一种多孔隔热陶瓷材料的制备方法与流程

文档序号:17627467发布日期:2019-05-10 23:48阅读:154来源:国知局

本发明公开了一种多孔隔热陶瓷材料的制备方法,属于功能材料技术领域。



背景技术:

多孔陶瓷是20世纪70年代发展起来的一种新型材料,由于它具有气孔率高、热导率低、重量轻、硬度高、抗热震、耐高温、耐腐蚀及良好的机械强度等优良性能,可作为理想的建筑保温隔热材料。多孔陶瓷就微孔结构形式可分为2 种:闭气孔结构和开口气孔结构。闭气孔结构是指陶瓷材料内部微孔分布在连续的陶瓷基体中,孔与孔之间相互分离,而开口气孔结构又包括陶瓷材料内部孔与孔之间相互连通和一边开口,另一边闭口形成不连通气孔2种。多孔陶瓷的孔隙结构通常是由颗粒堆积形成的空腔、坯体中加入的大量的可燃物或者可分解物形成的空隙、坯体形成过程中机械发泡形成的空隙以及由于坯体成型过程中引入的有机前躯体燃烧形成的孔隙等。一般将采用骨料颗粒堆积法和前躯体燃尽法均可以制得较高的开口气孔的多孔陶瓷制品,而采用可燃物或分解物在坯体内部形成的气孔会有较大部分形成闭口气孔或半开口气孔,采用机械发泡法形成的气孔基本上都是闭口气孔。作为用作过滤、布气等使用的多孔陶瓷材料来讲,一般都希望具有较高的开口气孔率,围绕这一目的。目前,制备发泡陶瓷的方法主要有粉末坯体发泡法和浆料发泡法。粉末坯体发泡法是采用碳酸钙、氢氧化钙、硫酸铝和双氧水等发泡剂,制得生坯,再烧结获得发泡陶瓷的制备工艺;浆料发泡法是利用陶瓷悬浮液进行发泡,经干燥脱模再烧结的工艺。上述两种工艺复杂,成本较高,不易连续制的大尺寸的发泡陶瓷,使其用途受到限制。

煤粉在炉膛中呈悬浮状态燃烧,燃煤中的绝大部分可燃物都能在炉内烧尽,而煤粉不燃物(主要为灰分)大量混杂在高温烟气中。这些不燃物因受到高温作用而部分熔融,同时由于其表面张力的作用,形成大量细小的球形颗粒。在锅炉尾部引风机的抽气作用下,含有大量灰分的烟气流向炉尾。随着烟气温度的降低,一部分熔融的细粒因受到一定程度的急冷呈玻璃体状态,从而具有较高的潜在活性。在引风机将烟气排入大气之前,上述这些细小的球形颗粒,经过除尘器,被分离、收集,即为粉煤灰。多孔陶瓷保温板外墙外保温系统中的保温板是无机不燃材料,使用过程中无毒无害,在高温或火灾情况下也不会产生任何有毒气体。防火性能极佳。此外,多孔陶瓷保温板自身强度高,该外墙外保温系统拉拔强度平均达到0.2mpa,且抗冲击性能佳,系统安全、可靠,尤其适用于高层建筑粘贴面砖。由于整个保温系统基本均为无机材料,发泡陶瓷保温板自身不吸水,施工方法传统,易于工人掌握,质量易控制,这就从材料和施工质量两方面有效地防止了常见的外墙外保温系统开裂、空鼓、渗水、脱落、面砖脱落等通病。发泡陶瓷具有气孔率高、热传导率低、抗热震、耐高温、耐腐蚀、耐候、耐老化、不燃、吸音、隔声等性能,目前已应用到航空、电子、电力、环保、建筑等领域。

而传统多孔隔热陶瓷材料的孔隙率低且力学性能还无法进一步提高的问题。因此,如何改善传统多孔隔热陶瓷材料的缺点,以获取更高综合性能的提升,是其推广与应用于更广阔的领域,满足工业生产需求亟待解决的问题。



技术实现要素:

本发明主要解决的技术问题是:针对传统多孔隔热陶瓷材料孔隙率低且力学性能无法进一步提高的问题,提供了一种多孔隔热陶瓷材料的制备方法。

为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:

一种多孔隔热陶瓷材料的制备方法,具体制备步骤如下:

(1)按重量份数计,将20~30份硅藻土,10~20份巴氏芽孢杆菌菌液,2~3份营养液,2~3份尿素,40~60份水混合发酵,接着加入硅藻土质量0.2~0.3倍的硝酸钙溶液,搅拌混合,过滤,洗涤,干燥,高温处理,得改性硅藻土;

(2)按重量份数计,将1~2份海藻酸钠,1~2份聚乙烯醇,120~200份水混合,静置溶胀后,加热搅拌溶解,接着加入海藻酸钠质量0.02~0.03倍的高碘酸钠,加热搅拌混合,得混合浆料;

(3)按重量份数计,将20~30份混合浆料,10~20份有机硅树脂,3~5份乳化剂,10~20份改性玉米淀粉乳,3~5份水玻璃,8~10份改性添加料,搅拌混合,得混合粘结剂;

(4)按重量份数计,依次取60~80份黏土,20~30份改性硅藻土,40~60份混合粘结剂,20~30份水,3~5份冰晶石,8~10份硅灰石,3~5份蛇纹石搅拌混合,注模,压制成型,脱模,干燥,得干燥砖坯;

(5)利用含三甲基铝的氮气处理砖坯,得预处理砖坯;

(6)将预处理砖坯通电烧结,降温,即得多孔隔热陶瓷材料。

步骤(1)所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料组成:1~2份巴氏芽孢杆菌,1~2份甘油,1~2份聚乙二醇,20~30份水。

步骤(1)所述营养液是由以下重量份数的原料组成:2~3份葡萄糖,2~3份果糖,80~100份水。

步骤(3)所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂,聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中任意一种。

步骤(3)所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠,十二烷基硫酸铵,十二烷基硫酸铵,椰子酰甲基牛磺酸钠,月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠或十二烷基磷酸酯中的任意一种。

步骤(3)所述改性玉米淀粉乳的制备过程为:将玉米淀粉与水按质量比1:50~1:100混合溶胀后,加热搅拌混合,得玉米淀粉乳;按重量份数计,将20~30份辛烯基琥珀酸酐滴加入30~40份玉米淀粉乳,搅拌反应,得一次混合液,向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节ph,加热搅拌反应,得二次混合液,向二次混合液滴加盐酸,调节二次混合液ph,得改性玉米淀粉乳。

步骤(3)所述改性添加料的制备过程为:将氧化石墨烯与水按质量比1:20~1:30混合超声,接着加入氧化石墨烯质量0.5~0.8倍的多臂碳纳米管混合超声,随后加入氧化石墨烯质量0.1~0.2倍的乙二胺和氧化石墨烯质量0.03~0.05倍的氨水,加热搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,即得改性添加料。

步骤(5)所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为3~5%。

本发明的有益效果是:

(1)本发明通过添加改性硅藻土,混合浆料和冰晶石,首先,在改性硅藻土制备过程中,将硅藻土,巴氏芽孢杆菌菌液,营养液,尿素,水混合发酵,巴氏芽孢杆菌能够在硅藻土内部繁殖,而尿素可在改性处理液中巴氏芽孢杆菌作用下,转换为碳酸根离子,碳酸根离子可与体系中钙离子结合,在菌体表面形成纳米碳酸钙,生成的纳米碳酸钙富集在巴氏芽孢杆菌表面,在硅藻土内部形成纳米碳酸钙微球,使得体系的孔隙率得到提升,接着在高温条件下,硅藻土中的有机质炭化,同时,硅藻土中的碳酸钙受热分解生成的氧化钙,在使用过程中,氧化钙与体系中的水反应,生成氢氧化钙,使得体系中溶入部分钙离子,在钙离子的作用下,体系中的混合浆料发生交联,将体系中的氢氧化钙微球包裹在有机三维网络中,在通电烧结烧结过程中,体系中的氢氧化钙失水逐渐生成氧化钙,再次形成氧化钙微球,接着体系的氧化铝反应生成的单质铝,单质铝受热熔化,在体系中的流动,并分散到硅藻土与氧化钙微球间,并与体系中的氮气反应,生成氮化铝,使得氧化钙微球与硅藻土间形成化学键合,并反应生成坚硬的氮化铝,从而使得体系孔隙率提升的同时力学性能同样得到提升;

(2)本发明通过添加有机硅树脂和改性硅藻土,在使用过程中,有机硅树脂的硅烷键断裂分解,产生的游离基能够分散在改性硅藻土内部,并与氧化钙微球结合,使得氧化钙微球与硅藻土间形成化学键合,从而使得体系孔隙率提升的同时力学性能同样得到提升,同时形成硅氧化物层,使得体系的力学性能得到进一步提升;

(3)本发明通过添加改性添加料,首先,将多壁碳纳米管与乙二胺混合反应,在此过程中,由于多壁碳纳米管表面含有大量的羧基,能够与乙二胺分子链上的氨基反应,使得氨基接枝到碳纳米管表面,接着通过加入氨水,氨水可使氧化石墨烯边沿上的羧基离子化,使得氧化石墨烯带负电荷,由于同种电荷相互排斥,使得氧化石墨烯能够良好的分散在体系中,从而使得改性添加料能够良好的分散在体系中,从而使得体系的力学性能得到提升。

具体实施方式

将玉米淀粉与水按质量比1:50~1:100加入1号烧杯中,用玻璃棒搅拌混合20~30min后,静置溶胀3~4h,再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为95~100℃,转速为400~500r/min条件下,加热搅拌溶解40~50min,即得玉米淀粉乳;按重量份数计,用滴液漏斗向盛有30~40份玉米淀粉乳的四口烧瓶中滴加20~30份辛烯基琥珀酸酐,并将四口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为300~500r/min条件下,搅拌反应30~50min,得一次混合液,随后向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节ph至8.3~8.5,于温度为35~50℃,转速为200~300r/min条件下,加热搅拌反应30~50min,得二次混合液,接着向二次混合液滴加质量分数为8~10%的盐酸,调节二次混合液ph至6.8~7.1,得改性玉米淀粉乳;将氧化石墨烯与水按质量比1:20~1:30置于2号烧杯中,接着将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为55~75khz条件下,混合超声40~60min,接着向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.5~0.8倍的多臂碳纳米管,于超声频率为55~75khz条件下,混合超声40~60min,随后向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.1~0.2倍的乙二胺和氧化石墨烯质量0.03~0.05倍质量分数为20~30%的氨水,接着将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为90~98℃,转速为300~500r/min条件下,加热搅拌反应28~40h,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得滤饼,接着用去离子水将滤饼洗涤5~8次,随后将洗涤后的滤饼置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下,干燥至恒重,得改性添加料;按重量份数计,将20~30份硅藻土,10~20份巴氏芽孢杆菌菌液,2~3份营养液,2~3份尿素,40~60份水置于发酵釜中,于温度为30~35℃,转速为100~200r/min条件下,搅拌混合发酵3~5天,接着向发酵釜中加入硅藻土质量0.2~0.3倍的质量分数为10~20%的硝酸钙溶液,于转速为300~500r/min条件下,搅拌混合40~60min,得发酵混合液,接着将发酵混合液过滤,得滤渣,接着用去离子水将滤渣洗涤5~8次,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,接着将干燥滤渣置于管式炉中,并以60~90ml/min速率向炉内充入氮气,于温度为850~950℃条件下,高温处理2~3h,得改性硅藻土;按重量份数计,将1~2份海藻酸钠,1~2份聚乙烯醇,120~200份水置于3号烧杯中,并用玻璃棒搅拌10~20min,静置溶胀3~5h后,将3号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为90~95℃,转速为300~500r/min条件下,加热搅拌溶解40~60min,接着向3号烧杯中加入海藻酸钠质量0.02~0.03倍的高碘酸钠,于温度为90~95℃,转速为300~500r/min条件下,加热搅拌混合40~60min,得混合浆料;按重量份数计,将20~30份混合浆料,10~20份有机硅树脂,3~5份乳化剂,10~20份改性玉米淀粉乳,3~5份水玻璃,8~10份改性添加料置于混料机中,于转速为600~800r/min条件下,搅拌混合40~60min,得混合粘结剂;按重量份数计,依次取60~80份黏土,20~30份改性硅藻土,40~60份混合粘结剂,20~30份水,3~5份冰晶石,8~10份硅灰石,3~5份蛇纹石置于搅拌机中,于转速为100~200r/min条件下,搅拌混合40~60min,得混合匀浆,接着向模具表面喷洒二甲基硅油,接着将混合匀浆注入模具中,接着将模具置于成型机中压制成型后,脱模,得砖坯,接着将砖坯置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下,干燥至恒重,得干燥砖坯;接着将干燥砖坯置于流化床反应器中,并以60~90ml/min速率向反应器中通入含三甲基铝的氮气,持续通入30min后,出料,得预处理砖坯;将预处理砖坯置于烧结炉中,并以60~90ml/min速率向炉内充入氮气,并以10~15℃的升温速率将炉内温度升至1400~1600℃,并以通入200~300ka的直流电,通电烧结2~3h后,随炉降至室温,即得多孔隔热陶瓷材料。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料组成:1~2份巴氏芽孢杆菌,1~2份甘油,1~2份聚乙二醇,20~30份水。所述营养液是由以下重量份数的原料组成:2~3份葡萄糖,2~3份果糖,80~100份水。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂,聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中任意一种。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠,十二烷基硫酸铵,十二烷基硫酸铵,椰子酰甲基牛磺酸钠,月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠或十二烷基磷酸酯中的任意一种。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为3~5%。

实例1

将玉米淀粉与水按质量比1:100加入1号烧杯中,用玻璃棒搅拌混合30min后,静置溶胀4h,再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为100℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解50min,即得玉米淀粉乳;按重量份数计,用滴液漏斗向盛有40份玉米淀粉乳的四口烧瓶中滴加30份辛烯基琥珀酸酐,并将四口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为500r/min条件下,搅拌反应50min,得一次混合液,随后向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节ph至8.5,于温度为50℃,转速为300r/min条件下,加热搅拌反应50min,得二次混合液,接着向二次混合液滴加质量分数为10%的盐酸,调节二次混合液ph至7.1,得改性玉米淀粉乳;将氧化石墨烯与水按质量比1:30置于2号烧杯中,接着将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,接着向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.8倍的多臂碳纳米管,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,随后向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.2倍的乙二胺和氧化石墨烯质量0.05倍质量分数为30%的氨水,接着将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为98℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌反应40h,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得滤饼,接着用去离子水将滤饼洗涤8次,随后将洗涤后的滤饼置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得改性添加料;按重量份数计,将30份硅藻土,20份巴氏芽孢杆菌菌液,3份营养液,3份尿素,60份水置于发酵釜中,于温度为35℃,转速为200r/min条件下,搅拌混合发酵5天,接着向发酵釜中加入硅藻土质量0.3倍的质量分数为20%的硝酸钙溶液,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min,得发酵混合液,接着将发酵混合液过滤,得滤渣,接着用去离子水将滤渣洗涤8次,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,接着将干燥滤渣置于管式炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,于温度为950℃条件下,高温处理3h,得改性硅藻土;按重量份数计,将2份海藻酸钠,2份聚乙烯醇,200份水置于3号烧杯中,并用玻璃棒搅拌20min,静置溶胀5h后,将3号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解60min,接着向3号烧杯中加入海藻酸钠质量0.03倍的高碘酸钠,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合60min,得混合浆料;按重量份数计,将30份混合浆料,20份有机硅树脂,5份乳化剂,20份改性玉米淀粉乳,5份水玻璃,10份改性添加料置于混料机中,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,得混合粘结剂;按重量份数计,依次取80份黏土,30份改性硅藻土,60份混合粘结剂,30份水,5份冰晶石,10份硅灰石,5份蛇纹石置于搅拌机中,于转速为200r/min条件下,搅拌混合60min,得混合匀浆,接着向模具表面喷洒二甲基硅油,接着将混合匀浆注入模具中,接着将模具置于成型机中压制成型后,脱模,得砖坯,接着将砖坯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥砖坯;接着将干燥砖坯置于流化床反应器中,并以90ml/min速率向反应器中通入含三甲基铝的氮气,持续通入30min后,出料,得预处理砖坯;将预处理砖坯置于烧结炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,并以15℃的升温速率将炉内温度升至1600℃,并以通入300ka的直流电,通电烧结3h后,随炉降至室温,即得多孔隔热陶瓷材料。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料组成:2份巴氏芽孢杆菌,2份甘油,2份聚乙二醇,30份水。所述营养液是由以下重量份数的原料组成:3份葡萄糖,3份果糖,100份水。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为5%。

实例2

将玉米淀粉与水按质量比1:100加入1号烧杯中,用玻璃棒搅拌混合30min后,静置溶胀4h,再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为100℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解50min,即得玉米淀粉乳;按重量份数计,用滴液漏斗向盛有40份玉米淀粉乳的四口烧瓶中滴加30份辛烯基琥珀酸酐,并将四口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为500r/min条件下,搅拌反应50min,得一次混合液,随后向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节ph至8.5,于温度为50℃,转速为300r/min条件下,加热搅拌反应50min,得二次混合液,接着向二次混合液滴加质量分数为10%的盐酸,调节二次混合液ph至7.1,得改性玉米淀粉乳;将氧化石墨烯与水按质量比1:30置于2号烧杯中,接着将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,接着向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.8倍的多臂碳纳米管,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,随后向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.2倍的乙二胺和氧化石墨烯质量0.05倍质量分数为30%的氨水,接着将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为98℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌反应40h,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得滤饼,接着用去离子水将滤饼洗涤8次,随后将洗涤后的滤饼置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得改性添加料;按重量份数计,将30份硅藻土,20份巴氏芽孢杆菌菌液,3份营养液,3份尿素,60份水置于发酵釜中,于温度为35℃,转速为200r/min条件下,搅拌混合发酵5天,接着向发酵釜中加入硅藻土质量0.3倍的质量分数为20%的硝酸钙溶液,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min,得发酵混合液,接着将发酵混合液过滤,得滤渣,接着用去离子水将滤渣洗涤8次,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,接着将干燥滤渣置于管式炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,于温度为950℃条件下,高温处理3h,得改性硅藻土;按重量份数计,将20份有机硅树脂,5份乳化剂,20份改性玉米淀粉乳,5份水玻璃,10份改性添加料置于混料机中,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,得混合粘结剂;按重量份数计,依次取80份黏土,30份改性硅藻土,60份混合粘结剂,30份水,5份冰晶石,10份硅灰石,5份蛇纹石置于搅拌机中,于转速为200r/min条件下,搅拌混合60min,得混合匀浆,接着向模具表面喷洒二甲基硅油,接着将混合匀浆注入模具中,接着将模具置于成型机中压制成型后,脱模,得砖坯,接着将砖坯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥砖坯;接着将干燥砖坯置于流化床反应器中,并以90ml/min速率向反应器中通入含三甲基铝的氮气,持续通入30min后,出料,得预处理砖坯;将预处理砖坯置于烧结炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,并以15℃的升温速率将炉内温度升至1600℃,并以通入300ka的直流电,通电烧结3h后,随炉降至室温,即得多孔隔热陶瓷材料。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料组成:2份巴氏芽孢杆菌,2份甘油,2份聚乙二醇,30份水。所述营养液是由以下重量份数的原料组成:3份葡萄糖,3份果糖,100份水。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为5%。

实例3

将玉米淀粉与水按质量比1:100加入1号烧杯中,用玻璃棒搅拌混合30min后,静置溶胀4h,再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为100℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解50min,即得玉米淀粉乳;按重量份数计,用滴液漏斗向盛有40份玉米淀粉乳的四口烧瓶中滴加30份辛烯基琥珀酸酐,并将四口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为500r/min条件下,搅拌反应50min,得一次混合液,随后向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节ph至8.5,于温度为50℃,转速为300r/min条件下,加热搅拌反应50min,得二次混合液,接着向二次混合液滴加质量分数为10%的盐酸,调节二次混合液ph至7.1,得改性玉米淀粉乳;将氧化石墨烯与水按质量比1:30置于2号烧杯中,接着将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,接着向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.8倍的多臂碳纳米管,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,随后向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.2倍的乙二胺和氧化石墨烯质量0.05倍质量分数为30%的氨水,接着将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为98℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌反应40h,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得滤饼,接着用去离子水将滤饼洗涤8次,随后将洗涤后的滤饼置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得改性添加料;按重量份数计,将30份硅藻土,20份巴氏芽孢杆菌菌液,3份营养液,3份尿素,60份水置于发酵釜中,于温度为35℃,转速为200r/min条件下,搅拌混合发酵5天,接着向发酵釜中加入硅藻土质量0.3倍的质量分数为20%的硝酸钙溶液,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min,得发酵混合液,接着将发酵混合液过滤,得滤渣,接着用去离子水将滤渣洗涤8次,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,接着将干燥滤渣置于管式炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,于温度为950℃条件下,高温处理3h,得改性硅藻土;按重量份数计,将2份海藻酸钠,2份聚乙烯醇,200份水置于3号烧杯中,并用玻璃棒搅拌20min,静置溶胀5h后,将3号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解60min,接着向3号烧杯中加入海藻酸钠质量0.03倍的高碘酸钠,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合60min,得混合浆料;按重量份数计,将30份混合浆料,5份乳化剂,20份改性玉米淀粉乳,5份水玻璃,10份改性添加料置于混料机中,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,得混合粘结剂;按重量份数计,依次取80份黏土,30份改性硅藻土,60份混合粘结剂,30份水,5份冰晶石,10份硅灰石,5份蛇纹石置于搅拌机中,于转速为200r/min条件下,搅拌混合60min,得混合匀浆,接着向模具表面喷洒二甲基硅油,接着将混合匀浆注入模具中,接着将模具置于成型机中压制成型后,脱模,得砖坯,接着将砖坯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥砖坯;接着将干燥砖坯置于流化床反应器中,并以90ml/min速率向反应器中通入含三甲基铝的氮气,持续通入30min后,出料,得预处理砖坯;将预处理砖坯置于烧结炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,并以15℃的升温速率将炉内温度升至1600℃,并以通入300ka的直流电,通电烧结3h后,随炉降至室温,即得多孔隔热陶瓷材料。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料组成:2份巴氏芽孢杆菌,2份甘油,2份聚乙二醇,30份水。所述营养液是由以下重量份数的原料组成:3份葡萄糖,3份果糖,100份水。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为5%。

实例4

将氧化石墨烯与水按质量比1:30置于2号烧杯中,接着将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,接着向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.8倍的多臂碳纳米管,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,随后向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.2倍的乙二胺和氧化石墨烯质量0.05倍质量分数为30%的氨水,接着将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为98℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌反应40h,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得滤饼,接着用去离子水将滤饼洗涤8次,随后将洗涤后的滤饼置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得改性添加料;按重量份数计,将30份硅藻土,20份巴氏芽孢杆菌菌液,3份营养液,3份尿素,60份水置于发酵釜中,于温度为35℃,转速为200r/min条件下,搅拌混合发酵5天,接着向发酵釜中加入硅藻土质量0.3倍的质量分数为20%的硝酸钙溶液,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min,得发酵混合液,接着将发酵混合液过滤,得滤渣,接着用去离子水将滤渣洗涤8次,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,接着将干燥滤渣置于管式炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,于温度为950℃条件下,高温处理3h,得改性硅藻土;按重量份数计,将2份海藻酸钠,2份聚乙烯醇,200份水置于3号烧杯中,并用玻璃棒搅拌20min,静置溶胀5h后,将3号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解60min,接着向3号烧杯中加入海藻酸钠质量0.03倍的高碘酸钠,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合60min,得混合浆料;按重量份数计,将30份混合浆料,20份有机硅树脂,5份乳化剂,5份水玻璃,10份改性添加料置于混料机中,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,得混合粘结剂;按重量份数计,依次取80份黏土,30份改性硅藻土,60份混合粘结剂,30份水,5份冰晶石,10份硅灰石,5份蛇纹石置于搅拌机中,于转速为200r/min条件下,搅拌混合60min,得混合匀浆,接着向模具表面喷洒二甲基硅油,接着将混合匀浆注入模具中,接着将模具置于成型机中压制成型后,脱模,得砖坯,接着将砖坯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥砖坯;接着将干燥砖坯置于流化床反应器中,并以90ml/min速率向反应器中通入含三甲基铝的氮气,持续通入30min后,出料,得预处理砖坯;将预处理砖坯置于烧结炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,并以15℃的升温速率将炉内温度升至1600℃,并以通入300ka的直流电,通电烧结3h后,随炉降至室温,即得多孔隔热陶瓷材料。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料组成:2份巴氏芽孢杆菌,2份甘油,2份聚乙二醇,30份水。所述营养液是由以下重量份数的原料组成:3份葡萄糖,3份果糖,100份水。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为5%。

实例5

将玉米淀粉与水按质量比1:100加入1号烧杯中,用玻璃棒搅拌混合30min后,静置溶胀4h,再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为100℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解50min,即得玉米淀粉乳;按重量份数计,用滴液漏斗向盛有40份玉米淀粉乳的四口烧瓶中滴加30份辛烯基琥珀酸酐,并将四口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为500r/min条件下,搅拌反应50min,得一次混合液,随后向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节ph至8.5,于温度为50℃,转速为300r/min条件下,加热搅拌反应50min,得二次混合液,接着向二次混合液滴加质量分数为10%的盐酸,调节二次混合液ph至7.1,得改性玉米淀粉乳;按重量份数计,将30份硅藻土,20份巴氏芽孢杆菌菌液,3份营养液,3份尿素,60份水置于发酵釜中,于温度为35℃,转速为200r/min条件下,搅拌混合发酵5天,接着向发酵釜中加入硅藻土质量0.3倍的质量分数为20%的硝酸钙溶液,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min,得发酵混合液,接着将发酵混合液过滤,得滤渣,接着用去离子水将滤渣洗涤8次,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,接着将干燥滤渣置于管式炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,于温度为950℃条件下,高温处理3h,得改性硅藻土;按重量份数计,将2份海藻酸钠,2份聚乙烯醇,200份水置于3号烧杯中,并用玻璃棒搅拌20min,静置溶胀5h后,将3号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解60min,接着向3号烧杯中加入海藻酸钠质量0.03倍的高碘酸钠,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合60min,得混合浆料;按重量份数计,将30份混合浆料,20份有机硅树脂,5份乳化剂,20份改性玉米淀粉乳,5份水玻璃置于混料机中,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,得混合粘结剂;按重量份数计,依次取80份黏土,30份改性硅藻土,60份混合粘结剂,30份水,5份冰晶石,10份硅灰石,5份蛇纹石置于搅拌机中,于转速为200r/min条件下,搅拌混合60min,得混合匀浆,接着向模具表面喷洒二甲基硅油,接着将混合匀浆注入模具中,接着将模具置于成型机中压制成型后,脱模,得砖坯,接着将砖坯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥砖坯;接着将干燥砖坯置于流化床反应器中,并以90ml/min速率向反应器中通入含三甲基铝的氮气,持续通入30min后,出料,得预处理砖坯;将预处理砖坯置于烧结炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,并以15℃的升温速率将炉内温度升至1600℃,并以通入300ka的直流电,通电烧结3h后,随炉降至室温,即得多孔隔热陶瓷材料。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料组成:2份巴氏芽孢杆菌,2份甘油,2份聚乙二醇,30份水。所述营养液是由以下重量份数的原料组成:3份葡萄糖,3份果糖,100份水。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为5%。

实例6

将玉米淀粉与水按质量比1:100加入1号烧杯中,用玻璃棒搅拌混合30min后,静置溶胀4h,再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为100℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解50min,即得玉米淀粉乳;按重量份数计,用滴液漏斗向盛有40份玉米淀粉乳的四口烧瓶中滴加30份辛烯基琥珀酸酐,并将四口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为500r/min条件下,搅拌反应50min,得一次混合液,随后向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节ph至8.5,于温度为50℃,转速为300r/min条件下,加热搅拌反应50min,得二次混合液,接着向二次混合液滴加质量分数为10%的盐酸,调节二次混合液ph至7.1,得改性玉米淀粉乳;将氧化石墨烯与水按质量比1:30置于2号烧杯中,接着将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,接着向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.8倍的多臂碳纳米管,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,随后向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.2倍的乙二胺和氧化石墨烯质量0.05倍质量分数为30%的氨水,接着将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为98℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌反应40h,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得滤饼,接着用去离子水将滤饼洗涤8次,随后将洗涤后的滤饼置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得改性添加料;按重量份数计,将2份海藻酸钠,2份聚乙烯醇,200份水置于3号烧杯中,并用玻璃棒搅拌20min,静置溶胀5h后,将3号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解60min,接着向3号烧杯中加入海藻酸钠质量0.03倍的高碘酸钠,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合60min,得混合浆料;按重量份数计,将30份混合浆料,20份有机硅树脂,5份乳化剂,20份改性玉米淀粉乳,5份水玻璃,10份改性添加料置于混料机中,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,得混合粘结剂;按重量份数计,依次取80份黏土,30份硅藻土,60份混合粘结剂,30份水,5份冰晶石,10份硅灰石,5份蛇纹石置于搅拌机中,于转速为200r/min条件下,搅拌混合60min,得混合匀浆,接着向模具表面喷洒二甲基硅油,接着将混合匀浆注入模具中,接着将模具置于成型机中压制成型后,脱模,得砖坯,接着将砖坯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥砖坯;接着将干燥砖坯置于流化床反应器中,并以90ml/min速率向反应器中通入含三甲基铝的氮气,持续通入30min后,出料,得预处理砖坯;将预处理砖坯置于烧结炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,并以15℃的升温速率将炉内温度升至1600℃,并以通入300ka的直流电,通电烧结3h后,随炉降至室温,即得多孔隔热陶瓷材料。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为5%。

实例7

将玉米淀粉与水按质量比1:100加入1号烧杯中,用玻璃棒搅拌混合30min后,静置溶胀4h,再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为100℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解50min,即得玉米淀粉乳;按重量份数计,用滴液漏斗向盛有40份玉米淀粉乳的四口烧瓶中滴加30份辛烯基琥珀酸酐,并将四口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为500r/min条件下,搅拌反应50min,得一次混合液,随后向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节ph至8.5,于温度为50℃,转速为300r/min条件下,加热搅拌反应50min,得二次混合液,接着向二次混合液滴加质量分数为10%的盐酸,调节二次混合液ph至7.1,得改性玉米淀粉乳;将氧化石墨烯与水按质量比1:30置于2号烧杯中,接着将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,接着向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.8倍的多臂碳纳米管,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,随后向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.2倍的乙二胺和氧化石墨烯质量0.05倍质量分数为30%的氨水,接着将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为98℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌反应40h,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得滤饼,接着用去离子水将滤饼洗涤8次,随后将洗涤后的滤饼置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得改性添加料;按重量份数计,将30份硅藻土,20份巴氏芽孢杆菌菌液,3份营养液,3份尿素,60份水置于发酵釜中,于温度为35℃,转速为200r/min条件下,搅拌混合发酵5天,接着向发酵釜中加入硅藻土质量0.3倍的质量分数为20%的硝酸钙溶液,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min,得发酵混合液,接着将发酵混合液过滤,得滤渣,接着用去离子水将滤渣洗涤8次,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,接着将干燥滤渣置于管式炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,于温度为950℃条件下,高温处理3h,得改性硅藻土;按重量份数计,将2份海藻酸钠,2份聚乙烯醇,200份水置于3号烧杯中,并用玻璃棒搅拌20min,静置溶胀5h后,将3号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解60min,接着向3号烧杯中加入海藻酸钠质量0.03倍的高碘酸钠,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合60min,得混合浆料;按重量份数计,将30份混合浆料,20份有机硅树脂,5份乳化剂,20份改性玉米淀粉乳,5份水玻璃,10份改性添加料置于混料机中,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,得混合粘结剂;按重量份数计,依次取80份黏土,30份改性硅藻土,60份混合粘结剂,30份水,10份硅灰石,5份蛇纹石置于搅拌机中,于转速为200r/min条件下,搅拌混合60min,得混合匀浆,接着向模具表面喷洒二甲基硅油,接着将混合匀浆注入模具中,接着将模具置于成型机中压制成型后,脱模,得砖坯,接着将砖坯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥砖坯;接着将干燥砖坯置于流化床反应器中,并以90ml/min速率向反应器中通入含三甲基铝的氮气,持续通入30min后,出料,得预处理砖坯;将预处理砖坯置于烧结炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,并以15℃的升温速率将炉内温度升至1600℃,并以通入300ka的直流电,通电烧结3h后,随炉降至室温,即得多孔隔热陶瓷材料。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料组成:2份巴氏芽孢杆菌,2份甘油,2份聚乙二醇,30份水。所述营养液是由以下重量份数的原料组成:3份葡萄糖,3份果糖,100份水。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为5%。

实例8

将玉米淀粉与水按质量比1:100加入1号烧杯中,用玻璃棒搅拌混合30min后,静置溶胀4h,再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为100℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解50min,即得玉米淀粉乳;按重量份数计,用滴液漏斗向盛有40份玉米淀粉乳的四口烧瓶中滴加30份辛烯基琥珀酸酐,并将四口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为500r/min条件下,搅拌反应50min,得一次混合液,随后向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节ph至8.5,于温度为50℃,转速为300r/min条件下,加热搅拌反应50min,得二次混合液,接着向二次混合液滴加质量分数为10%的盐酸,调节二次混合液ph至7.1,得改性玉米淀粉乳;将氧化石墨烯与水按质量比1:30置于2号烧杯中,接着将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,接着向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.8倍的多臂碳纳米管,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,随后向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.2倍的乙二胺和氧化石墨烯质量0.05倍质量分数为30%的氨水,接着将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为98℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌反应40h,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得滤饼,接着用去离子水将滤饼洗涤8次,随后将洗涤后的滤饼置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得改性添加料;按重量份数计,将30份硅藻土,20份巴氏芽孢杆菌菌液,3份营养液,3份尿素,60份水置于发酵釜中,于温度为35℃,转速为200r/min条件下,搅拌混合发酵5天,接着向发酵釜中加入硅藻土质量0.3倍的质量分数为20%的硝酸钙溶液,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min,得发酵混合液,接着将发酵混合液过滤,得滤渣,接着用去离子水将滤渣洗涤8次,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,接着将干燥滤渣置于管式炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,于温度为950℃条件下,高温处理3h,得改性硅藻土;按重量份数计,将2份海藻酸钠,2份聚乙烯醇,200份水置于3号烧杯中,并用玻璃棒搅拌20min,静置溶胀5h后,将3号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解60min,接着向3号烧杯中加入海藻酸钠质量0.03倍的高碘酸钠,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合60min,得混合浆料;按重量份数计,将30份混合浆料,20份有机硅树脂,5份乳化剂,20份改性玉米淀粉乳,5份水玻璃,10份改性添加料置于混料机中,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,得混合粘结剂;按重量份数计,依次取80份黏土,30份改性硅藻土,60份混合粘结剂,30份水,5份冰晶石,10份硅灰石,5份蛇纹石置于搅拌机中,于转速为200r/min条件下,搅拌混合60min,得混合匀浆,接着向模具表面喷洒二甲基硅油,接着将混合匀浆注入模具中,接着将模具置于成型机中压制成型后,脱模,得砖坯,接着将砖坯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥砖坯,得预处理砖坯;将预处理砖坯置于烧结炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,并以15℃的升温速率将炉内温度升至1600℃,并以通入300ka的直流电,通电烧结3h后,随炉降至室温,即得多孔隔热陶瓷材料。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料组成:2份巴氏芽孢杆菌,2份甘油,2份聚乙二醇,30份水。所述营养液是由以下重量份数的原料组成:3份葡萄糖,3份果糖,100份水。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。

实例9

将玉米淀粉与水按质量比1:100加入1号烧杯中,用玻璃棒搅拌混合30min后,静置溶胀4h,再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为100℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解50min,即得玉米淀粉乳;按重量份数计,用滴液漏斗向盛有40份玉米淀粉乳的四口烧瓶中滴加30份辛烯基琥珀酸酐,并将四口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为500r/min条件下,搅拌反应50min,得一次混合液,随后向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节ph至8.5,于温度为50℃,转速为300r/min条件下,加热搅拌反应50min,得二次混合液,接着向二次混合液滴加质量分数为10%的盐酸,调节二次混合液ph至7.1,得改性玉米淀粉乳;将氧化石墨烯与水按质量比1:30置于2号烧杯中,接着将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,接着向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.8倍的多臂碳纳米管,于超声频率为75khz条件下,混合超声60min,随后向2号烧杯中加入氧化石墨烯质量0.2倍的乙二胺和氧化石墨烯质量0.05倍质量分数为30%的氨水,接着将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为98℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌反应40h,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得滤饼,接着用去离子水将滤饼洗涤8次,随后将洗涤后的滤饼置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得改性添加料;按重量份数计,将30份硅藻土,20份巴氏芽孢杆菌菌液,3份营养液,3份尿素,60份水置于发酵釜中,于温度为35℃,转速为200r/min条件下,搅拌混合发酵5天,接着向发酵釜中加入硅藻土质量0.3倍的质量分数为20%的硝酸钙溶液,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min,得发酵混合液,接着将发酵混合液过滤,得滤渣,接着用去离子水将滤渣洗涤8次,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,接着将干燥滤渣置于管式炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,于温度为950℃条件下,高温处理3h,得改性硅藻土;按重量份数计,将2份海藻酸钠,2份聚乙烯醇,200份水置于3号烧杯中,并用玻璃棒搅拌20min,静置溶胀5h后,将3号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌溶解60min,接着向3号烧杯中加入海藻酸钠质量0.03倍的高碘酸钠,于温度为95℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合60min,得混合浆料;按重量份数计,将30份混合浆料,20份有机硅树脂,5份乳化剂,20份改性玉米淀粉乳,5份水玻璃,10份改性添加料置于混料机中,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,得混合粘结剂;按重量份数计,依次取80份黏土,30份改性硅藻土,60份混合粘结剂,30份水,5份冰晶石,10份硅灰石,5份蛇纹石置于搅拌机中,于转速为200r/min条件下,搅拌混合60min,得混合匀浆,接着向模具表面喷洒二甲基硅油,接着将混合匀浆注入模具中,接着将模具置于成型机中压制成型后,脱模,得砖坯,接着将砖坯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥砖坯;接着将干燥砖坯置于流化床反应器中,并以90ml/min速率向反应器中通入含三甲基铝的氮气,持续通入30min后,出料,得预处理砖坯;将预处理砖坯置于烧结炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,并以15℃的升温速率将炉内温度升至1600℃,烧结3h后,随炉降至室温,即得多孔隔热陶瓷材料。所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料组成:2份巴氏芽孢杆菌,2份甘油,2份聚乙二醇,30份水。所述营养液是由以下重量份数的原料组成:3份葡萄糖,3份果糖,100份水。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为5%。

对比例:

按重量份数计,将5份乳化剂,5份水玻璃置于混料机中,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,得混合粘结剂;按重量份数计,依次取80份黏土,30份硅藻土,60份混合粘结剂,30份水,10份硅灰石,5份蛇纹石置于搅拌机中,于转速为200r/min条件下,搅拌混合60min,得混合匀浆,接着向模具表面喷洒二甲基硅油,接着将混合匀浆注入模具中,接着将模具置于成型机中压制成型后,脱模,得砖坯,接着将砖坯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥砖坯,出料,得预处理砖坯;将预处理砖坯置于烧结炉中,并以90ml/min速率向炉内充入氮气,并以15℃的升温速率将炉内温度升至1600℃,烧结3h后,随炉降至室温,即得多孔隔热陶瓷材料。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。

将实例1至实例9所得的多孔隔热陶瓷材料及对比例产品进行性能检测,具体检测方法如下:

抗折强度试验参照《无机硬质绝热制品试验方法》规范进行测试,试件尺寸为40mm×40mm×160mm,本次试验采用ydw-20型微机控制电子式抗折试验机,量程选用20kn加压至试件破坏记录破坏荷载p,精确至1n,测量试件宽度b和厚度h。所用公式为r=3pl÷2bh2,试验结果精确至化0.1mpa;孔隙率采用压汞仪(autopore9500)测量。

具体检测结果如表1所示:

表1多孔隔热陶瓷材料具体检测结果

由表1检测结果可知,本发明技术方案制备的多孔隔热陶瓷材料具有孔隙率高的同时力学性能优异的特点,在功能材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

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