本发明涉及超高频低损耗软磁铁氧体材料及磁芯的制备方法和应用。
背景技术：
软磁铁氧体是以氧化铁为主要成分的亚铁磁芯氧化物。软磁铁氧体材料作为电子信息技术基础材料被列入国家发改委等部门公布的《当前优先发展的高新技术产业化重点领域指南(2011年度)》以及国家科技部公布的《国家重点支持的高新技术领域目录(2015)》。软磁铁氧体材料已广泛应用于计算机、家用电器、节能灯及led、网络通讯、汽车及电动车、高铁、风力和核力发电等支柱产业及新兴产业。
软磁铁氧体材料主要分为mn-zn、cu-zn、ni-zn等，其中mn-zn铁氧体的产量和用量最大。
目前，已有采用fe2o3、mn3o4、zno作为主成分的软磁铁氧体材料，但是常规以fe2o3、mn3o4、zno作为主成分的软磁铁氧体材料及磁芯的功率损耗仍然较大，适用频率也较低。
技术实现要素：
本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种超高频低损耗软磁铁氧体材料及磁芯的制备方法和应用，可实现在超高工作频率(1mhz)的情况下功率损耗将达到110kw/m3以下。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种超高频低损耗软磁铁氧体材料，包括主成分和添加物成分；
所述主成分包括如下重量份的各组分：
fe2o3140份-145份，
mn3o440份-50份，以及
zno10份-15份；
以所述主成分总重量200kg为基准，所述添加物成分包括如下掺杂量的各组分：
在其中一个实施例中，所述主成分包括如下重量份的各组分：
fe2o3140份-141份，
mn3o445份-50份，以及
zno11份-13份；
以所述主成分总重量200kg为基准，所述添加物成分包括如下掺杂量的各组分：
在其中一个实施例中，所述主成分包括如下重量份的各原料：
fe2o3140份-141份，
mn3o445份-50份，以及
zno11份-13份；
以所述主成分总重量200kg为基准，所述添加物成分包括如下掺杂量的各组分：
在其中一个实施例中，所述sio2的粒径为50nm-100nm。
一种超高频低损耗软磁铁氧体磁芯，采用上述任一项所述的超高频低损耗软磁铁氧体材料制备而成。
在其中一个实施例中，所述超高频低损耗软磁铁氧体磁芯的晶粒尺寸为3μm-4μm，起始磁导率ui达到1300±25％，在100℃、500khz、30mt条件下，功率损耗为95kw/m3以下；在100℃、1mhz、30mt条件下，功率损耗为110kw/m3以下；100℃条件下，bs值为380mt以上。
一种超高频低损耗软磁铁氧体磁芯的制备方法，包括如下步骤：
根据上述任一项所述的超高频低损耗软磁铁氧体材料的用量称量各组分：
将主成分和添加物成分混合，经球磨、造粒、预烧，得锰锌铁氧体材料；
将所述锰锌铁氧体材料进行模压成型、烧结、研磨，即得。
在其中一个实施例中，所述预烧的工艺参数为：预烧温度850℃-900℃，预烧时间为30min-90min。
在其中一个实施例中，所述烧结的工艺参数为：在大气气氛中，以0.5℃/min-2.0℃/min的升温速率从室温升至900℃；调整氧分压为0.4％-0.5％，以1.0℃/min-3.0℃/min的升温速率从900℃升至1240±5℃；调整氧分压为5％-7％，保温3-4h；再在平衡氧分压条件下降温：先从最高烧结温度降到1100℃，降温速率为2.5℃/min-5℃/min，氧分压控制在5％-0.2％；然后再1100℃至室温，降温速率为1.5℃/min-4℃/min，氧分压控制在0.2％-0.005％。
上述任一项所述的超高频低损耗软磁铁氧体材料或者上述所述的超高频低损耗软磁铁氧体磁芯在大数据网络交换机伺服器、车载电子数子模块、航空航天大功率电源等领域的应用。
本发明的有益效果是：
本发明的超高频低损耗软磁铁氧体材料及磁芯通过筛选主配方和添加物成分的种类和配比，能够使最终制备的磁芯产品的晶粒尺寸为3-4μm，起始磁导率ui约在1300±25％范围(10khz，b＜0.25mt)，100℃bs值在380mt以上；在25℃、500khz、30mt下功率，功率损耗在120kw/m3以下；在100℃、500khz、30mt条件下，功率损耗在95kw/m3以下；在25℃、1mhz、30mt条件下，功率损耗在130kw/m3以下；在100℃、1mhz、30mt条件下，功率损耗在110kw/m3以下；高温损耗值降低40～50％，从而可应用在大数据网络交换机伺服器、车载电子数子模块、航空航天大功率电源等领域。
与常规的高频低损耗软磁铁氧体材料的高温烧结方法相比，本发明的超高频低损耗软磁铁氧体磁芯通过采用多段式平衡气氛烧结方法，为低温烧结，最高烧结温度控制在1240±5℃，保温时间3-4h，使制备获得的磁芯在100℃、1mhz、30mt条件下，功率损耗在110kw/m3以下。
具体实施方式
以下对本发明进行举例描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
本实施例提供一种超高频低损耗软磁铁氧体材料，包括如下表1所示的主成分和添加物成分：
表1实施例1的超高频低损耗软磁铁氧体材料的组成
本实施例提供一种超高频低损耗软磁铁氧体磁芯，采用表1的超高频低损耗软磁铁氧体材料制备而成，具体包括如下步骤：
s1，按照表1的超高频低损耗软磁铁氧体材料的用量称量各组分。
s2，将各主成分和各添加物成分混合，经球磨、造粒、预烧，得锰锌铁氧体材料。
在步骤中，球磨的工序为：向各主成分和各添加物成分的混合物料中加入纯水、分散剂、粘合剂和消泡剂，控制粒度分布100-300μm、含水的重量百分比为0.2％。
造粒的工序为：向球磨后的物料中添加含8wt％pva的pva溶液，采用喷雾干燥法进行造粒。
预烧的工艺参数为：预烧温度为870℃，预烧时间为60min。
s3，将步骤s2获得的锰锌铁氧体材料进行模压成型、烧结、研磨，得磁芯。
在步骤中，烧结的工序为：在大气气氛中，以1.0℃/min的升温速率从室温升至900℃；调整氧分压为0.45％，以2.0℃/min的升温速率从900℃升至1240℃；调整氧分压为6％，保压3.5h；再在平衡氧分压条件下降温：先从最高烧结温度降到1100℃，降温速率为3℃/min，氧分压控制在5％；然后再从1100℃降至室温，降温速率为2.5℃/min，氧分压控制0.2％，得烧结密度为4.8-5kg/m3的磁芯。
实施例2
本实施例提供一种超高频低损耗软磁铁氧体材料，包括如下表2所示的主成分和添加物成分：
表2实施例2的超高频低损耗软磁铁氧体材料的组成
本实施例提供一种超高频低损耗软磁铁氧体磁芯，采用表2的超高频低损耗软磁铁氧体材料制备而成，具体包括如下步骤：
s1，按照表2的超高频低损耗软磁铁氧体材料的用量称量各组分。
s2，将各主成分和各添加物成分混合，经球磨、造粒、预烧，得锰锌铁氧体材料。
在步骤中，球磨的工序为：向各主成分和各添加物成分的混合物料中加入纯水、分散剂、粘合剂和消泡剂，控制粒度分布100-300μm、含水的重量百分比为0.2％。
造粒的工序为：向球磨后的物料中添加含8wt％pva的pva溶液，采用喷雾干燥法进行造粒。
预烧的工艺参数为：预烧温度为880℃，预烧时间为60min。
s3，将步骤s2获得的锰锌铁氧体材料进行模压成型、烧结、研磨，得磁芯。
在步骤中，烧结的工序为：在大气气氛中，以1.5℃/min的升温速率从室温升至900℃；调整氧分压为0.45％，以2.5℃/min的升温速率从900℃升至1240℃；调整氧分压为6％，保压4h；再在平衡氧分压条件下降温：先从最高烧结温度降到1100℃，降温速率为3.5℃/min，氧分压控制在5％；然后再从1100℃降至室温，降温速率为3℃/min，氧分压控制0.1％，得烧结密度为4.8-5kg/m3的磁芯。
实施例3
本实施例提供一种超高频低损耗软磁铁氧体材料，包括如下表3所示的主成分和添加物成分：
表3实施例3的超高频低损耗软磁铁氧体材料的组成
本实施例提供一种超高频低损耗软磁铁氧体磁芯，采用表3的超高频低损耗软磁铁氧体材料制备而成，具体包括如下步骤：
s1，按照表3的超高频低损耗软磁铁氧体材料的用量称量各组分。
s2，将各主成分和各添加物成分混合，经球磨、造粒、预烧，得锰锌铁氧体材料。
在步骤中，球磨的工序为：向各主成分和各添加物成分的混合物料中加入纯水、分散剂、粘合剂和消泡剂，控制粒度分布100-300μm、含水的重量百分比为0.15-0.25％。
造粒的工序为：向球磨后的物料中添加含8wt％pva的pva溶液，采用喷雾干燥法进行造粒。
预烧的工艺参数为：预烧温度为870℃，预烧时间为60min。
s3，将步骤s2获得的锰锌铁氧体材料进行模压成型、烧结、研磨，得磁芯。
在步骤中，烧结的工序为：在大气气氛中，以0.8℃/min的升温速率从室温升至900℃；调整氧分压为0.45％，以1.5℃/min的升温速率从900℃升至1240℃；调整氧分压为6％，保压3h；再在平衡氧分压条件下降温：先从最高烧结温度降到1100℃，降温速率为3.0℃/min，氧分压控制在5％；然后再从1100℃降至室温，降温速率为1.5℃/min，氧分压控制0.2％，得烧结密度为4.8～5kg/m3的磁芯。
对比例1
本对比例提供一种软磁铁氧体材料，包括如下表4所示的主成分和添加物成分：
表4对比例1的软磁铁氧体材料的组成
本对比例提供一种软磁铁氧体磁芯，采用表4的软磁铁氧体材料制备而成，具体步骤与实施例1的超高频低损耗软磁铁氧体磁芯的制备步骤相同。
对比例2
本对比例提供一种软磁铁氧体材料，包括如下表5所示的主成分和添加物成分：
表5对比例2的软磁铁氧体材料的组成
本对比例提供一种软磁铁氧体磁芯，采用表5的软磁铁氧体材料制备而成，具体步骤与实施例1的超高频低损耗软磁铁氧体磁芯的制备步骤相同。
对实施例1至3以及对比例1和2的软磁铁氧体磁芯进行性能测试，统计结果见下表6。
表6性能测试统计表
由表6可以看出，对比例1和2相比，实施例1至3开发的超高频低功率损耗软磁铁氧体材料及磁性通过筛选特定配比的主配方和添加物成分，通过采用低温\多段式平衡气氛的低温烧结方法，能够制备获得如下参数指标的最终产品：晶粒尺寸为3-4μm，起始磁导率ui约在1300±25％范围(10khz，b＜0.25mt)，100℃，bs值在380mt以上，在25℃、500khz、30mt条件下，功率损耗在120kw/m3以下；在100℃、500khz、30mt条件下，功率损耗在95kw/m3以下；在25℃、1mhz、30mt条件下，功率损耗在130kw/m3以下；在100℃、1mhz、30mt条件下，功率损耗在110kw/m3以下。
本发明的超高频低损耗软磁铁氧体磁芯在高温超高工作频率(1mhz)体积损耗将达到110kw/m3以下，高温损耗值降低40～50％，可在大数据网络交换机伺服器、车载电子数子模块、航空航天等大功率电源等领域中进行应用。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。