中用于高温气冷堆中过滤放射性废液和含石墨颗粒的高温氦气。因此,关于多孔碳化硅陶瓷的制备成为目前研究的热点之一。

目前,制备多孔碳化硅陶瓷的方法主要有:直接颗粒堆积形成孔隙,添加有机物造孔剂、发泡剂,或者采用木材、高固碳含量的树脂经高温裂解形成多孔坯体、有机泡沫塑料作为模板,或者选用聚碳硅烷作为前躯体等。现有的制备多孔碳化硅陶瓷材料方法,有的工艺较为简单,但孔隙尺寸及孔隙率不能有效进行控制,较难制备孔隙率高于80%以及孔隙定向排列的多孔陶瓷;有的工艺需在制备过程中排除有机物以形成孔隙结构,虽然孔隙率及孔径在一定范围内可控,但同样难于制备高孔隙率的多孔碳化硅陶瓷,此外,有机物的排除对环境不友好;利用聚碳硅烷作为前躯体能够在较低温度下制备多孔碳化硅陶瓷,但制备成本很高。另一方面,上述制备方法难以实现复杂形状的多孔碳化硅陶瓷的制备,若要制备形状复杂的零件,需要进行较大的后续机械加工,大大增加了生产成本。此外,由于碳化硅的烧结性能差,现有的方法制备的多孔碳化硅陶瓷的力学性能较低,在制成的成品中气孔率达到50%时,强度往往低于40mpa,严重限制了多孔碳化硅陶瓷的应用。因此目前需要一种孔隙均匀而且具有高强度碳化硅陶瓷。



技术实现要素:

为了解决上述问题,提供一种高强度碳化硅陶瓷及其制备方法,本发明采用以下技术方案:

一种高强度碳化硅陶瓷,其特征在于,包括以下重量份的组分:

碳化硅粉料70~80份,碳化硅纤维10~20份,粘结剂20~25份,造孔剂5~10份,烧结助剂5~10份,分散剂5~10份,增韧剂2~3份。

本发明采用了碳化硅粉体和碳化硅纤维共同使用的方案,通过碳化硅纤维在陶瓷中的粘结作用,加强了碳化硅陶瓷的机械强度,另外本发明加入了造孔剂,通过造孔剂实现多孔碳化硅陶瓷的成孔,有助于调整孔径的大小和陶瓷中成孔的数量,从而能够提高陶瓷的抗氧化性和机械强度,并且有助于防止由于孔径的大小差距过大,引起陶瓷整体的结构强度下降的情况发生。

作为优选,所述的碳化硅纤维的直径为0.1微米~20微米,长度为20微米~500微米。

本发明采用的碳化硅纤维的大小可以使得碳化硅纤维附着在碳化硅粉料中,起到连接固定的作用,在烧结后

作为优选,所述的粘结剂包括以下重量份的组分:氧化铝粉3~5份,羟甲基纤维素钠8~10份,二氧化硅9~10份。

作为优选,所述的分散剂包括以下重量份的组分:聚乙烯醇2~3份,油酸1~3份,聚乙二醇1~2份。

本发明采用了聚乙烯醇,油酸,聚乙二醇作为分散剂,有助于提高料浆中各组分的分散效果,从而使得陶瓷成品中各组分的分布均衡,降低了陶瓷的内部结构缺陷,提高陶瓷的机械强度。

作为优选,所述的组分中还包括造孔剂,所述的造孔剂采用碳粉,所述的烧结助剂采用氧化铝和氧化钙的混合,所述的增韧剂采用氧化钇。

本发明采用了碳粉作为造孔剂,在本发明的方案中,需要严格控制陶瓷的孔隙大小和孔的数量,防止陶瓷的孔过多导致机械性能下降,因此,本发明采用了碳粉来进行造孔,碳粉在烧结时氧化留下细小的孔隙,有助于提高陶瓷的机械性能。

作为优选,所述的氧化钇采用介孔氧化钇。

本发明使用了介孔氧化钇,本发明利用了介孔氧化钇材料具有大比表面积和三维孔道结构的特点,加强了氧化钇对于陶瓷的作用效果,有效降低了陶瓷中组分的颗粒度,使得碳化硅粉体和碳化硅纤维可以更好地粘结起来,加强了陶瓷材料的机械强度。

作为优选,所述的介孔氧化钇采用以下方法制备:将六水合三氯化钇和月桂醇硫酸钠溶于无水乙醇中,加入0.1m的氨水,在空气湿度为30%~80%的条件下流延成膜,干燥,热处理,所述的热处理的温度为550~680℃,时间为1.5~4h。

本发明采用上述方法机械介孔氧化钇的制备,采用了六水合三氯化钇,有助于降低氧化钇的生产成本,提高介孔氧化钇的比例,有助于加强氧化钇的作用效果,从而提高陶瓷的机械性能。

作为优选,所述的碳粉采用以下方法处理:将焦炭进行球磨,干燥后过筛得到焦炭粉末,取用粒径在15~20微米之间的焦炭粉末。

本发明的反应是发生在石英砂和焦炭的界面上,且是由石英砂包裹住焦炭发生反应,因此焦炭的粒度大小直接决定碳化硅的粒度大小,总体而言焦炭的粒度越小,生产的碳化硅粒度越小,碳化硅的粒度小因此对焦炭进行处理可以提高。而对于焦炭进行球磨来制备生产所需要的碳粉有助于增强陶瓷的致密性,从而加强陶瓷的机械强度。

一种高强度碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将原料混合均匀,制得原料料浆;

(2)对所述原料料浆进行真空处理;

(3)将经过真空除气后的陶瓷料浆注入到模具后,将所述模具密封,然后进行加热,温度为50-80℃,保温3~4h,自然冷却,随后在烘箱内干燥12-72小时后,得到陶瓷素坯;

(4)对所述的陶瓷素坯进行烧结处理,所述烧结处理的时间为1-5h,烧结温度为1500~1800℃。

本发明采用了真空条件处理原料料浆,采用该方法有助于消除料浆中存在的细小气泡,从而降低本发明的陶瓷结构中的孔隙,避免了由于孔隙过大导致陶瓷内部结构产生结构缺陷,从而降低了陶瓷的机械强度,另外本发明先对模具进行烘干,可以降低由于烧结中料浆中的液体蒸发导致陶瓷上出现气孔,导致陶瓷的机械强度下降的情况发生。

作为优选,在步骤(2)中所述真空处理的真空度为20kpa~40kpa;所述真空处理的时间为15~18min。

本发明采用了20~40kpa的真空度,有助于降低料浆中的气泡,

本发明的有益效果在于:(1)本发明具有良好的韧性,(2)本发明具有较高的机械强度,(3)本发明具有步骤简单,成本低的优点。

具体实施方式

下面结合具体实施案例对本发明作进一步解释:

实施例1

一种高强度碳化硅陶瓷,其特征在于,包括以下重量份的组分:

碳化硅粉料70份,碳化硅纤维10份,粘结剂20份,造孔剂5份,烧结助剂5份,分散剂5份,增韧剂2份。

其中,所述的碳化硅纤维的直径为0.1微米,长度为20微米。

其中,所述的粘结剂包括以下重量份的组分:氧化铝粉3份,羟甲基纤维素钠8份,二氧化硅9~10份。

其中,所述的分散剂包括以下重量份的组分:聚乙烯醇2份,油酸1份,聚乙二醇1份。

其中,所述的组分中还包括造孔剂,所述的造孔剂采用碳粉,所述的烧结助剂采用氧化铝和氧化钙的混合,所述的增韧剂采用氧化钇。

根据权利要求1所述的一种高强度碳化硅陶瓷,其特征在于:所述的氧化钇采用介孔氧化钇。

其中,所述的介孔氧化钇采用以下方法制备:将六水合三氯化钇和表面活性剂溶于无水乙醇中,加入0.1m的氨水,在空气湿度为30%的条件下流延成膜,干燥,热处理,所述的热处理的温度为550℃,时间为1.5h。

其中,所述的碳粉采用以下方法处理:将焦炭进行球磨,干燥后过筛得到焦炭粉末,取用粒径在15微米的焦炭粉末。

一种高强度碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将原料混合均匀,制得原料料浆;

(2)对所述原料料浆进行真空处理;

(3)将经过真空除气后的陶瓷料浆注入到模具后,将所述模具密封,然后进行加热,温度为50℃,保温3h,自然冷却,随后在烘箱内干燥12小时后,得到陶瓷素坯;

(4)对所述的陶瓷素坯进行烧结处理,所述烧结处理的时间为1h,烧结温度为1500℃。

其中,在步骤(2)中所述真空处理的真空度为20kpa;所述真空处理的时间为15min。

实施例2

一种高强度碳化硅陶瓷,其特征在于,包括以下重量份的组分:

碳化硅粉料80份,碳化硅纤维20份,粘结剂25份,造孔剂10份,烧结助剂10份,分散剂10份,增韧剂3份。

其中,所述的碳化硅纤维的直径20微米,长度为500微米。

其中,所述的粘结剂包括以下重量份的组分:氧化铝粉5份,羟甲基纤维素钠10份,二氧化硅10份。

其中,所述的分散剂包括以下重量份的组分:聚乙烯醇3份,油酸3份,聚乙二醇2份。

其中,所述的组分中还包括造孔剂,所述的造孔剂采用碳粉,所述的烧结助剂采用氧化铝和氧化钙的混合,所述的增韧剂采用氧化钇。

根据权利要求1所述的一种高强度碳化硅陶瓷,其特征在于:所述的氧化钇采用介孔氧化钇。

其中,所述的介孔氧化钇采用以下方法制备:将六水合三氯化钇和表面活性剂溶于无水乙醇中,加入0.1m的氨水,在空气湿度为80%的条件下流延成膜,干燥,热处理,所述的热处理的温度为680℃,时间为4h。

其中,所述的碳粉采用以下方法处理:将焦炭进行球磨,干燥后过筛得到焦炭粉末,取用粒径在20微米的焦炭粉末。

一种高强度碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将原料混合均匀,制得原料料浆;

(2)对所述原料料浆进行真空处理;

(3)将经过真空除气后的陶瓷料浆注入到模具后,将所述模具密封,然后进行加热,温度为80℃,保温4h,自然冷却,随后在烘箱内干燥72小时后,得到陶瓷素坯;

(4)对所述的陶瓷素坯进行烧结处理,所述烧结处理的时间为5h,烧结温度为1800℃。

其中,在步骤(2)中所述真空处理的真空度为40kpa;所述真空处理的时间为18min。

实施例3

一种高强度碳化硅陶瓷,其特征在于,包括以下重量份的组分:

碳化硅粉料75份,碳化硅纤维15份,粘结剂25份,造孔剂7份,烧结助剂8份,分散剂8份,增韧剂2份。

其中,所述的碳化硅纤维的直径为10微米,长度为270微米。

其中,所述的粘结剂包括以下重量份的组分:氧化铝粉4份,羟甲基纤维素钠9份,二氧化硅9份。

其中,所述的分散剂包括以下重量份的组分:聚乙烯醇3份,油酸2份,聚乙二醇1~2份。

其中,所述的组分中还包括造孔剂,所述的造孔剂采用碳粉,所述的烧结助剂采用氧化铝和氧化钙的混合,所述的增韧剂采用氧化钇。

根据权利要求1所述的一种高强度碳化硅陶瓷,其特征在于:所述的氧化钇采用介孔氧化钇。

其中,所述的介孔氧化钇采用以下方法制备:将六水合三氯化钇和表面活性剂溶于无水乙醇中,加入0.1m的氨水,在空气湿度为80%的条件下流延成膜,干燥,热处理,所述的热处理的温度为680℃,时间为3h。

其中,所述的碳粉采用以下方法处理:将焦炭进行球磨,干燥后过筛得到焦炭粉末,取用粒径在19微米的焦炭粉末。

一种高强度碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将原料混合均匀,制得原料料浆;

(2)对所述原料料浆进行真空处理;

(3)将经过真空除气后的陶瓷料浆注入到模具后,将所述模具密封,然后进行加热,温度为50~80℃,保温3~4h,自然冷却,随后在烘箱内干燥36小时后,得到陶瓷素坯;

(4)对所述的陶瓷素坯进行烧结处理,所述烧结处理的时间为3h,烧结温度为1800℃。

其中,在步骤(2)中所述真空处理的真空度为30kpa;所述真空处理的时间为18min。

实施例4

一种高强度碳化硅陶瓷,其特征在于,包括以下重量份的组分:

碳化硅粉料72份,碳化硅纤维12份,粘结剂22份,造孔剂6份,烧结助剂6份,分散剂6份,增韧剂2份。

其中,所述的碳化硅纤维的直径为2微米,长度为40微米。

其中,所述的粘结剂包括以下重量份的组分:氧化铝粉3份,羟甲基纤维素钠8份,二氧化硅9份。

其中,所述的分散剂包括以下重量份的组分:聚乙烯醇2份,油酸1份,聚乙二醇1份。

其中,所述的组分中还包括造孔剂,所述的造孔剂采用碳粉,所述的烧结助剂采用氧化铝和氧化钙的混合,所述的增韧剂采用氧化钇。

根据权利要求1所述的一种高强度碳化硅陶瓷,其特征在于:所述的氧化钇采用介孔氧化钇。

其中,所述的介孔氧化钇采用以下方法制备:将六水合三氯化钇和表面活性剂溶于无水乙醇中,加入0.1m的氨水,在空气湿度为50%的条件下流延成膜,干燥,热处理,所述的热处理的温度为580℃,时间为3h。

其中,所述的碳粉采用以下方法处理:将焦炭进行球磨,干燥后过筛得到焦炭粉末,取用粒径在18微米的焦炭粉末。

一种高强度碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将原料混合均匀,制得原料料浆;

(2)对所述原料料浆进行真空处理;

(3)将经过真空除气后的陶瓷料浆注入到模具后,将所述模具密封,然后进行加热,温度为60℃,保温3h,自然冷却,随后在烘箱内干燥25小时后,得到陶瓷素坯;

(4)对所述的陶瓷素坯进行烧结处理,所述烧结处理的时间为5h,烧结温度为1600℃。

其中,在步骤(2)中所述真空处理的真空度为240kpa;所述真空处理的时间为18min。

实施例5

一种高强度碳化硅陶瓷,其特征在于,包括以下重量份的组分:

碳化硅粉料75份,碳化硅纤维15份,粘结剂22份,造孔剂8份,烧结助剂7份,分散剂8份,增韧剂2份。

其中,所述的碳化硅纤维的直径为10微米,长度为80微米。

其中,所述的粘结剂包括以下重量份的组分:氧化铝粉4份,羟甲基纤维素钠9份,二氧化硅9份。

其中,所述的分散剂包括以下重量份的组分:聚乙烯醇2份,油酸2份,聚乙二醇1份。

其中,所述的组分中还包括造孔剂,所述的造孔剂采用碳粉,所述的烧结助剂采用氧化铝和氧化钙的混合,所述的增韧剂采用氧化钇。

根据权利要求1所述的一种高强度碳化硅陶瓷,其特征在于:所述的氧化钇采用介孔氧化钇。

其中,所述的介孔氧化钇采用以下方法制备:将六水合三氯化钇和表面活性剂溶于无水乙醇中,加入0.1m的氨水,在空气湿度为80%的条件下流延成膜,干燥,热处理,所述的热处理的温度为680℃,时间为3h。

其中,所述的碳粉采用以下方法处理:将焦炭进行球磨,干燥后过筛得到焦炭粉末,取用粒径在18微米的焦炭粉末。

一种高强度碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将原料混合均匀,制得原料料浆;

(2)对所述原料料浆进行真空处理;

(3)将经过真空除气后的陶瓷料浆注入到模具后,将所述模具密封,然后进行加热,温度为60℃,保温3h,自然冷却,随后在烘箱内干燥36小时后,得到陶瓷素坯;

(4)对所述的陶瓷素坯进行烧结处理,所述烧结处理的时间为5h,烧结温度为1800℃。

其中,在步骤(2)中所述真空处理的真空度为40kpa;所述真空处理的时间为18min。

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