本发明属于超高纯电子级多晶硅生产领域，具体涉及一种可降低缺陷的硅烷法制区熔级多晶硅棒的生产工艺。
背景技术：
目前单晶硅的制备方法主要有直拉法（cz法）和悬浮区熔法（fz法），由于区熔法不用坩埚，避免了来自坩埚的污染，而且可以利用区熔法进行多次提纯，可以得到低氧高阻的单晶硅，被广泛用于制作电力电子器件、光敏二极管、射线探测器、红外探测器等。
区熔级多晶硅产品除了纯度达到11n以上，而且硅棒直径、长度、翘曲度、直径变化幅度均应满足指标要求，尤其硅芯与生长层界面和外表面的缺陷及界面处夹杂的氧含量，容易造成区熔次数增加甚至引起事故，这就要求工厂在制造的各个环节，包括生产前硅芯的预处理，生产过程控制，后续的清洗、包装和运输等环节都需要严格控制，否则极易造成产品质量波动；因此，为解决上述问题，开发一种可降低缺陷的硅烷法制区熔级多晶硅生产工艺很有必要。
技术实现要素：
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种使用效果好、可确保硅棒表面洁净均匀且避免出现“缺陷”样的区熔级多晶硅棒的生产工艺。
本发明的目的是这样实现的：一种可降低缺陷的硅烷法制区熔级多晶硅棒的生产工艺，包括以下步骤：
（1）首先，将露点≥-40℃的氢气充入热解炉反应器中；
（2）然后，开启电源，对反应器容器内的硅丝加载电流，利用电流使其产热并加热至略高于硅沉积温度，并保持1-2h；
（3）预加热处理完成后，释放氢气，并置换成高纯氢；
（4）将硅烷和高纯氢气混合，并注入至预热器，通过预热器对硅烷和高纯氢气的混合气进行加热；
（5）将步骤（4）中经过预热器加热后的硅烷和高纯氢气的混合气注入至反应器容器内；
（6）硅烷和高纯氢气的混合气在进入反应器容器内部后，沿着中间立柱向上流动，在向上流动的过程中，通过位于硅丝周围夹套上的进气孔进入至夹套中心，与夹套内的硅丝接触；
（7）最后，当均匀分布于硅丝上下四周的硅烷和高纯氢气混合气，与加热至硅沉淀温度的硅丝接触时，硅烷发生分解形成硅，均匀沉淀于硅丝上，以形成多晶硅棒。
热解炉反应器在露点氢气气氛中，将硅芯加热至高于反应温度，维持一定时间，以降低硅芯表面的缺陷及空隙中的氧含量。
所述氢气露点为≥-40℃，硅芯温度900-1000℃，预处理时间为2h。
所述夹套内通入有温度较低的流体，通过控制流体的流量和流体的温度从而控制硅丝表面与硅烷和氢气混合气间的温度梯度，以实现对每一根硅棒温度的精准控制。
所述夹套上设置的进气孔位于其侧端。
所述反应器容器为热解炉。
所述夹套的高度略低于所述硅丝的长度。
所述硅丝通过加载电流，产热并加热至800-900℃之间。
所述硅烷和氢气混合气通过预热器加热的最大温度小于200℃。
本发明的有益效果：本发明采用在夹套侧端设置进气孔，通过进气孔使硅烷和氢气混合气进入至夹套中心，并均匀分布于硅丝上下四周，采用此结构可使硅丝与硅烷的接触更加均匀，保证生产的硅棒上下均匀，垂直度好，且避免了由于物料在硅棒表面扩散程度及分布的不均，而造成多晶硅生长缺陷的问题；同时，本发明通过在夹套内通入温度较低的流体，通过控制流体的流量和流体的温度从而对硅丝表面与硅烷和氢气混合气间的温度梯度进行控制，从而达到对每一根硅棒的温度的精准控制，避免由于硅棒表面温度过高而容易造成多晶硅凹凸不平的问题；并且，通过预热器对硅烷与氢气的混合气进行预热，可减小硅烷和氢气混合气与硅棒表面的温度差，增强气相流动，有利于表面的均匀致密生长；总的，本发明具有使用效果好、确保硅棒表面洁净均匀且避免出现缺陷的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例：一种可防止出现“缺陷”的硅烷法制备区熔级多晶硅生产工艺包括以下步骤：
（1）首先，将露点≥-40℃的氢气充入热解炉反应器中；
（2）然后，开启电源，对反应器容器内的硅丝加载电流，利用电流使其产热并加热至略高于硅沉积温度，并保持1-2h；
（3）预加热处理完成后，释放氢气，并置换成高纯氢；
（4）将硅烷和高纯氢气混合，并注入至预热器，通过预热器对硅烷和高纯氢气的混合气进行加热；
（5）将步骤（4）中经过预热器加热后的硅烷和高纯氢气的混合气注入至反应器容器内；
（6）硅烷和高纯氢气的混合气在进入反应器容器内部后，沿着中间立柱向上流动，在向上流动的过程中，通过位于硅丝周围夹套上的进气孔进入至夹套中心，与夹套内的硅丝接触；
（7）最后，当均匀分布于硅丝上下四周的硅烷和高纯氢气混合气，与加热至硅沉淀温度的硅丝接触时，硅烷发生分解形成硅，均匀沉淀于硅丝上，以形成多晶硅棒。
热解炉反应器在露点氢气气氛中，将硅芯加热至高于反应温度，维持一定时间，以降低硅芯表面的缺陷及空隙中的氧含量；所述氢气露点为≥-40℃，硅芯温度900-1000℃，预处理时间为2h。
所述夹套内通入有温度较低的流体，通过控制流体的流量和流体的温度从而控制硅丝表面与硅烷和氢气混合气间的温度梯度，以实现对每一根硅棒温度的精准控制。
所述夹套上设置的进气孔位于其侧端；所述反应器容器为热解炉；所述夹套的高度大于所述硅丝的长度；所述硅丝通过加载电流，产热并加热至800-900℃之间；所述硅烷和氢气混合气通过预热器加热的最大温度小于200℃。
本发明在使用时，采用硅烷cvd法生产多晶硅棒，利用硅烷cvd法，硅棒表面温度只需维持在800-900℃的范围，即可得到结晶致密的多晶硅，相比于三氯氢硅法1000℃以上的反应温度，其加热温度较低，由高温挥发或扩散引入的杂质就少，化合物的杂质分解也相对较少；同时，本发明通过在每根硅丝的周围都设置有夹套，且夹套内通入温度较低的流体，通过对流体流量及流体温度的控制，从而达到对硅丝表面与硅烷和氢气混合气之间温度梯度的控制，进而对每一根硅棒都能够实现温度的精准控制，防止由于硅棒表面温度过高而容易造成多晶硅表面凹凸不平的问题；并且，本发明中夹套采用侧向开孔的进气方式，硅烷和氢气混合气在经过预热器加热进入热解炉后，沿着中间立柱向上流动，在向上运动的过程中，可通过夹套侧端的进气孔进入至夹套中心，并均匀分布于硅丝的上下四周，当硅烷和氢气混合气与加热至硅沉淀温度的硅丝接触时，硅烷发生分解形成硅，并均匀沉淀于硅丝上，以形成多晶硅棒，本发明采用此结构可保证生产的硅棒上下均匀，垂直度好，且避免由于硅烷在硅棒表面扩散程度及分布的不均，而造成多晶硅生长产生缺陷问题；本发明通过设置预热器，对加入热解炉内的硅烷和氢气混合气进行预加热，减小了硅烷和氢气混合气与硅棒表面之间温度差，有利于硅棒表面多晶硅的均匀致密生长；总的，本发明具有使用效果好、确保硅棒表面洁净均匀且避免出现缺陷的优点。