一种应用于硫酸铜制备过程中的除杂方法及除杂设备与流程

本发明提供一种除杂方法和除杂设备，尤其涉及一种应用于硫酸铜制备过程中的除杂方法及除杂设备。

背景技术：

目前，在通过含铜蚀刻液制备硫酸铜的过程中，最终的硫酸铜产物中会含有氯离子和亚铁离子等杂质，两种杂质会影响硫酸铜的含量和性能，目前的除杂方法均未能较为彻底的去除上述杂质，无法得到高纯度硫酸铜。

因此，有必要发明一种应用于硫酸铜制备过程中的除杂方法及除杂设备。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供一种应用于硫酸铜制备过程中的除杂方法及除杂设备，可较为彻底的去除氯离子和亚铁离子等杂质，得到高纯度硫酸铜。

本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

本发明提供一种应用于硫酸铜制备过程中的除杂方法，包括如下步骤：

步骤一：向含有氯离子和亚铁离子的硫酸铜母液中添加稀硫酸溶液和氧化亚铜，得到含有沉淀物的第一溶液；

步骤二：将含有沉淀物的第一溶液进行过滤，得到第一滤液；

步骤三：向上述第一滤液中添加过氧化氢和氧化铜，得到含有沉淀物的第二溶液；

步骤四：将上述含有沉淀物的第二溶液进行过滤，即可得到高纯度硫酸铜产物。

进一步地，在步骤一中，向硫酸铜母液中添加过量的稀硫酸溶液和氧化亚铜时，直至不再产生新的沉淀物后停止添加。

进一步地，在步骤二和步骤四中，过滤操作中均使用多层过滤网进行过滤。

进一步地，在步骤三中，控制反应温度为50-60摄氏度，使得亚铁离子完全被氧化成铁离子，并水解形成氢氧化铁沉淀物。

本发明还提供一种应用于硫酸铜制备过程中的除杂设备，包括第一过滤装置、第二过滤装置和除杂装置；

所述第一过滤装置和所述第二过滤装置均具有一罐体，所述罐体的上端为入口，下端为出口，其内部由上至下依次设置有粗滤层框体、精滤层框体和超滤层框体，所述粗滤层框体、精滤层框体和超滤层框体均可从一侧横向抽离出所述罐体；

所述除杂装置包括一反应釜，所述反应釜内竖直设置有一转动轴，所述转动轴的底部水平设置有多个旋转叶片，所述旋转叶片的下表面设置有多个开孔，所述转动轴中空设置，并与所述旋转叶片的开孔相连通；

其中，所述第一过滤装置的下端出口连接至所述反应釜的上端，所述反应釜的下端出口连接至所述第二过滤装置的上端。

进一步地，所述粗滤层框体、精滤层框体和超滤层框体的过滤孔径依次减小。

进一步地，所述粗滤层框体、精滤层框体和超滤层框体与所述罐体接触的部分均密封设置。

进一步地，：所述转动轴的上端位于所述反应釜外侧，所述转动轴上连接一转动电机。

进一步地，添加氧化铜时，氧化铜从所述转动轴的上端依次进入到转动轴中空部分、旋转叶片内，并从所述开孔传输至反应釜内。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供的应用于硫酸铜制备过程中的除杂方法和除杂设备，通过添加过量的稀硫酸溶液和氧化亚铜，使得氯离子完全形成氯化亚铜沉淀物，并经过第一过滤装置完全被过滤出去；通过在除杂装置添加过氧化氢和氧化铜，并借助除杂装置本身的结构，能使得亚铁离子完全形成氢氧化铁沉淀物，并经过第二过滤装置完全被过滤出去，最终得到高纯度硫酸铜产物，可较为彻底的去除氯离子和亚铁离子等杂质。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明实施例提供的应用于硫酸铜制备过程中的除杂设备的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本发明提供一种应用于硫酸铜制备过程中的除杂方法和应用于硫酸铜制备过程中的除杂设备，除杂设备包括第一过滤装置、第二过滤装置和除杂装置。

应用于硫酸铜制备过程中的除杂方法包括如下步骤：

步骤一：向含有氯离子和亚铁离子的硫酸铜母液中添加过量的稀硫酸溶液和氧化亚铜，得到含有沉淀物的第一溶液。其中，硫酸铜母液中的氯离子与稀硫酸、氧化亚铜充分反应，得到了氯化亚铜沉淀，该沉淀可以通过过滤去除。由于氧化亚铜为不溶于水，因此过量的氧化亚铜也可以通过沉淀、过滤进行统一去除；而稀硫酸中的氢离子参与反应，硫酸根离子则本身属于硫酸铜的一部分，因此，不影响产物的纯度。

步骤二：将含有沉淀物的第一溶液通过一第一过滤装置1进行过滤，得到第一滤液；上述沉淀物中可能含有氯化亚铜和氧化亚铜等不溶于水的物质。含有沉淀物的第一溶液从所述第一过滤装置1的上端进入。所述第一过滤装置1具有一罐体，所述罐体的上端为入口，下端为出口，其内部由上至下依次设置有粗滤层框体4、精滤层框体5和超滤层框体6，所述粗滤层框体4、精滤层框体5和超滤层框体6均可从一侧横向抽离出所述罐体。所述粗滤层框体4、精滤层框体5和超滤层框体6均包含有过滤网等结构，其过滤孔径依次减小，即密度逐渐增大，其孔径的大小可以根据工业生产的实际需求进行选择，所述粗滤层框体4可以基本去除大颗粒的沉淀物，所述精滤层框体5可以去除90％的沉淀物，所述超滤层框体6可以过滤掉99％的沉淀物杂质。对于滤网的选择，本领域的技术人员可以根据实际需求来选择，再次不再累述。

进一步地，所述粗滤层框体4、精滤层框体5和超滤层框体6与所述罐体接触的部分均密封设置。在粗滤层框体4、精滤层框体5和超滤层框体6内承接的沉淀物杂质过多时，可以抽出框体本身，进行杂质的清理。同时由于上述框体均可抽离罐体本身，因此更换也极其方便。具体的，框体的一端与罐体虚接，另一端可以方便外力抽离罐体，另一端与罐体连接的部分均密封设置，此处可以借助高性能密封圈来实现密封功能，能有效的保证罐体内的液体不会从此处外泄。

步骤三：将上述第一滤液(从所述第一过滤装置的下端分离出)导入到除杂装置3中，添加过氧化氢和氧化铜，得到含有沉淀物的第二溶液；其中，所述除杂装置3包括一反应釜，所述反应釜内竖直设置有一转动轴31，所述转动轴31的底部水平设置有多个旋转叶片32，所述旋转叶片32的下表面设置有多个开孔33，所述转动轴31中空设置，并与所述旋转叶片32的开孔33相连通。其中，过氧化氢在酸性调节下与硫酸铜母液中的亚铁离子充分反应，使得亚铁离子完全被氧化至三价铁离子，同时通过添加氧化铜能调节整个溶液的ph值，使得三价铁离子完全水解，形成氢氧化铁沉淀物。经过计算，三价铁离子开始沉淀的ph＝2.87；完全沉淀ph＝3.87。当通过氧化铜来调节溶液ph值时，当ph值>3.87时，三价铁离子是完全以氢氧化铁形式沉淀的。

进一步地，所述转动轴31的上端位于所述反应釜外侧，所述转动轴31上连接一转动电机。添加氧化铜和过氧化氢时，氧化铜和过氧化氢从所述转动轴31的上端依次进入到转动轴31中空部分、旋转叶片32内，并从所述开孔33传输至反应釜内。通过从转动轴31内部添加氧化铜，使氧化铜通过所述开孔33传输至反应釜内，并与反应釜内的溶液进行反应，能保证其反应的充分性。氧化铜和过氧化氢在上述通道内均匀分散，并借助多个开孔33传出，能增大其与反应釜内溶液的接触面积，增强反应效果。同时，转动轴31本身可以带动旋转叶片32进行旋转，能增强搅拌效果。而为了防止氧化铜从转动轴31直接由上至下落入到反应釜中，本实施例中，旋转叶片32正对转动轴31的部分不设置开孔33，因此，氧化铜在落至旋转叶片32内时，首先借助离心力向水平方向上移动，再通过开孔33与反应釜内的溶液混合。

在步骤三中，控制反应温度为50-60摄氏度，使得亚铁离子完全被氧化成铁离子，并水解形成氢氧化铁沉淀物。实验证明，反应温度控制在50-60摄氏度时，三价铁离子完全水解形成氢氧化铁沉淀物的反应过程是最彻底的，能有效的保证三价铁离子完全被去除。

步骤四：将上述含有沉淀物的第二溶液通过一第二过滤装置进行过滤，即可得到高纯度硫酸铜产物(从所述第二过滤装置的底部分离回收)。其中，所述第二过滤装置均具有一罐体，所述罐体的上端为入口，下端为出口，其内部由上至下依次设置有粗滤层框体4、精滤层框体5和超滤层框体6，所述粗滤层框体4、精滤层框体5和超滤层框体6均可从一侧横向抽离出所述罐体。所述第二过滤装置与所述第一过滤装置1的结构基本相同，作用效果也基本相同，此处不再累述。借助上述第二过滤装置，可以完全的去除氢氧化铁沉淀物，继而得到高纯度的硫酸铜产物。

综上所述，本发明提供的应用于硫酸铜制备过程中的除杂方法，通过添加过量的稀硫酸溶液和氧化亚铜，使得氯离子完全形成氯化亚铜沉淀物，并经过第一过滤装置1完全被过滤出去；通过在除杂装置3添加过氧化氢和氧化铜，并借助除杂装置3本身的结构，能使得亚铁离子完全形成氢氧化铁沉淀物，并经过第二过滤装置完全被过滤出去，最终得到高纯度硫酸铜产物，可较为彻底的去除氯离子和亚铁离子等杂质。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。