一种组合物及制备透明陶瓷的方法与流程

本发明属于陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种组合物及制备透明陶瓷的方法。

背景技术

透明氧化铝陶瓷材料具有高硬度、高强度、耐腐蚀性和化学稳定性等结构陶瓷固有属性，同时还具有透光、透波等功能属性，已在能源、机械及半导体等高科技领域得到越来越广泛的应用。

目前，透明陶瓷制备方法有很多，然而，传统的制备方法在制备复杂形状，高性能及高可靠性的透明陶瓷材料过程中存在很多问题，如成本较高、效率低下等。

因此，研发出一种组合物及制备透明陶瓷的方法，用于解决现有技术中，透明陶瓷的制备方法存在着制备成本高以及制备效率低下的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现要素：

鉴于此，本发明提供了一种组合物及制备透明陶瓷的方法，用于解决现有技术中，透明陶瓷的制备方法存在着制备成本高以及制备效率低下的技术缺陷。

本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：陶瓷粉体、树脂、分散剂、表面活性剂以及晶种。

优选地，以体积份计，所述陶瓷粉体与所述树脂的投料比为(1～3):(2～4)；

所述分散剂的质量为所述陶瓷粉体质量的0.1％～5％，所述表面活性剂的质量为所述陶瓷粉体质量的0.1％～5％，所述晶种的质量为所述陶瓷粉体质量的1％～20％。

优选地，所述分散剂选自：六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵以及聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或多种。

优选地，所述表面活性剂选自：硬脂酸、钛酸酯以及硅烷类偶联剂中的任意一种或多种。

优选地，所述晶种为片状晶种和/或棒状晶种，所述晶种为氧化铝；

所述树脂为丙烯酸树脂，所述陶瓷粉体的粒径为0.1～8μm。

本发明还提供了一种利用以上任意一项所述的组合物进行透明陶瓷的制备方法，所述制备方法为：

步骤一、浆料制备：陶瓷粉体、树脂、分散剂、表面活性剂以及晶种混合后，得浆料；

步骤二、成型：所述浆料光固化成型，得陶瓷坯体；

步骤三、后处理：所述陶瓷坯体依次经干燥、脱脂和烧结后，得透明陶瓷产品。

优选地，步骤一中，所述浆料的制备方法为：

s1:陶瓷粉体、分散剂和乙醇混合后，进行第一次球磨，干燥得分散粉体；

s2：所述分散粉体与树脂和表面活性剂混合后，进行第二次球磨，得初浆料；

s3：所述初浆料与晶种混合后，进行第三次球磨，除气泡后得浆料。

优选地，所述第一次球磨的转速为200～400r/min，所述第一次球磨的时间为120～480min；

所述第二次球磨的转速为200～400r/min，所述第二次球磨的时间为60～240min；

所述第三次球磨的转速为100～300r/min，所述第三次球磨的时间为30～120min；

所述除气泡的方法为：负压条件下搅拌20～120min。

优选地，步骤二中，所述光固化成型的能量为1～60mw/cm²；

步骤二中，所述光固化成型中，刮刀与料槽底部的间距为0.01～1mm。

优选地，步骤三中，所述干燥的温度为25～60℃，所述干燥的时间为5～12h；

步骤三中，所述脱脂的方法为：以0.1～5℃/min的速率升温至300～650℃后，保温2～4h；

步骤三中，所述烧结的方法为：真空或惰性气体气氛中，以3～10℃/min的速率升温至1650～1850℃后保温1～4h，随炉冷却。

综上所述，本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：陶瓷粉体、树脂、分散剂、表面活性剂以及晶种。本发明还提供了一种利用上述组合物进行透明陶瓷的制备方法，所述制备方法为：步骤一、浆料制备：陶瓷粉体、树脂、分散剂、表面活性剂以及晶种混合后，得浆料；步骤二、成型：所述浆料光固化成型，得陶瓷坯体；步骤三、后处理：所述陶瓷坯体依次经干燥、脱脂和烧结后，得透明陶瓷产品。本发明提供的技术方案中，使用光固化成型技术，可以实现快速、精密制造复杂形状的陶瓷部件，将所制备的整层图像直接投影到整个区域中，直接面成型，大大提高了成型效率；整个成型过程无需后续打磨，减少了原材料的浪费，有效降低了制备成本；同时，经实验测定可得，所制得的产品还具有良好的力学性能。本发明提供的一种组合物及制备透明陶瓷的方法，解决了现有技术中，透明陶瓷的制备方法存在着制备成本高以及制备效率低下的技术缺陷。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种透明陶瓷制备方法的流程示意图。

具体实施方式

本发明实施例提供了一种组合物及制备透明陶瓷的方法，用于解决现有技术中，透明陶瓷的制备方法存在着制备成本高以及制备效率低下的技术缺陷。

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种组合物及制备透明陶瓷的方法，进行具体地描述。

实施例1

(1)、制备浆料

首先，将陶瓷粉体、分散剂和乙醇置于行星球磨机中球磨8h，使各组分混合均匀；然后将所得混合物置于60℃下烘干，得到分散粉体。

然后，将分散粉体、树脂和表面活性于球磨机中球磨16h，使各组分混合均匀，得到初浆料。

接着将晶种加入初浆料中，球磨半小时，然后将浆料置于负压环境下并搅拌30min以除去气泡，制得浆料。

其中，球磨中所用的球磨介质为氧化铝，球磨介质的形状为球状，球磨介质直径为3mm，料球比为2:1。

本实施例中，浆料的组成为：60g树脂(丙烯酸树脂)，140g陶瓷粉体(85wt％al2o3与15wt％氧化铝晶种，粒径为0.1～8μm)以及3g表面改性剂(硬脂酸)。

(2)、成型

光固化面成型设备为数字光处理器投影仪，将浆料置于光固化面成型设备中，通过光固化面成型法使浆料固化，形成一定层厚的坯体；然后将浆料置于第一层坯体上，通过光固化面成型法使浆料固化，形成第二层坯体；接着将浆料置于第二层坯体上，通过光固化面成型法使浆料固化，形成第三层坯体，如此循环，直到构成完整的坯体。

然后，将坯体表面未固化的浆料清洗干净，并将清理后的坯体放在紫光灯下照射12h，以增加坯体的强度。

(3)、后处理

干燥：将坯体置于25℃下干燥12h。

脱脂：将干燥后的坯体置于流动的n2或ar的气氛炉内，以2℃/min的速率升温至600℃并保温2h，且升温过程中每隔50℃保温20min；然后坯体随排胶炉冷却至室温。

烧结：将坯体置于真空下烧结，以10℃/min的速率升温至1750℃并保温3h，制得透明陶瓷。

经进一步实验测定可得，所制备的透明陶瓷显微结构及致密性好，性能优良。

实施例2

(1)、制备浆料

首先，将陶瓷粉体、分散剂和乙醇置于行星球磨机中球磨8h，使各组分混合均匀；然后将所得混合物置于60℃下烘干，得到分散粉体。

然后，将分散粉体、树脂和表面活性剂置于球磨机中球磨16h使各组分混合均匀，得到初浆料。

接着将晶种加入初浆料中，球磨半小时，接着将浆料置于负压环境下并搅拌60min以除去气泡，制得浆料。

其中，球磨中所用的球磨介质为氧化锆，球磨介质的形状为柱状，球磨介质直径为5mm，料球比为2:1。

本实施例中，浆料的组成为：60g树脂(丙烯酸树脂)，160g陶瓷粉体(90wt％al2o3与10wt％氧化铝晶种，粒径为0.1～8μm)，3g分散剂(pvp)以及7g表面改性剂(硬脂酸)。

(2)、成型

光固化面成型设备为数字光处理器投影仪，将浆料置于光固化面成型设备中，通过光固化面成型法使浆料固化，形成一定层厚的坯体；然后将浆料置于第一层坯体上，通过光固化面成型法使浆料固化，形成第二层坯体；接着将浆料置于第二层坯体上，通过光固化面成型法使浆料固化，形成第三层坯体，如此循环，直到构成完整的坯体。

然后，将坯体表面未固化的浆料清洗干净，并将清理后的坯体放在紫光灯下照射10h，以增加坯体的强度。

(3)、后处理

干燥：将坯体置于60℃的烘箱中干燥5h。

脱脂：将干燥后的坯体置于流动的n2或ar的气氛炉内，以1℃/min的速率升温至600℃并保温3h，且升温过程中每隔50℃保温30min；然后坯体随排胶炉冷却至室温。

烧结：将坯体置于惰性气体气氛下，以10℃/min的速率升温至1200℃，然后再以5℃/min的速率升温至1850℃并保温3h，制得透明陶瓷。

经进一步实验测定可得，所制备的透明陶瓷显微结构及致密性好，性能优良。

实施例3

(1)、制备浆料

首先，将陶瓷粉体、分散剂和乙醇置于辊式球磨机中球磨8h，使各组分混合均匀；然后将所得混合物置于60℃下烘干，得到分散粉体。

然后，将分散粉体、树脂和表面活性剂置于球磨机中球磨24h使各组分混合均匀，得到初浆料。

接着，将初浆料置于负压环境下并搅拌20min以除去气泡，制得浆料。

其中，球磨中所用的球磨介质为氧化锆，球磨介质的形状为柱状，球磨介质直径为10mm，料球比为6:1。

本实施例中，浆料的组成为：60g树脂(丙烯酸树脂)，180g陶瓷粉体(95wt％al2o3与5wt％氧化铝晶种，粒径为0.1-8μm)，1.5g分散剂(聚丙烯酸铵)以及2.58g表面改性剂(硬脂酸)。

(2)、成型

光固化面成型设备为数字光处理器投影仪，将浆料置于光固化面成型设备中，通过光固化面成型法使浆料固化，形成一定层厚的坯体；然后将浆料置于第一层坯体上，通过光固化面成型法使浆料固化，形成第二层坯体；接着将浆料置于第二层坯体上，通过光固化面成型法使浆料固化，形成第三层坯体，如此循环，直到构成完整的坯体。

然后，将坯体表面未固化的浆料清洗干净，并将清理后的坯体放在紫光灯下照射14h，以增加坯体的强度。

(3)、后处理

干燥：将坯体置于40℃的烘箱中干燥8h。

脱脂：将干燥后的坯体置于真空度≥0.09mpa的排胶炉内，以5℃/min的速率升温至600℃并保温2h，且升温过程中每隔150℃保温20min；保持排胶炉的真空度，坯体随排胶炉冷却至室温。

烧结：将坯体置于h2气氛的硅钼棒发热体烧结炉中，以10℃/min的速率升温至1800℃并保温3h，制得透明陶瓷。

经进一步实验测定可得，所制备的透明陶瓷显微结构及致密性好，性能优良。

实施例4

(1)、制备浆料

首先，将陶瓷粉体、分散剂和乙醇置于辊式球磨机中球磨8h，使各组分混合均匀；然后将所得混合物置于60℃下烘干，得到分散粉体。

然后，将分散粉体、树脂和表面活性剂置于球磨机中球磨24h，使各组分混合均匀，得到初浆料。

接着，将初浆料置于负压环境下并搅拌20min以除去气泡，制得浆料。

其中，球磨中所用的球磨介质为氧化锆，球磨介质的形状为柱状，球磨介质直径为10mm，料球比为6:1。

本实施例中，浆料的组成为：60g树脂(丙烯酸树脂)，200g陶瓷粉体(95wt％al2o3与5wt％氧化铝晶种，粒径为0.1-8μm)，10.6g分散剂(聚丙烯酸铵)以及10.6g表面改性剂(硬脂酸)。

(2)、成型

光固化面成型设备为数字光处理器投影仪，将浆料置于光固化面成型设备中，通过光固化面成型法使浆料固化，形成一定层厚的坯体；然后将浆料置于第一层坯体上，通过光固化面成型法使浆料固化，形成第二层坯体；接着将浆料置于第二层坯体上，通过光固化面成型法使浆料固化，形成第三层坯体，如此循环，直到构成完整的坯体。

然后，将坯体表面未固化的浆料清洗干净，并将清理后的坯体放在紫光灯下照射14h，以增加坯体的强度。

(3)、后处理

干燥：将坯体置于40℃的烘箱中干燥8h。

脱脂：将干燥后的坯体置于真空度≥0.09mpa的排胶炉内，以5℃/min的速率升温至1100℃并保温2h，且升温过程中每隔150℃保温20min；保持排胶炉的真空度，坯体随排胶炉冷却至室温。

烧结：将坯体置于真空气氛的硅钼棒发热体烧结炉中，以10℃/min的速率升温至1850℃并保温3h，制得透明陶瓷。

经进一步实验测定可得，所制备的透明陶瓷显微结构及致密性好，性能优良。

实施例5

(1)、制备浆料

首先，将陶瓷粉体、分散剂和乙醇置于行星球磨机中球磨8h，使各组分混合均匀；然后将所得混合物置于60℃下烘干，得到分散粉体。

然后，将分散粉体、树脂和表面活性剂置于球磨机中球磨3h使各组分混合均匀，得到初浆料。

接着，将初浆料置于负压环境下并搅拌120min以除去气泡，制得浆料。

其中，球磨中所用的球磨介质为氧化锆，球磨介质的形状为柱状，球磨介质直径为5mm，料球比为2:1。

本实施例中，浆料的组成为：60g树脂(丙烯酸树脂),100g陶瓷粉体(al2o3，粒径为0.1-8μm，双峰分布结构)，1.2g分散剂(六偏磷酸钠)以及1g表面改性剂(油酸)。

(2)、成型

光固化面成型设备为数字光处理器投影仪，将浆料置于光固化面成型设备中，通过光固化面成型法使浆料固化，形成一定层厚的坯体；然后将浆料置于第一层坯体上，通过光固化面成型法使浆料固化，形成第二层坯体；接着将浆料置于第二层坯体上，通过光固化面成型法使浆料固化，形成第三层坯体，如此循环，直到构成完整的坯体。

然后，将坯体表面未固化的浆料清洗干净，并将清理后的坯体放在紫光灯下照射14h，以增加坯体的强度。

(3)、后处理

干燥：将坯体置于40℃的烘箱中干燥8h。

脱脂：将干燥后的坯体置于真空度≥0.09mpa的排胶炉内，以1℃/min的速率升温至300℃并保温4h，且升温过程中每隔70℃保温60min；保持排胶炉的真空度，坯体随排胶炉冷却至室温。

烧结：将坯体置于真空气氛的硅钼棒发热体烧结炉中，以5℃/min的速率升温至1750℃并保温4h，制得透明陶瓷。

经进一步实验测定可得，所制备的透明陶瓷显微结构及致密性好，性能优良。

实施例6

(1)、制备浆料

首先，将陶瓷粉体、分散剂和乙醇置于行星球磨机中球磨8h，使各组分混合均匀；然后将所得混合物置于60℃下烘干，得到分散粉体。

然后，将分散粉体、树脂和表面活性剂置于球磨机中球磨10h使各组分混合均匀，得到初浆料。

接着，将初浆料置于负压环境下并搅拌80min以除去气泡，制得浆料。

其中，球磨中所用的球磨介质为氧化锆，球磨介质的形状为柱状，球磨介质直径为5mm，料球比为2:1。

本实施例中，浆料的组成为：60g树脂(丙烯酸树脂)，80g陶瓷粉体(粒径为0.1-8μm)，2.19g分散剂(聚丙烯酸钠)以及3.65g表面改性剂(硬脂酸)。

(2)、成型

光固化面成型设备为数字光处理器投影仪，将浆料置于光固化面成型设备中，通过光固化面成型法使浆料固化，形成一定层厚的坯体；然后将浆料置于第一层坯体上，通过光固化面成型法使浆料固化，形成第二层坯体；接着将浆料置于第二层坯体上，通过光固化面成型法使浆料固化，形成第三层坯体，如此循环，直到构成完整的坯体。

然后，将坯体表面未固化的浆料清洗干净，并将清理后的坯体放在紫光灯下照射14h，以增加坯体的强度。

(3)、后处理

干燥：将坯体置于40℃的烘箱中干燥8h。

脱脂：将干燥后的坯体置于真空度≥0.09mpa的排胶炉内，以3℃/min的速率升温至700℃并保温3h，且升温过程中每隔100℃保温50min；保持排胶炉的真空度，坯体随排胶炉冷却至室温。

烧结：将坯体置于真空下石墨电极发热体烧结炉中，以10℃/min的速率升温至1750℃并保温1h，制得透明陶瓷。

经进一步实验测定可得，所制备的透明陶瓷显微结构及致密性好，性能优良。

综上所述，本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：陶瓷粉体、树脂、分散剂、表面活性剂以及晶种。本发明还提供了一种利用上述组合物进行透明陶瓷的制备方法，所述制备方法为：步骤一、浆料制备：陶瓷粉体、树脂、分散剂、表面活性剂以及晶种混合后，得浆料；步骤二、成型：所述浆料光固化成型，得陶瓷坯体；步骤三、后处理：所述陶瓷坯体依次经干燥、脱脂和烧结后，得透明陶瓷产品。本发明提供的技术方案中，使用光固化成型技术，可以实现快速、精密制造复杂形状的陶瓷部件，将所制备的整层图像直接投影到整个区域中，直接面成型，大大提高了成型效率；整个成型过程无需后续打磨，减少了原材料的浪费，有效降低了制备成本；同时，经实验测定可得，所制得的产品还具有良好的力学性能。本发明提供的一种组合物及制备透明陶瓷的方法，解决了现有技术中，透明陶瓷的制备方法存在着制备成本高以及制备效率低下的技术缺陷。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。