四氯化钛精馏方法与流程

本发明涉及四氯化钛提纯领域，具体而言，涉及一种四氯化钛精馏方法。

背景技术：

四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体，是制取海绵钛和氯化法钛白粉的主要原料，其质量的好坏直接影响海绵钛和钛白粉的质量。四氯化钛杂质较为复杂，包含低沸点物质、高沸点物质和沸点相近物质，主要为sicl4、ch2clcocl、pocl3、chcl2cocl、ccl3cocl、ch3cocl、sncl4、vocl3、ascl3、vcl4、alcl3、fecl3等，这些杂质的种类和数量直接影响四氯化钛的色泽，对后续产品的性能危害极大。

目前通常采用相互连接的两个精馏塔对四氯化钛进行精馏提纯，两个精馏塔的运行方式可以为先脱轻后脱重，也可以先脱重后脱轻。每个精馏塔的塔底设置有塔底再沸器，用于对精馏塔塔底排出的釜液的一部分进行加热回流，另一部分则采出或进入下一个精馏塔中进行脱轻。且每个精馏塔的塔顶设置有塔顶冷凝器，用于对塔顶排出的塔顶气进行冷凝以生成塔顶气凝液，塔顶气凝液中的一部分回流至原精馏塔内，另一部分采出或进入下一个精馏塔中进行脱重。

然而，因杂质中的sncl4、vocl3、ascl3、vcl4等与ticl4沸点非常接近，且高纯四氯化钛要求各杂质的含量控制在0.1～1ppbw，这就使四氯化钛精制难度更大，必然要求各精馏塔具有高回流比和高理论板数，使得四氯化钛精制需要极高的热量消耗。因此，如何在保证杂质含量达标的基础上降低精制能耗，对于高纯四氯化钛的精制生产至关重要。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种四氯化钛精馏方法，以解决现有技术中的高纯四氯化钛精制过程中能耗过高的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种四氯化钛精馏方法，采用相互连接的第一精馏塔和第二精馏塔对四氯化钛进行精馏处理；其中，采用第一精馏塔进行精馏处理时，利用第一再沸器将第一精馏塔的釜液中的一部分加热回流至第一精馏塔塔釜中，并利用第一冷凝器将第一精馏塔的塔顶气进行冷凝处理；采用第二精馏塔进行精馏处理时，利用第二再沸器将第二精馏塔的釜液中的一部分加热回流至第二精馏塔塔釜中，并在第二精馏塔的塔顶设置第二回流口将第二精馏塔的塔顶气凝液中的一部分回流至第二精馏塔中；其中，第二精馏塔的塔顶压力大于第一精馏塔的塔釜压力，在将第二精馏塔的塔顶气凝液中的一部分回流至第二精馏塔的步骤之前，四氯化钛精馏方法还包括以下步骤：将第二精馏塔的塔顶气通入第一再沸器的热介质入口，用以将第一精馏塔的釜液中的一部分加热回流至第一精馏塔塔釜中。

进一步地，第二精馏塔的塔顶气通入第一再沸器的热介质入口之后，经热交换后从第一再沸器的热介质出口排出，四氯化钛精馏方法还包括以下步骤：利用第二冷凝器对经热交换后的第二精馏塔的塔顶气进行冷凝或过冷处理，得到第二精馏塔的塔顶气凝液。

进一步地，第一精馏塔的塔顶压力为表压0.02～0.1mpa，塔釜压力为表压0.03～0.11mpa；第二精馏塔的塔顶压力为表压0.15～0.25mpa，塔釜压力为表压0.16～0.26mpa。

进一步地，第一精馏塔的塔顶温度为137～158℃，塔釜温度为145～167℃；第二精馏塔的塔顶温度为168～185℃，塔釜温度为177～193℃。

进一步地，第一精馏塔的回流进料比为1～20，第二精馏塔的回流进料比为1～20。

进一步地，第一精馏塔的塔内设置有第一填料层，第二精馏塔的塔内设置有第二填料层，第一填料层和/或第二填料层的填料为丝网填料。

进一步地，采用相互连接的第一精馏塔和第二精馏塔对四氯化钛进行精馏处理的过程中，采用第一精馏塔对四氯化钛进行脱轻处理，采用第二精馏塔对第一精馏塔的釜液中的一部分进行脱重处理，并采用第一再沸器将第一精馏塔的釜液中的另一部分加热回流至第一精馏塔塔釜中。

进一步地，采用相互连接的第一精馏塔和第二精馏塔对四氯化钛进行精馏处理的过程中，采用第一精馏塔对四氯化钛进行脱重处理，采用第二精馏塔对第一冷凝器排出的塔顶气凝液中的一部分进行脱轻处理，第一精馏塔的塔顶还设置有第一回流口，且利用第一回流口将第一冷凝器排出的塔顶气凝液中的另一部分回流至第一精馏塔中。

进一步地，采用相互连接的第一精馏塔和第二精馏塔对四氯化钛进行精馏处理的过程中，采用第二精馏塔对四氯化钛进行脱轻处理，采用第一精馏塔对第二精馏塔的釜液中的一部分进行脱重处理，并利用第二再沸器将第二精馏塔的釜液中的另一部分加热回流至第二精馏塔塔釜中。

进一步地，采用相互连接的第一精馏塔和第二精馏塔对四氯化钛进行精馏处理的过程中，采用第二精馏塔对四氯化钛进行脱重处理，采用第一精馏塔对第二精馏塔的塔顶气凝液中的一部分进行脱轻处理，并利用第二回流口第二精馏塔的塔顶气凝液中的另一部分回流至第二精馏塔中。

应用本发明的技术方案，提供了一种四氯化钛精馏方法，该方法采用相互连接的第一精馏塔和第二精馏塔对四氯化钛进行精馏处理；其中，采用第一精馏塔进行精馏处理时，利用第一再沸器将第一精馏塔的釜液中的一部分加热回流至第一精馏塔塔釜中，并利用第一冷凝器将第一精馏塔的塔顶气进行冷凝处理；采用第二精馏塔进行精馏处理时，利用第二再沸器将第二精馏塔的釜液中的一部分加热回流至第二精馏塔塔釜中，并在第二精馏塔的塔顶设置第二回流口以将第二精馏塔的塔顶气凝液中的一部分回流至第二精馏塔中；其中，第二精馏塔的塔顶压力大于第一精馏塔的塔釜压力，在将第二精馏塔的塔顶气凝液中的一部分回流至第二精馏塔的步骤之前，四氯化钛精馏方法还包括以下步骤：将第二精馏塔的塔顶气通入第一再沸器的热介质入口，用以将第一精馏塔的釜液中的一部分加热回流至第一精馏塔塔釜中。

本发明提供上述四氯化钛精馏方法对四氯化钛进行精馏处理时，第二精馏塔的塔顶压力大于第一精馏塔的塔釜压力，这样，第二精馏塔的塔顶排出的塔顶气相比于第一精馏塔塔底排出的釜液而言具有更高的温度。将温度较高的第二精馏塔塔顶气直接通入第一精馏塔塔底的第一再沸器热介质入口中，可以有效利用这部分塔顶气的余热对第一精馏塔釜液中的一部分进行加热回流。这样，本发明根据差压热耦合技术原理，使高压塔的塔顶蒸汽作为低压塔塔底液体的热源，实现四氯化钛精馏塔组内部冷热负荷的交换，对能量进行了套用，有效降低了高纯四氯化钛的精制能耗。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的一种实施例的四氯化钛精馏装置示意图；

图2示出了根据本发明的另一种实施例的四氯化钛精馏装置示意图；

图3示出了根据本发明的另一种实施例的四氯化钛精馏装置示意图；以及

图4示出了根据本发明的又一种实施例的四氯化钛精馏装置示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

10、第一精馏塔；11、第一再沸器；12、第一冷凝器；13、第一回流罐；20、第二精馏塔；21、第二再沸器；22、第二冷凝器；23、第二回流罐。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。

正如背景技术部分所描述的，现有技术中高纯四氯化钛的精制过程中存在能耗过高的问题。

为了解决这一问题，本发明提供了一种四氯化钛精馏方法，如图1至4所示，该方法采用相互连接的第一精馏塔10和第二精馏塔20对四氯化钛进行精馏处理；其中，采用第一精馏塔10进行精馏处理时，利用第一再沸器11将第一精馏塔10的釜液中的一部分加热回流至第一精馏塔10塔釜中，并利用第一冷凝器12将第一精馏塔10的塔顶气进行冷凝处理；采用第二精馏塔20进行精馏处理时，利用第二再沸器21将第二精馏塔20的釜液中的一部分加热回流至第二精馏塔20塔釜中，并在第二精馏塔20的塔顶设置第二回流口以将第二精馏塔20的塔顶气凝液中的一部分回流至第二精馏塔20中；其中，第二精馏塔20的塔顶压力大于第一精馏塔10的塔釜压力，在将第二精馏塔20的塔顶气凝液中的一部分回流至第二精馏塔20的步骤之前，四氯化钛精馏方法还包括以下步骤：将第二精馏塔20的塔顶气通入第一再沸器11的热介质入口，用以将第一精馏塔10的釜液中的一部分加热回流至第一精馏塔10塔釜中。

本发明提供上述四氯化钛精馏方法对四氯化钛进行精馏处理时，第二精馏塔20的塔顶压力大于第一精馏塔10的塔釜压力，这样，第二精馏塔20的塔顶排出的塔顶气相比于第一精馏塔10塔底排出的釜液而言具有更高的温度。将温度较高的第二精馏塔20塔顶气直接通入第一精馏塔10塔底的第一再沸器11热介质入口中，可以有效利用这部分塔顶气的余热对第一精馏塔釜液中的一部分进行加热回流。这样，本发明根据差压热耦合技术原理，使高压塔的塔顶蒸汽作为低压塔塔底液体的热源，实现四氯化钛精馏塔组内部冷热负荷的交换，对能量进行了套用，有效降低了高纯四氯化钛的精制能耗。

具体地，利用上述精馏方法，第二精馏塔20的塔顶气冷凝至过冷状态所需的冷负荷能够与第一精馏塔10釜液汽化所需的热负荷相当，这样第一再沸器11无需外加热源，热源负荷能够降低30～50％。

除了以上优势以外，本发明上述精馏方法还具有以下有益效果：第二精馏塔20的塔顶气冷凝至过冷状态所需的冷负荷能够与第一精馏塔10釜液汽化所需的热负荷相当时，第二精馏塔20的塔顶便可不设置冷凝器，减少设备数量。

需要说明的是，本发明对于第一精馏塔10和第二精馏塔20的精馏顺序和脱轻脱重类型没有限定，可以将第一精馏塔10设置在第二精馏塔20的上游，使四氯化钛先经过第一精馏塔10进行脱轻或脱重处理，再经过第二精馏塔20进行脱重或脱轻，也可以将第二精馏塔20设置在第一精馏塔10的上游，使四氯化钛先经过第二精馏塔20进行脱轻或脱重处理，再经过第一精馏塔10进行脱重或脱轻。只需要将第二精馏塔20的塔顶压力设置为高于第一精馏塔10的塔釜压力即可按照上述差压热耦合设置有效降低四氯化钛精馏装置的能耗。

在实际生产过程中，第二精馏塔20的塔顶气进入第一再沸器11的热介质出口进行热量套用时，塔顶气本身即可完全冷凝甚至过冷，此时第二精馏塔20的塔顶便无需设置冷凝器。当然，为了进一步提高设备的生产运行稳定性，在一种可选的实施方式中，第二精馏塔20的塔顶气通入第一再沸器11的热介质入口之后，经热交换后从第一再沸器11的热介质出口排出，上述四氯化钛精馏方法还包括以下步骤：利用第二冷凝器22对经热交换后的第二精馏塔20的塔顶气进行冷凝或过冷处理，得到第二精馏塔20的塔顶气凝液。这样，在第二精馏塔20的塔顶气进入第一再沸器11的热介质出口并完成热交换后，可以进一步利用第二冷凝器22对经过热交换的塔顶气进行进一步冷凝或过冷处理，以得到第二精馏塔20的塔顶气凝液。需说明的是，第二精馏塔20的塔顶气经第一再沸器11冷凝后能够完全冷凝或过冷，这样第二冷凝器22的冷源流量能够降低为很小的数值甚至降为0(为0时第二冷凝器22便可取消)，故第二冷凝器22的冷源负荷能够降低30～50％。

根据本发明上述的教导，可以对上述方法中各步骤的工艺参数进行调整。在一种优选的实施方式中，第一精馏塔的塔顶压力为表压0.02～0.1mpa，塔釜压力为表压0.03～0.11mpa；第二精馏塔的塔顶压力为表压0.15～0.25mpa，塔釜压力为表压0.16～0.26mpa。这样，两次精馏处理中的差压热耦合的效果更佳，同时四氯化钛精馏效果更佳。更优选地，第一精馏塔的塔顶温度为137～158℃，塔釜温度为145～167℃；第二精馏塔的塔顶温度为168～185℃，塔釜温度为177～193℃。

在一种优选的实施方式中，第一精馏塔10的回流进料比为1～20，第二精馏塔20的回流进料比为1～20。将两次精馏处理中的回流比设置在上述范围内，四氯化钛的精馏效果更佳。

为了进一步降低生产能耗，在一种优选的实施方式中，第一精馏塔10的塔内设置有第一填料层，第二精馏塔20的塔内设置有第二填料层，第一填料层和/或第二填料层的填料为丝网填料。丝网填料的压降小，采用丝网填料后，精馏塔的塔顶和塔底压差能够降为0.01～0.02mpa，而同一理论板数下的筛板或浮阀塔的塔顶和塔底压差为0.05～0.3mpa。采用丝网填料后，固定第一精馏塔10塔顶压力时，塔设备压降降低，第一精馏塔10的塔釜压力和温度进一步降低，相应与之耦合的第二精馏塔20的塔顶压力和温度降低，这便能够降低第二精馏塔20塔底的第二再沸器21热源(比如水蒸气)的品质，从而能够进一步降低四氯化钛的精制能耗。

如前文所述，上述方法对于第一精馏塔10和第二精馏塔20的连接顺序和脱轻脱重类型没有限定，比如可以采用以下几种处理方式：

在一种典型的实施方式中，如图1所示，采用相互连接的第一精馏塔10和第二精馏塔20对四氯化钛进行精馏处理的过程中，采用第一精馏塔10对四氯化钛a进行脱轻处理，采用第二精馏塔20对第一精馏塔10的釜液中的一部分进行脱重处理，并采用第一再沸器11将第一精馏塔10的釜液中的另一部分加热回流至第一精馏塔10塔釜中。在实际生产过程中，四氯化钛进第一精馏塔10进行脱轻处理后，第一精馏塔10的塔顶气进第一冷凝器12，冷凝液一部分回流至第一精馏塔10，另一部分采出作为低沸点杂质.第一精馏塔10的塔釜采出一部分进第一再沸器11加热后返回第一精馏塔10的塔釜，另一部分进第二精馏塔20；第二精馏塔20进行脱重处理，其塔顶气进第一再沸器11进行热交换后，进第二冷凝器22进一步冷凝，冷凝液一部分回流至第二精馏塔20，另一部分采出作为四氯化钛精制产品b，第二精馏塔20的塔釜采出一部分进第二再沸器21加热后返回第二精馏塔20的塔釜，另一部分采出作为高沸点杂质。

在另一种典型的实施方式中，如图2所示，采用相互连接的第一精馏塔10和第二精馏塔20对四氯化钛进行精馏处理的过程中，采用第一精馏塔10对四氯化钛a进行脱重处理，采用第二精馏塔20对第一冷凝器12排出的塔顶气凝液中的一部分进行脱轻处理，第一精馏塔10的塔顶还设置有第一回流口，且利用第一回流口将第一冷凝器12排出的塔顶气凝液中的另一部分回流至第一精馏塔10中。在实际生产过程中，四氯化钛进第一精馏塔10进行脱重处理，第一精馏塔10的塔顶气进第一冷凝器12，冷凝液一部分回流至第一精馏塔10，另一部分采出进第二精馏塔20，第一精馏塔10的塔釜采出一部分进第一再沸器11加热后返回第一精馏塔10的塔釜，另一部分作为高沸点杂质；第二精馏塔20进行脱轻处理，塔顶气进第一再沸器11冷凝，冷凝液进第二冷凝器22进一步冷凝，冷凝液一部分回流至第二精馏塔20，另一部分采出作为低沸点杂质，第二精馏塔20塔釜采出一部分进第二再沸器21加热后返回第二精馏塔塔釜，另一部分采出作为四氯化钛精制产品b。

在又一种典型的实施方式中，如图3所示，采用相互连接的第一精馏塔10和第二精馏塔20对四氯化钛进行精馏处理的过程中，采用第二精馏塔20对四氯化钛a进行脱轻处理，采用第一精馏塔10对第二精馏塔20的釜液中的一部分进行脱重处理，并利用第二再沸器21将第二精馏塔20的釜液中的另一部分加热回流至第二精馏塔20塔釜中。在实际生产过程中，四氯化钛进第二精馏塔20进行脱轻处理，第二精馏塔20的塔顶气进第一再沸器11冷凝，冷凝液进第二冷凝器22进一步冷凝，冷凝液一部分回流至第二精馏塔，另一部分采出作为低沸点杂质，第二精馏塔20塔釜采出一部分进第二再沸器21加热后返回第二精馏塔塔釜，另一部分进第一精馏塔10；第一精馏塔10进行脱重处理，塔顶气进第一冷凝器12，冷凝液一部分回流至第一精馏塔，另一部分采出作为四氯化钛精制产品b，第一精馏塔塔釜采出一部分进第一再沸器11加热后返回第一精馏塔塔釜，另一部分采出作为高沸点杂质。

在又一种典型的实施方式中，如图4所示，采用相互连接的第一精馏塔10和第二精馏塔20对四氯化钛进行精馏处理的过程中，采用第二精馏塔20对四氯化钛a进行脱重处理，采用第一精馏塔10对第二精馏塔20的塔顶气凝液中的一部分进行脱轻处理，并利用第二回流口将第二精馏塔20的塔顶气凝液中的另一部分回流至第二精馏塔20中。在实际生产过程中，四氯化钛进第二精馏塔20进行脱重处理，第二精馏塔20塔顶气进第一再沸器11冷凝，冷凝液进第二冷凝器22进一步冷凝，冷凝液一部分回流至第二精馏塔20，另一部分采出进第一精馏塔10；第二精馏塔20塔釜采出一部分进第二再沸器21加热后返回第二精馏塔20塔釜，另一部分作为高沸点杂质；第一精馏塔10进行脱轻处理，塔顶气进第一冷凝器12，冷凝液一部分回流至第一精馏塔，另一部分采出作为低沸点杂质，第一精馏塔10塔釜采出一部分进第一再沸器11加热后返回第一精馏塔10塔釜，另一部分采出作为四氯化钛精制产品b。

根据本发明的另一方面，本发明还提供了一种四氯化钛精馏装置，如图1至4所示，其包括相互连接的第一精馏塔10和第二精馏塔20，用于对四氯化钛进行精馏处理；第一精馏塔10的塔底设置有与第一精馏塔10的塔釜相连的第一再沸器11，塔顶设置有与第一精馏塔10塔顶气出口相连的第一冷凝器12；第二精馏塔20的塔底设置有与第二精馏塔20的塔釜相连的第二再沸器21，塔顶设置有第二回流口；其中，第二精馏塔20的塔顶气出口与第一再沸器11的热介质入口通过热介质管线相连通，第一再沸器11的热介质出口与第二精馏塔20的第二回流口通过回流管线相连通，且第二精馏塔20的塔顶压力大于第一精馏塔10的塔釜压力。

本发明提供上述四氯化钛精馏装置对四氯化钛进行精馏处理时，第二精馏塔20的塔顶压力大于第一精馏塔10的塔釜压力，这样，第二精馏塔20的塔顶排出的塔顶气相比于第一精馏塔10塔底排出的釜液而言具有更高的温度。将温度较高的第二精馏塔20塔顶气直接通入第一精馏塔10塔底的第一再沸器11热介质入口中，可以有效利用这部分塔顶气的余热对第一精馏塔釜液中的一部分进行加热回流。这样，本发明根据差压热耦合技术原理，使高压塔的塔顶蒸汽作为低压塔塔底液体的热源，实现四氯化钛精馏塔组内部冷热负荷的交换，对能量进行了套用，有效降低了高纯四氯化钛的精制能耗。

具体地，利用上述精馏装置，第二精馏塔20的塔顶气冷凝至过冷状态所需的冷负荷能够与第一精馏塔10釜液汽化所需的热负荷相当，这样第一再沸器11无需外加热源，热源负荷能够降低30～50％。

除了以上优势以外，本发明上述精馏装置还具有以下有益效果：第二精馏塔20的塔顶气冷凝至过冷状态所需的冷负荷能够与第一精馏塔10釜液汽化所需的热负荷相当时，第二精馏塔20的塔顶便可不设置第二冷凝器22。

需要说明的是，本发明对于第一精馏塔10和第二精馏塔20的连接顺序和脱轻脱重类型没有限定，可以将第一精馏塔10设置在第二精馏塔20的上游，使四氯化钛先经过第一精馏塔10进行脱轻或脱重处理，再经过第二精馏塔20进行脱重或脱轻，也可以将第二精馏塔20设置在第一精馏塔10的上游，使四氯化钛先经过第二精馏塔20进行脱轻或脱重处理，再经过第一精馏塔10进行脱重或脱轻。只需要将第二精馏塔20的塔顶压力设置为高于第一精馏塔10的塔釜压力即可按照上述差压热耦合设置有效降低四氯化钛精馏装置的能耗。

在实际生产过程中，第二精馏塔20的塔顶气进入第一再沸器11的热介质出口进行热量套用时，塔顶气本身即可完全冷凝甚至过冷，此时第二精馏塔20的塔顶便无需设置冷凝器。当然，为了进一步提高设备的生产运行稳定性，在一种可选的实施方式中，四氯化钛精馏装置还包括第二冷凝器22，第二冷凝器22设置在回流管线上，第二冷凝器22的进口与第一再沸器11的热介质出口相连，第二冷凝器22的出口与第二回流口相连。这样设置，在第二精馏塔20的塔顶气进入第一再沸器11的热介质出口并完成热交换后，可以进一步利用第二冷凝器22对经过热交换的塔顶气进行进一步冷凝或过冷处理，以得到第二精馏塔20的塔顶气凝液。需说明的是，第二精馏塔20的塔顶气经第一再沸器11冷凝后能够完全冷凝或过冷，这样第二冷凝器22的冷源流量能够降低为很小的数值甚至降为0(为0时第二冷凝器22便可取消)，故第二冷凝器22的冷源负荷能够降低30～50％。

为了进一步降低第二再沸器21的热源品质，进而进一步降低能耗，在一种优选的实施方式中，第一精馏塔10的塔内设置有第一填料层，第二精馏塔20的塔内设置有第二填料层，第一填料层和/或第二填料层的填料为丝网填料。丝网填料的压降小，采用丝网填料后，精馏塔的塔顶和塔底压差能够降为0.01～0.02mpa，而同一理论板数下的筛板或浮阀塔的塔顶和塔底压差为0.05～0.3mpa。采用丝网填料后，固定第一精馏塔10塔顶压力时，塔设备压降降低，第一精馏塔10的塔釜压力和温度进一步降低，相应与之耦合的第二精馏塔20的塔顶压力和温度降低，这便能够降低第二精馏塔20塔底的第二再沸器21热源(比如水蒸气)的品质，从而能够进一步降低四氯化钛的精制能耗。

如前文所述，本发明对于第一精馏塔10和第二精馏塔20的连接顺序和脱轻脱重类型没有限定，比如可以采用以下几种设置方式：

在一种典型的实施方式中，如图1所示，第一精馏塔10设置有四氯化钛进口以对四氯化钛a进行脱轻处理，第二精馏塔20和第一精馏塔10相互连接以对第一精馏塔10的釜液中的一部分进行脱重处理，第一再沸器11与第一精馏塔10的塔釜相连以将第一精馏塔10的釜液中的另一部分加热并回流至第一精馏塔10的塔釜中。在实际生产过程中，四氯化钛进第一精馏塔10进行脱轻处理后，第一精馏塔10的塔顶气进第一冷凝器12，冷凝液一部分回流至第一精馏塔10，另一部分采出作为低沸点杂质.第一精馏塔10的塔釜采出一部分进第一再沸器11加热后返回第一精馏塔10的塔釜，另一部分进第二精馏塔20；第二精馏塔20进行脱重处理，其塔顶气进第一再沸器11进行热交换后，进第二冷凝器22进一步冷凝，冷凝液一部分回流至第二精馏塔20，另一部分采出作为四氯化钛精制产品b，第二精馏塔20的塔釜采出一部分进第二再沸器21加热后返回第二精馏塔20的塔釜，另一部分采出作为高沸点杂质。

在另一种典型的实施方式中，如图2所示，第一精馏塔10设置有四氯化钛进口以对四氯化钛a进行脱重处理，第二精馏塔20和第一精馏塔10相互连接以对第一冷凝器12排出的塔顶气凝液中的一部分进行脱轻处理，第一精馏塔10的塔顶还设置有第一回流口，第一回流口与第一冷凝器12相连以将第一冷凝器12排出的塔顶气凝液中的另一部分回流至第一精馏塔10内。在实际生产过程中，四氯化钛进第一精馏塔10进行脱重处理，第一精馏塔10的塔顶气进第一冷凝器12，冷凝液一部分回流至第一精馏塔10，另一部分采出进第二精馏塔20，第一精馏塔10的塔釜采出一部分进第一再沸器11加热后返回第一精馏塔10的塔釜，另一部分作为高沸点杂质；第二精馏塔20进行脱轻处理，塔顶气进第一再沸器11冷凝，冷凝液进第二冷凝器22进一步冷凝，冷凝液一部分回流至第二精馏塔20，另一部分采出作为低沸点杂质，第二精馏塔20塔釜采出一部分进第二再沸器21加热后返回第二精馏塔塔釜，另一部分采出作为四氯化钛精制产品b。

在又一种典型的实施方式中，如图3所示，第二精馏塔20设置有四氯化钛进口以对四氯化钛a进行脱轻处理，第一精馏塔10和第二精馏塔20相互连接以对第二精馏塔20的釜液中的一部分进行脱重处理，第二再沸器21与第二精馏塔20的塔釜相连以将第二精馏塔20的釜液中的另一部分加热回流至第二精馏塔20中。在实际生产过程中，四氯化钛进第二精馏塔20进行脱轻处理，第二精馏塔20的塔顶气进第一再沸器11冷凝，冷凝液进第二冷凝器22进一步冷凝，冷凝液一部分回流至第二精馏塔，另一部分采出作为低沸点杂质，第二精馏塔20塔釜采出一部分进第二再沸器21加热后返回第二精馏塔塔釜，另一部分进第一精馏塔10；第一精馏塔10进行脱重处理，塔顶气进第一冷凝器12，冷凝液一部分回流至第一精馏塔，另一部分采出作为四氯化钛精制产品b，第一精馏塔塔釜采出一部分进第一再沸器11加热后返回第一精馏塔塔釜，另一部分采出作为高沸点杂质。

在又一种典型的实施方式中，如图4所示，第二精馏塔20设置有四氯化钛进口以对四氯化钛a进行脱重处理；第一精馏塔10和第二精馏塔20相互连接以对第二精馏塔20的塔顶气凝液中的一部分进行脱轻处理，第二回流口用于将第二精馏塔20的塔顶气凝液中的另一部分回流至第二精馏塔20中。在实际生产过程中，四氯化钛进第二精馏塔20进行脱重处理，第二精馏塔20塔顶气进第一再沸器11冷凝，冷凝液进第二冷凝器22进一步冷凝，冷凝液一部分回流至第二精馏塔20，另一部分采出进第一精馏塔10；第二精馏塔20塔釜采出一部分进第二再沸器21加热后返回第二精馏塔20塔釜，另一部分作为高沸点杂质；第一精馏塔10进行脱轻处理，塔顶气进第一冷凝器12，冷凝液一部分回流至第一精馏塔，另一部分采出作为低沸点杂质，第一精馏塔10塔釜采出一部分进第一再沸器11加热后返回第一精馏塔10塔釜，另一部分采出作为四氯化钛精制产品b。

当第一精馏塔10设置有四氯化钛进口以对四氯化钛进行脱轻处理时，位于下游的第二精馏塔20中的塔顶压力相对较高。为了使第二精馏塔20的进料更为顺利，在一种优选的实施方式中，第二精馏塔20的进料管路上还设置有增压泵。

在一种优选的实施方式中，如图1、3、4所示，四氯化钛精馏装置还包括第一回流罐13，第一精馏塔10的塔顶还设置有第一回流口，第一回流罐13的进口与第一冷凝器12的出口相连，第一回流罐13的出口与第一回流口相连，且第一回流罐13的出口与第一回流口之间的管路上设置有第一精馏塔10的塔顶气凝液的采出支路。优选地，如图2所示，四氯化钛精馏装置还包括第一回流罐13，第一回流罐13的进口与第一冷凝器12的出口相连，第一回流罐13的出口分别与第一回流口和第二精馏塔20的进口相连。

在一种优选的实施方式中，如图1、2、3所示，四氯化钛精馏装置还包括第二回流罐23，第二回流罐23的进口与第二冷凝器22的出口相连，第二回流罐23的出口与第二回流口相连，且第二回流罐23的出口与第二回流口之间的管路上还设置有第二精馏塔20的塔顶气凝液的采出支路。优选地，如图4所示，四氯化钛精馏装置还包括第二回流罐23，第二回流罐23的进口与第二冷凝器22的出口相连，第二回流罐23的出口分别于第二回流口和第一精馏塔10的进口相连。

以下通过实施例进一步说明本发明的有益效果：

实施例1

四氯化钛质量含量为99.8％的粗四氯化钛液处理量为5000kg/h，产品要求达到高纯四氯化钛指标：各杂质的含量控制在0.1～1ppbw。

本实施例中采用的精制装置如图1所示，两个精馏塔中的填料均为丝网填料，装置工艺参数如下表：

实施例2

实施例2与实施例1相比，提高精馏塔的温度和压力，第二再沸器热源水蒸气由1.3mpa(a)变为1.9mpa(a)，产品品质略有下降。

实施例3

实施例3与实施例1相比，提高塔的回流进料比，产品品质提高，各杂质品质基本可控制在0.1ppbw，但能耗增加。

实施例4

四氯化钛质量含量为99.8％的粗四氯化钛液处理量为5000kg/h，产品要求达到高纯四氯化钛指标：各杂质的含量控制在0.1～1ppbw。

本实施例中采用的精制装置如图1所示，两个精馏塔内件为筛板，装置工艺参数如下表，当采用实施例1时，塔内件为丝网填料，塔顶和塔釜压差为0.01mpa，第二精馏塔塔釜温度为177℃，热源可采用1.2mpa和191.5℃的饱和蒸汽，而本实施例，塔内件为筛板，塔顶和塔釜压差为0.05mpa，第二精馏塔塔釜温度为195℃，热源可采用1.8mpa和209.8℃的饱和蒸汽，热源品质大大提高。

对比例1

四氯化钛质量含量为99.8％的粗四氯化钛液处理量为5000kg/h，产品要求达到高纯四氯化钛指标：各杂质的含量控制在0.1～1ppbw。

该对比例采用的精制装置如图1所示，不同之处在于，未采用差压热耦合工艺，第二精馏塔的塔顶气不进入第一再沸器热介质入口，而是直接经第二冷凝器冷凝，冷凝后的凝液一部分回流至第二精馏塔中，另一部分采出。两个精馏塔中的填料均为丝网填料，装置工艺参数如下表：

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

实施例1中采用差压热耦合技术后，相比于对比例1的冷负荷和热负荷分别降低52.6％和50％

总之，本发明提供上述四氯化钛精馏装置对四氯化钛进行精馏处理时，第二精馏塔的塔顶压力大于第一精馏塔的塔釜压力，这样，第二精馏塔的塔顶排出的塔顶气相比于第一精馏塔塔底排出的釜液而言具有更高的温度。将温度较高的第二精馏塔塔顶气直接通入第一精馏塔塔底的第一再沸器热介质入口中，可以有效利用这部分塔顶气的余热对第一精馏塔釜液中的一部分进行加热回流。这样，本发明根据差压热耦合技术原理，使高压塔的塔顶蒸汽作为低压塔塔底液体的热源，实现四氯化钛精馏塔组内部冷热负荷的交换，对能量进行了套用，有效降低了高纯四氯化钛的精制能耗。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。