一种氢氧化钾蚀刻镁铝水滑石的制备方法及应用与流程

本发明涉及一种水滑石类化合物的制备方法，特别是一种氢氧化钾蚀刻镁铝水滑石的制备方法及应用。

背景技术：

水滑石由带正电荷的两种或多种复合金属氢氧化物主板层和用于平衡电荷的层间阴离子及水分子组成。由于水滑石具有特殊的结构和物理化学性质，如层间阴离子的可交换性、主板层阳离子的可调控性、酸碱性、记忆效应等，使得其在众多领域作用非凡。特别是镁铝水滑石，由于其优良的碱性、吸附性、热稳定性、无毒性等性质，其在催化剂载体、吸附材料、环保材料、功能材料、药物载体等领域中具有良好的应用前景，近年来受到人们的广泛关注。

目前镁铝水滑石的制备方法主要有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、离子交换法和焙烧热还原法等。对于这些方法所制备的镁铝水滑石，其内部有效比表面积较小，在作为二氧化碳吸附剂时吸附能力有限。因此，结合铝化合物的两性性质，本发明采用蚀刻法利用氢氧化钾对镁铝水滑石中的铝物种进行脱除以形成纳米孔道，从而提高其内部的可利用比表面积。

技术实现要素：

本发明的目的是利用氢氧化钾对铝物种进行脱除以制备氢氧化钾蚀刻镁铝水滑石材料，以提高其内部的可利用比表面积，暴露更多的吸附位点，从而改善镁铝水滑石对二氧化碳的吸附性能。

本发明的具体步骤为：

（1）将1.366g硝酸镁和1.0g硝酸铝置于70ml蒸馏水中，搅拌直至固体完全溶解。

（2）将4.32g尿素加入到步骤（1）所得溶液中，继续搅拌，使尿素全部溶解。

（3）将步骤（2）所得溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于120^oc烘箱反应12小时，待反应结束后冷却至常温。将所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤5～6次。

（4）将步骤（3）所得产物转移到75ml浓度为0.5mol/l的氢氧化钾溶液中，之后置于磁力搅拌器上搅拌10分钟。

（5）将步骤（4）所得固液混合物转移到100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于95^oc反应2小时，反应结束后冷却至常温。

（6）将步骤（5）所得产物进行离心分离，用蒸馏水洗涤5～6次后，再用无水乙醇洗涤2～3次；将洗涤后样品在80^oc下干燥6小时，即得氢氧化钾蚀刻镁铝水滑石。

所制得的氢氧化钾蚀刻镁铝水滑石能应用于二氧化碳吸附与捕集。

本发明制备工艺简单，所制得的氢氧化钾蚀刻镁铝水滑石，具有较大的有效比表面积，能够提供更多的吸附活性位点，在二氧化碳吸附与捕集方面具有较大的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例制备氢氧化钾蚀刻镁铝水滑石的技术路线示意图。

图2为本发明实施例所制得的氢氧化钾蚀刻镁铝水滑石（a）和对比例制得的未蚀刻镁铝水滑石（b）的扫描电镜图。

具体实施方式

实施例：

（1）将1.366g硝酸镁和1.0g硝酸铝置于70ml蒸馏水中，搅拌直至固体完全溶解。

（2）将4.32g尿素加入到步骤（1）所得溶液中，继续搅拌，使尿素全部溶解。

（3）将步骤（2）所得溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于120^oc烘箱反应12小时，待反应结束后冷却至常温。将所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤5次。

（4）将步骤（3）所得产物转移到75ml浓度为0.5mol/l的氢氧化钾溶液中，之后置于磁力搅拌器上搅拌10分钟。

（5）将步骤（4）所得固液混合物转移到100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于95^oc反应2小时，反应结束后冷却至常温。

（6）将步骤（5）所得产物进行离心分离，用蒸馏水洗涤5次后，再用无水乙醇洗涤3次；将洗涤后样品在80^oc下干燥6小时，即得氢氧化钾蚀刻镁铝水滑石。

图2（a）为氢氧化钾蚀刻镁铝水滑石的扫描电镜图，可以看出，氢氧化钾蚀刻的镁铝水滑石纳米片层上出现孔道，并且片层表面和边缘区域的分形维数增加，能为二氧化碳吸附提供更多的吸附活性位。

所制得的氢氧化钾蚀刻镁铝水滑石能应用于二氧化碳吸附与捕集。

对比例：

（1）将1.366g硝酸镁和1.0g硝酸铝置于70ml蒸馏水中，搅拌直至固体完全溶解。

（2）将4.32g尿素加入到步骤（1）所得溶液中，继续搅拌，使尿素全部溶解。

（3）将步骤（2）所得溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于120^oc烘箱反应12小时，待反应结束后冷却至常温。将所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤5次后，再用无水乙醇洗涤3次。将洗涤后样品在80^oc下干燥6小时，即得未蚀刻镁铝水滑石。

未蚀刻镁铝水滑石的扫描电镜图如图2（b）所示，未经氢氧化钾蚀刻处理的镁铝水滑石呈现光滑的正六边形纳米片状结构。

通过实施例和对比例的对照，可以看出：使用本发明的制备方法所得的氢氧化钾蚀刻镁铝水滑石具有特殊的形貌结构和较大的比表面积，具有潜在的二氧化碳吸附与捕集应用前景。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种氢氧化钾蚀刻镁铝水滑石的制备方法及应用。采用蚀刻法利用氢氧化钾对镁铝水滑石中的铝物种进行脱除以形成纳米孔道，从而提高水滑石内部的比表面积。通过扫描电镜可以看出，氢氧化钾蚀刻的镁铝水滑石纳米片层上出现孔道，并且片层表面和边缘区域的分形维数增加。本发明制备工艺简单，所制得的氢氧化钾蚀刻镁铝水滑石，具有较大的有效比表面积，能够提供更多的吸附活性位点，在二氧化碳吸附与捕集方面具有较大的应用前景。

技术研发人员：冯艳艳;李彦杰;杨地;叶广源;潘柳东;廖燕华
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2018.09.23
技术公布日：2019.01.18