本发明涉及化工生产领域，尤其涉及一种硫酸钡粒径控制装置及方法。
背景技术：
硫酸钡粒径大小是硫酸钡生产中一项极为重要的技术。在硫酸钡市场应用中，粒径对产品分散性、色泽、制品透明度和应用体系的粘度有着显著的影响。在透明塑料生产中要求粒径小于0.4μm，在高光塑料应用中要求硫酸钡粒径在0.6-0.7μm，而在粉末涂料和油漆则要求粒径在0.8-1.0μm。其次，粒径的分布也十分重要，粒径分布较窄是基本的要求。长期以来，国内硫酸钡生产采用间歇手工加料操作，物料在化合罐中加料状态是一个变化过程，因此粒径分布难以控制，而且粒径大小不一，难以实现人为干预。因此我国硫酸钡通常粒径在0.7-1.2μm左右，粒径宽泛，只能作为低档的基本用途，极大制约了硫酸钡应用拓展，附加值很低。技术实现要素：本发明的目的是为了克服现有技术的不足，得到一种硫酸钡粒径控制装置及方法。本发明是通过以下技术方案实现：一种硫酸钡粒径控制装置，包括熟化反应罐，所述熟化反应罐上端设置有布料器，所述布料器上方设置有与布料器连通的进料管，所述布料器包括硫化钡环形布料器和硫酸钠环形布料器，所述硫化钡环形布料器内套设有硫酸钠环形布料器，硫化钡环形布料器和硫酸钠环形布料器上端分别设置有环形管，所述环形管上均布设置有落水口，所述进料管包括硫化钡进料管和硫酸钠进料管，所述硫化钡进料管沿进料方向向下并联设置有第一硫化钡进料管、第二硫化钡进料管和第三硫化钡进料管，所述硫酸钠进料管沿进料方向向下并联设置有第一硫酸钠进料管和第二硫酸钠进料管；其中，所述第一硫化钡进料管通过第四电磁阀连接至立式折流槽体上，所述立式折流槽体连通至熟化反应罐上，所述第二硫化钡进料管通过第三电磁阀连接至硫化钡下料管内，所述硫化钡下料管连通至硫酸钠环形布料器内的环形管上，所述第三硫化钡进料管通过第五电磁阀连接至硫化钡环形布料器内的环形管上，所述第一硫酸钠进料管通过第二电磁阀连接至立式折流槽体上，所述第二硫酸钠进料管通过第一电磁阀连接至硫酸钠环形布料器内的环形管上；所述立式折流槽体内间隔设置有若干的折流槽，相邻的折流槽置于立式折流槽体体内壁的异侧；所述第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀、第四电磁阀和第五电磁阀分别和控制系统相连接以实现不同粒径的反应系统。本发明进一步改进在于，所述硫化钡环形布料器直径为2m，所述硫酸钠环形布料器直径为1.2m，所述硫化钡环形布料器上的环形管管径为50mm，所述硫酸钠环形布料器上的环形管管径为65mm，所述硫化钡下料管管径为65mm，所述落水口直径为20mm。本发明进一步改进在于，所述硫化钡环形布料器上的落水口设置有8个，所述硫酸钠环形布料器上的落水口设置有4个。本发明进一步改进在于，所述折流槽为截面为v形且开口向下的槽形结构。本发明进一步改进在于，所述立式折流槽体上一侧设置有硫酸钠进料口，对侧设置有硫化钡进料口。本发明进一步改进在于，所述硫酸钠进料口直径为50mm，所述硫化钡进料口直径为65mm。本发明另一个目的为，一种硫酸钡粒径控制方法，基于上述所述的一种硫酸钡粒径控制装置，包括以下步骤：s1、生产小微粒径硫酸钡时，打开第四电磁阀，硫酸钡溶液由第一硫化钡进料管进入到立式折流槽体内，打开第二电磁阀，硫酸钠溶液由第一硫酸钠进料管进入到立式折流槽体内，进行预反应，混合浆料从立式折流槽体进入熟化反应罐进行反应；s2、生产中微粒径硫酸钡时，打开第三电磁阀，硫化钡溶液由第二硫化钡进料管经过硫化钡下料管进入熟化反应罐内，打开第二电磁阀，硫化钡溶液由第一硫酸钠进料管经过立式折流槽体进入熟化反应罐内，混合浆料在熟化反应管内进行反应；s3、生产大微粒径硫酸钡时，打开第五电磁阀，硫化钡溶液由第三硫化钡进料管进入硫化钡环形布料器内的环形管，并通过落水口进入熟化反应罐，打开第一电磁阀，硫酸钠溶液通过第二硫酸钠进料管进入硫酸钠环形布料器内的环形管，并通过落水口进入熟化反应罐内，混合料浆在熟化反应罐内进行反应。本发明进一步改进在于，所述小微粒径硫酸钡为d50＝0.5-0.7μm的硫酸钡。本发明进一步改进在于，所述中微粒径硫酸钡为d50＝0.8-1.2μm的硫酸钡。本发明进一步改进在于，所述大微粒径硫酸钡为d50＝1.2-1.7μm的硫酸钡。与现有的技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过设置不同参数选择的管径，以及通过电磁阀的控制得到不同的反应系统，并在对应的反应系统内设置对应的混流装置，进行反应时间的控制，实现了自动化选择不同反应系统来得到所需粒径大小的硫酸钡，提高了自动化生产的生产率。附图说明图1为本发明中装置的结构示意图；图2为本发明一个实施例中立式折流槽体8的放大结构示意图；图3为本发明一个实施例中折流槽81的结构示意图。图中：1、第一电磁阀，2、第二电磁阀，3.第三电磁阀，4、第四电磁阀，5、第五电磁阀，6、第一硫酸钠进料管，7、第一硫化钡进料管，8、立式折流槽体，81、折流槽，82、硫酸钠进料口，83、硫化钡进料口，9、第二硫酸钠进料管，10、第二硫化钡进料管，11、第三硫化钡进料管，12、硫化钡环形布料器，13、硫酸钠环形布料器，14、熟化反应罐，15、硫化钡下料管。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。如图1至图2所示，本发明提供了一种硫酸钡粒径控制装置，包括熟化反应罐14，所述熟化反应罐14上端设置有布料器，所述布料器上方设置有与布料器连通的进料管，所述布料器包括硫化钡环形布料器12和硫酸钠环形布料器13，所述硫化钡环形布料器12内套设有硫酸钠环形布料器13，硫化钡环形布料器12和硫酸钠环形布料器13上端分别设置有环形管，所述环形管上均布设置有落水口，所述进料管包括硫化钡进料管和硫酸钠进料管，所述硫化钡进料管沿进料方向向下并联设置有第一硫化钡进料管7、第二硫化钡进料管10和第三硫化钡进料管11，所述硫酸钠进料管沿进料方向向下并联设置有第一硫酸钠进料管6和第二硫酸钠进料管9；其中，所述第一硫化钡进料管7通过第四电磁阀4连接至立式折流槽体8上，所述立式折流槽体8连通至熟化反应罐14上，所述第二硫化钡进料管10通过第三电磁阀3连接至硫化钡下料管15内，所述硫化钡下料管15连通至硫酸钠环形布料器13内的环形管上，所述第三硫化钡进料管11通过第五电磁阀5连接至硫化钡环形布料器12内的环形管上，所述第一硫酸钠进料管6通过第二电磁阀2连接至立式折流槽体8上，所述第二硫酸钠进料管9通过第一电磁阀1连接至硫酸钠环形布料器13内的环形管上；所述立式折流槽体8内间隔设置有若干的折流槽81，相邻的折流槽81置于立式折流槽体8体内壁的异侧；所述第一电磁阀1、第二电磁阀2、第三电磁阀3、第四电磁阀4和第五电磁阀5分别和控制系统相连接以实现不同粒径的反应系统。具体实施时，所述硫化钡环形布料器12直径为2m，所述硫酸钠环形布料器13直径为1.2m，所述硫化钡环形布料器12上的环形管管径为50mm，所述硫酸钠环形布料器13上的环形管管径为65mm，所述硫化钡下料管15管径为65mm，所述落水口直径为20mm。具体实施时，所述硫化钡环形布料器12上的落水口设置有8个，所述硫酸钠环形布料器13上的落水口设置有4个。具体实施时，所述折流槽81为截面为v形且开口向下的槽形结构。具体实施时，所述立式折流槽体8上一侧设置有硫酸钠进料口82，对侧设置有硫化钡进料口83。具体实施时，所述硫酸钠进料口82直径为50mm，所述硫化钡进料口83直径为65mm。本发明另一个目的为，一种硫酸钡粒径控制方法，基于上述所述的一种硫酸钡粒径控制装置，包括以下步骤：s1、生产小微粒径硫酸钡时，打开第四电磁阀4，硫酸钡溶液由第一硫化钡进料管7进入到立式折流槽体8内，打开第二电磁阀2，硫酸钠溶液由第一硫酸钠进料管6进入到立式折流槽体8内，进行预反应，混合浆料从立式折流槽体8进入熟化反应罐14进行反应；s2、生产中微粒径硫酸钡时，打开第三电磁阀3，硫化钡溶液由第二硫化钡进料管10经过硫化钡下料管15进入熟化反应罐14内，打开第二电磁阀2，硫化钡溶液由第一硫酸钠进料管6经过立式折流槽体8进入熟化反应罐14内，混合浆料在熟化反应管内进行反应；s3、生产大微粒径硫酸钡时，打开第五电磁阀5，硫化钡溶液由第三硫化钡进料管11进入硫化钡环形布料器12内的环形管，并通过落水口进入熟化反应罐14，打开第一电磁阀1，硫酸钠溶液通过第二硫酸钠进料管9进入硫酸钠环形布料器13内的环形管，并通过落水口进入熟化反应罐14内，混合料浆在熟化反应罐14内进行反应。具体实施时，所述小微粒径硫酸钡为d50＝0.5-0.7μm的硫酸钡。具体实施时，所述中微粒径硫酸钡为d50＝0.8-1.2μm的硫酸钡。具体实施时，所述大微粒径硫酸钡为d50＝1.2-1.7μm的硫酸钡。在上述技术方案中，对于d50＝0.5-0.7μm硫酸钡颗粒，控制重点是要求沉淀生产过程要具有较高的浓度氛围，即需要较大过饱和度。原料进入反应区时，能够及时获得更多的另一种原料成分的“包围”，获得更快的颗粒生成速度，而颗粒成长速度相对慢一些，粒径变小。主要应用在塑料领域。由于粒径较小，呈现较好的高光效果，并能提高塑料制品的机械性能。生产d50＝0.8-1.2μm硫酸钡的进料只需要两根独立的下料管，管口内径为60-70mm，加料管独立向化合罐进料，可以设定两管间距大于1.1m，实际上是形成了两个独立的加料反应体系。这是因为对于硫化钡落入点而言，硫化钡实际上是和化合罐中残余的硫酸钠进行反应，同样的对于硫酸钠而言，在落入点硫酸钠和化合罐中残余的硫化钡进行反应。形成的硫酸钡粒子实际上是两个独立反应体系形成的硫酸钡粒子混合而成的，因此其反应得到的粒子粒径比较宽泛，相对来说粒径稍大。这种产品主要应用在油漆和粉末涂料上。分散性、光泽性较好。进一步降低反应速度，也就是进一步降低原料在接触时的过饱和度，可以生产出粒径更大的产品。硫化钡进料环形管上均布8个孔径为20mm的下料口，硫酸钠进料环形管上均布4个孔径为20mm的下料口。环形管安装在化合罐内顶部，硫化钡进料管道和硫化钡环形管相连。同样的硫酸钠进料管和硫酸钠环形管连接。打开第五电磁阀5加入硫化钡，打开第一电磁阀1加入。硫酸钠溶液和硫化钡溶液从直径20mm的小流道流入化合罐中，与罐内的混合料浆进行反应。由于每股原料流量很小，因此在反应区域形成更低的过饱和度，因此能够获得1.2-1.7μm的较大粒径。本发明的工作原理为：本发明采用以下粒径研究试验：1、反应温度对粒径的影响试验器材为电磁搅拌器、500毫升烧杯、玻璃温度计、过滤器、真空泵，百特粒径分布仪等。原料为硫化钡溶液和硫酸钠溶液(取自硫酸钡生产线)。在不同温度下，将硫化钡溶液和硫酸钠溶液(生产常用浓度，硫酸钠25％，硫化钡14％)，搅拌下加入到烧杯中进行反应，过滤生成物，水洗到中性，测量粒径，见表1。表1粒径和反应温度的关系反应温度，℃556575859095粒径d50，微米0.520.530.550.520.540.56表中显示，粒径和反应温度没有直接关系。但试验证明产品分散性和反应温度有一定关系，温度越高分散性越好。经过经济性对比，选用反应温度为85℃作为温度条件。2、搅拌速度、原料浓度、加料顺序对粒径的影响2.1、搅拌速度影响在500毫升烧杯中，先加入25％硫酸钠溶液，再加入13％硫化钡溶液。温度为65℃，不同搅拌速度下粒径d50见表2，几乎没有影响。表2搅拌速度和粒径的关系搅拌速度，转/分3005008001200粒径d50，微米0.580.560.570.562.2、原料浓度对粒径的影响。在500毫升烧杯中，先加入硫酸钠溶液，再加入硫化钡溶液。温度为65℃，搅拌速度为800转/分。不同浓度下粒径d50见表3，也几乎没有影响。表3原料浓度和粒径的关系2.3、加料顺序和粒径的关系在500毫升烧杯中，25％硫酸钠溶液和13％硫化钡溶液。温度为65℃，搅拌速度800转/分。不同顺序下粒径d50见表4，影响很小。表4加料顺序和粒径的关系经过试验，未发现搅拌速度、原料浓度和加料顺序对粒径有明显影响。3、加料速度试验：首先向烧杯中加入100毫升水，然后控制滴定管加料速度，在不同速度下，测量产物粒径，见表5。表5加料速度与粒径关系(温度85℃，硫化钡浓度14％，硫酸钠浓度25％，转速1000转/分)表5表明加料速度是影响粒径的唯一因素。为研究加料速度的影响机理，在同一个烧杯中，加入四个滴定管，采用两组硫酸钠和硫化钡同时滴加，温度，浓度和上表相同。结果见表6。表6两组滴定管加料速度和粒径的关系试验表明，多少组加料管和粒径没有直接关系。影响粒径的机理是：原料液在反应体系中加入环境中最初接触反应的浓度氛围决定了粒径大小，也就是沉淀最初生成时的生成速度决定了粒径的大小。控制沉淀生成速度就可以控制硫酸钡的粒径大小。因此，采用不同的加料装置，改变硫酸钡沉淀生成的速度，从而实现规模化生产时进行粒径的控制。实施例1：1、采用硫化钡溶液浓度为170g/l，硫酸钠溶液浓度290g/l。在20m3容积的反应罐中进行。搅拌速度32转/分钟；2、所用立式折流槽体8尺寸如下：立式折流管直径150mm，折流槽81宽度100mm，层数为4层，折流槽81间距120mm；3、打开硫化钡溶液和硫酸钠溶液加料阀，同时向立式折流槽体8加料，硫化钡溶液流量7.5m3/h，硫酸钠流量4.1m3/h，加料至化合罐容积的3/4时，取浆料过滤，采用硫酸钠和氯化钡检测剂是否到反应终点。其后，关闭过量原料阀门，补充所缺的原料，直到反应终点；4、用激光粒径分布仪检测硫酸钡粒径，d50＝0.65μm，d10＝0.21μm，d90＝2.45μm。实施例2：1、采用硫化钡溶液浓度为175g/l，硫酸钠溶液浓度300g/l，在20m3容积的反应罐中进行，搅拌速度32转/分钟；2、所用下料器尺寸如下：立式折流管直径150mm，折流槽81宽度100mm，层数为4层，折流板间距120mm，此设备中只有硫酸钠流过，硫化钡下料管15直径为80mm，直管下料，没有其他部件；3、打开硫化钡溶液和硫酸钠溶液加料阀，硫化钡溶液流量8m3/h，硫酸钠流量4.2m3/h，加料至化合罐容积的3/4时，取浆料过滤，采用硫酸钠和氯化钡检测剂是否到反应终点，其后，关闭过量原料阀门，补充所缺的原料，直到反应终点；4、用激光粒径分布仪检测硫酸钡粒径，d50＝0.95μm，d10＝0.12μm，d90＝3.35μm。实施例3：1、采用硫化钡溶液浓度为180g/l，硫酸钠溶液浓度280g/l，在20m3容积的反应罐中进行，搅拌速度32转/分钟；2、所用下料器尺寸如下：硫化钡溶液环形加料管：环直径2.1m，管直径80mm，落水孔数量8个，孔径20mm；硫酸钠溶液环形加料管：环直径1.2m，管直径65mm，落水孔数量4个，孔径20mm；3、打开硫化钡溶液和硫酸钠溶液加料阀，同时向环形加料管加料，硫化钡溶液流量7.5m3/h，硫酸钠流量3.8m3/h，加料至化合罐容积的3/4时，取浆料过滤，采用硫酸钠和氯化钡检测剂是否到反应终点，其后，关闭过量原料阀门，补充所缺的原料，直到反应终点；4、用激光粒径分布仪检测硫酸钡粒径，d50＝1.80μm，d10＝0.40μm，d90＝4.23μm。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12