一种硅烷气相热分解制备高纯度纳米级硅粉的方法以及装置与流程

本发明涉及硅粉制备技术领域，尤其是涉及一种硅烷气相热分解制备高纯度纳米级硅粉的方法以及装置。

背景技术：

纳米硅粉是一种棕黄色粉末，用途广泛。可作为充电锂电池负极材料，提高锂电池容量和充放电循环次数，还可用在耐火涂层和耐火材料里，同时在陶瓷材料、复合材料、催化材料、光电材料以及生物材料等领域都有巨大的潜在应用前景。传统的硅粉生产方式是采用硅烷热分解的方式进行硅粉的制备的；例如专利公布号：cn103936009a的专利名称为一种硅烷热分解的生产纳米级高纯硅粉的装置以及方法中所提及的硅烷制备方法，经过长时间的生产、实验、统计发现专利公布号为cn103936009a种公布的的硅烷热分解制备设备和制备方法还存在几点不足；第一，传统的制备方法热分解时间久，生产成本较高，且生产效率较低；第二，现有的制备装置是通过过滤装置自然降尘的方式进行硅粉收集，这样的硅粉收集方式收集效率较低；第三，现有的硅粉制备设备比较复杂，需要的生产步骤较多，容易出现问题，导致产品纯度达不到具体要求；第四，现有的方式是直接用过装置收集硅粉的，由于纳米级的硅粉密度很小，因此过滤装置上过滤下来的硅粉量较大时会卡在出料口上，不能正常收集。

因此，需要对现有的硅粉制备设备和方法进行改进。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于一种高效的、操作简单的和节能的硅烷气相热分解制备高纯度纳米级硅粉的方法和装置。

本发明的技术方案是这样实现的：一种硅烷气相热分解制备高纯度纳米级硅粉的方法，包括如下步骤：

s1：预热：将原料硅烷运送到预热釜中，进行预热；

s2：气相热分解：将经过预热之后的原料运输至气相热分解箱中，利用气相热分解箱带来的急热、急冷的加热方式对原料进行加热、分解以及硅粉沉淀；

s3：硅粉收集：经过急热、急冷处理的能直接沉淀的硅粉通过硅粉收集装置收集，而不能直接沉淀会跟随氢气一同跑出的硅粉通过硅粉过滤箱和硅粉收集装置收集；

s4：硅粉包装：硅粉收集装置中的硅粉通过包装机进行包装；

s5：氢气处理：制备过程中产生的氢气，首先通过冷却器冷却降温，降低氢气的流速，然后用于燃烧产热。

优选为：预热温度为30℃-60℃，内部压力维持在0.25-0.4mpa，硅烷进入预热釜体中的流量控制在100-125kg/h。

优选为：急热处理的加热温度为800℃-1200℃；急冷处理的加热温度为30℃-100℃。

优选为：冷却器的冷却温度低于100℃。

此外，本发明还公开了一种硅烷气相热分解制备高纯度纳米级硅粉的装置，其特征在于：根据制备顺序依次包括预热釜、气相热分解箱、硅粉收集装置、过滤装置以及氢气冷却器；所述预热釜、气相热分解箱、硅粉收集装置之间依次通过第一连接管连通；所述气相热分解箱、过滤装置以及氢气冷却器依次通过第二管道连通。

优选为：所述预热釜包括设置有内腔的釜体、设置在釜体内腔的螺旋盘管、硅烷原料箱以及电热板；所述釜体上设置进料口和出料口；所述螺旋盘管的输入端沿着釜体的进料口穿出釜体外且用于运输硅烷原料，螺旋盘管的输出端与釜体上的出料口连通；所述电热板沿釜体内腔侧壁周向均匀分布。

优选为：所述气相热分解箱包括设置有内腔的箱体、设置在箱体内腔的急热螺旋管和急冷螺旋管、急热装置以及急冷装置；所述箱体内腔中部通过隔热板将箱体内腔隔离成急热腔和急冷腔，所述箱体上开设有与急热腔连通的输入口和用于连通急冷腔的输出口、以及与急冷腔连通的氢气排放口；所述隔热板上设置有与螺旋运输管相适配的管道连接件；所述急热螺旋管设置在急热腔内；急热螺旋管的一端与箱体上的输入口连通，另一端与管道连接件固定连接且连通；所述急冷螺旋管设置在急冷腔内；急冷螺旋管的一端与箱体上的输出口连通，另一端与管道连接件固定连接且通过管道连接件与急热螺旋管连通；所述急冷螺旋管朝上的管壁上开设有若干用于排放氢气的排气孔；所述急热装置包括安装在箱体外部的空气加热器、进气管、出气管以及回流管；所述进气管安装空气加热器输入端；所述出气管的一端与空气加热器输出端连通，另一端与急热腔连通；所述回流管的两端分别连通急热腔和进气管中部；回流管上设置有压力阀；进气管远离空气加热器的一端设置有单向阀；所述急冷装置包括冷凝器、气泵以及空压机；所送冷凝器、气泵、急冷腔依次通过冷却降温管连通；冷凝器的输入端设置空压机；该空压机的输出端与冷凝器的输入端连通。

优选为：所述粉料收集装置包括粉料收集箱、安装粉料收集箱下方与粉料收集箱连通的料斗、安装在料斗下斗口且与料斗连通的出料管以及安装在料斗外侧壁上的电脉冲敲击装置；所述粉料收集箱与急冷腔上的输出口连通；粉料收集箱的侧壁上设置有与粉料收集箱内腔连通的氮气反射器；所述氮气发射器包括放置在地面上的氮气罐，冲击泵、脉冲电源、喷气管；所述冲击泵的输入端与氮气罐连通，冲击泵的输出端与喷气管连通；所述喷气管远离冲击泵的一端与粉料收集箱连通，且连通口上设置有粉尘过滤网，喷气管内设置有单向阀；所述脉冲电源与冲击泵电连接；所述电脉冲敲击装置包括脉冲发生器、脉冲输出开关以及磁性敲击部；所述脉冲发生器与脉冲输出开关电连接形成脉冲电路，该脉冲电路上设有电磁铁，所述磁性敲击部通过固定板安装在料斗的侧壁上且该磁性敲击部位于电磁铁正下方。

优选为：所述过滤装置为布袋式过滤机，布袋式过滤机的尘气口通过尘气管与急冷腔上的排气孔连通；所述布袋式过滤机包括尘气箱、若干布袋、尘斗以及脉冲吹击装置；所述尘气箱上开设有进气口和若干均匀分布在尘气箱顶板上的出气口，所述布袋沿出气口的边沿安装在尘气箱内腔的顶板上，且将出气口闭合，所述尘斗安装在尘气箱底部；所述尘气箱顶部安装有净气箱；所述脉冲吹击装置设置在净气箱内，该脉冲吹击装置包括安装在尘气箱顶部的外壁上脉冲气泵、气囊以及吹击管；所述脉冲气泵输入口与气囊连接，另一端与吹击管连接，所述吹击管穿过所述出气口延伸至布袋内部。

优选为：所述氢气冷却器包括内管道、外管道以及设置有内腔的冷却液储蓄箱，所述内管道和外管道之间设置有封闭的冷却液腔；所述外管道上开设有与冷却液腔连通的进液口和出液口；所述冷却液储蓄箱上开设有与内腔连通的进口与出口；所述冷却液储蓄箱出口通过保温管与进液口连通，冷却液储蓄箱的进口与出液口连通。

与现有技术相比较，本发明带来的有益效果为：

1、首先通过将传统的硅烷加热分解成硅粉，然后进行逐级过滤收集硅粉的方式，改进为急热急冷的方式进行分解和自动沉淀，采用急冷急热的方式加工，可让硅烷制备在同一装置中进行，减少了运输能耗，并且其热能是可以进行回收，进一步实现节能的效果；此外，在急热内腔设置急热螺旋管，急热螺旋管在箱体内部螺旋设置，极大的增长了管道的路径，提高可急热效果，急热完成以后瞬间进行急冷加工防止运输过程中稳定缓慢下降，对硅粉的质量造成负面影响，提高硅粉的质量，确保硅粉的纯度能达到99.9999％，同时，这样的方式进行硅粉的制备和收集，简单方便，效率提高，成本降低；

2、通过将传统的自动降尘的过滤方式，在过滤装置上增设有脉冲吹击装置，脉冲出击装置可快速的将布袋上的硅粉吹落，进一步提高硅粉的收集效率；

3、通过采用螺旋盘管在预热釜的釜体内进行预热的方式，螺旋盘管在釜体内部螺旋，极大的增长了管道的路径，可以让硅烷在预热釜内腔中更好的进行预热提高预热的均匀性，从而提高产品加工质量；

4、对纳米收集装置进行改进，在收集装上设置有氮气发射器，可以在硅粉收集的过程中喷射氮气，实现硅粉收集箱内部有空气对流，形成负压，解决了传统的收集装置因纳米级硅粉密度很小，导致出料是容易堵塞，出料效果慢的问题，有效的大幅度加快硅粉收集的效率，进一步提高制备效率；

5、通过在料斗上设置有脉冲敲击装置，脉冲敲击装置可对料斗进行敲击，可以防止硅粉吸附在料斗上，时间久了形成积垢，同时可以起到振动料斗的作用，进一步的加快硅粉的收集速度，达到的提高收集效果和收集效率的目的；

6、通过将废料氢气经过冷却降低流速之后，用于燃烧，燃烧产生的热量可以重新回收，提高资源利用率，进一步实现节能减排的目的。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的工艺流程图；

图2为预热釜的结构示意图；

图3为气相热分解箱的结构示意图；

图4为硅粉收集装置的结构示意图；

图5为过滤装置的结构示意图；

图6为氢气冷却器的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例：

如图1所示，本发明公开了一种硅烷气相热分解制备高纯度纳米级硅粉的方法，包括如下步骤：

s1：预热：将原料硅烷运送到预热釜中，进行预热；

s2：气相热分解：将经过预热之后的原料运输至气相热分解箱中，利用气相热分解箱带来的急热、急冷的加热方式对原料进行加热、分解以及硅粉沉淀；

s3：硅粉收集：经过急热、急冷处理的能直接沉淀的硅粉通过硅粉收集装置收集，而不能直接沉淀会跟随氢气一同跑出的硅粉通过硅粉过滤箱和硅粉收集装置收集；

s4：硅粉包装：硅粉收集装置中的硅粉通过包装机进行包装；

s5：氢气处理：制备过程中产生的氢气，首先通过冷却器冷却降温，降低氢气的流速，然后用于燃烧产热。

在本发明具体实施例中，预热温度为30℃，内部压力维持在0.35mpa，硅烷进入预热釜体中的流量控制在115kg/h。

在本发明具体实施例中，急热处理的加热温度为1200℃；急冷处理的加热温度为30℃-。

在本发明具体实施例中，冷却器的冷却温度位30℃。

此外，如图2-图6所示，本发明还公开了一种硅烷气相热分解制备高纯度纳米级硅粉的装置，在本发明具体实施例中，根据制备顺序依次包括预热釜1、气相热分解箱2、硅粉收集装置3、过滤装置4以及氢气冷却器5；所述预热釜1、气相热分解箱2、硅粉收集装置3之间依次通过第一连接管100连通；所述气相热分解箱3、过滤装置4以及氢气冷却器5依次通过第二管道200连通。

在本发明具体实施例中，所述预热釜1包括设置有内腔的釜体11、设置在釜体11内腔的螺旋盘管12、硅烷原料箱13以及电热板14；所述釜体11上设置进料口111和出料口112；所述螺旋盘管12的输入端沿着釜体11的进料口111穿出釜体11外且用于运输硅烷原料，螺旋盘管12的输出端与釜体11上的出料口112连通；所述电热板14沿釜体11内腔侧壁周向均匀分布。

在本发明具体实施例中，所述气相热分解箱2包括设置有内腔的箱体21、设置在箱体21内腔的急热螺旋管22和急冷螺旋管23、急热装置24以及急冷装置25；所述箱体21内腔中部通过隔热板26将箱体21内腔隔离成急热腔27和急冷腔28，所述箱体21上开设有与急热腔27连通的输入口211和用于连通急冷腔28的输出口212、以及与急冷腔28连通的氢气排放口213；所述隔热板26上设置有与螺旋运输管相适配的管道连接件261；所述急热螺旋管22设置在急热腔27内；急热螺旋管22的一端与箱体21上的输入口211连通，另一端与管道连接件261固定连接且连通；所述急冷螺旋管23设置在急冷腔28内；急冷螺旋管23的一端与箱体21上的输出口212连通，另一端与管道连接件261固定连接且通过管道连接件261与急热螺旋管22连通；所述急冷螺旋管23朝上的管壁上开设有若干用于排放氢气的排气孔231；所述急热装置24包括安装在箱体21外部的空气加热器241、进气管242、出气管243以及回流管244；所述进气管242安装空气加热器241输入端；所述出气管243的一端与空气加热器241输出端连通，另一端与急热腔27连通；所述回流管244的两端分别连通急热腔27和进气管242中部；回流管244上设置有压力阀245；进气管242远离空气加热器241的一端设置有单向阀246；所述急冷装置25包括冷凝器251、气泵252以及空压机；所送冷凝器251、气泵252、急冷腔28依次通过冷却降温管253连通；冷凝器251的输入端设置空压机254；该空压机254的输出端与冷凝器251的输入端连通。

在本发明具体实施例中，所述粉料收集装置3包括粉料收集箱31、安装粉料收集箱下方与粉料收集箱连通的料斗32、安装在料斗32下斗口且与料斗32连通的出料管33以及安装在料斗32外侧壁上的电脉冲敲击装置34；所述粉料收集箱31与急冷腔28上的输出口212连通；粉料收集箱31的侧壁上设置有与粉料收集箱31内腔连通的氮气反射器35；所述氮气发射器35包括放置在地面上的氮气罐351，冲击泵352、脉冲电源353、喷气管354；所述冲击泵352的输入端与氮气罐351连通，冲击泵352的输出端与喷气管354连通；所述喷气管354远离冲击泵352的一端与粉料收集箱31连通，且连通口上设置有粉尘过滤网355，喷气管354内设置有单向阀；所述脉冲电源353与冲击泵352电连接；所述电脉冲敲击装置34包括脉冲发生器341、脉冲输出开关342以及磁性敲击部343；所述脉冲发生器341与脉冲输出开342关电连接形成脉冲电路344，该脉冲电路344上设有电磁铁345，所述磁性敲击部343通过固定板346安装在料斗32的侧壁上且该磁性敲击部位342于电磁铁345正下方。

在本发明具体实施例中，所述过滤装置4为布袋式过滤机4，布袋式过滤机4的尘气口41通过尘气管42与急冷腔28上的排气孔231连通；所述布袋式过滤机4包括尘气箱43、若干布袋44、尘斗45以及脉冲吹击装置46；所述尘气箱43上开设有进气口和若干均匀分布在尘气箱43顶板上的出气口431，所述布袋44沿出气口431的边沿安装在尘气箱43内腔的顶板上，且将出气口431闭合，所述尘斗45安装在尘气箱43底部；所述尘气箱43顶部安装有净气箱47；所述脉冲吹击装置46设置在净气箱47内，该脉冲吹击装置46包括安装在尘气箱47顶部的外壁上脉冲气泵461、气囊462以及吹击管463；所述脉冲气泵461输入口与气囊462连接，另一端与吹击管463连接，所述吹击管463穿过所述出气口431延伸至布袋44内部。

在本发明具体实施例中，所述氢气冷却器5包括内管道51、外管道52以及设置有内腔的冷却液储蓄箱53，所述内管道51和外管道52之间设置有封闭的冷却液腔54；所述外管道52上开设有与冷却液腔54连通的进液口55和出液口56；所述冷却液储蓄箱53上开设有与内腔连通的进口532与出口531；所述冷却液储蓄箱53出口531通过保温管57与进液口55连通，冷却液储蓄箱53的进口532与出液口56连通。

与现有技术相比较，本发明带来的有益效果为：

1、首先通过将传统的硅烷加热分解成硅粉，然后进行逐级过滤收集硅粉的方式，改进为急热急冷的方式进行分解和自动沉淀，采用急冷急热的方式加工，可让硅烷制备在同一装置中进行，减少了运输能耗，并且其热能是可以进行回收，进一步实现节能的效果；此外，在急热内腔设置急热螺旋管，急热螺旋管在箱体内部螺旋设置，极大的增长了管道的路径，提高可急热效果，急热完成以后瞬间进行急冷加工防止运输过程中稳定缓慢下降，对硅粉的质量造成负面影响，提高硅粉的质量，确保硅粉的纯度能达到99.9999％，同时，这样的方式进行硅粉的制备和收集，简单方便，效率提高，成本降低；

2、通过将传统的自动降尘的过滤方式，在过滤装置上增设有脉冲吹击装置，脉冲出击装置可快速的将布袋上的硅粉吹落，进一步提高硅粉的收集效率；

3、通过采用螺旋盘管在预热釜的釜体内进行预热的方式，螺旋盘管在釜体内部螺旋，极大的增长了管道的路径，可以让硅烷在预热釜内腔中更好的进行预热提高预热的均匀性，从而提高产品加工质量；

4、对纳米收集装置进行改进，在收集装上设置有氮气发射器，可以在硅粉收集的过程中喷射氮气，实现硅粉收集箱内部有空气对流，形成负压，解决了传统的收集装置因纳米级硅粉密度很小，导致出料是容易堵塞，出料效果慢的问题，有效的大幅度加快硅粉收集的效率，进一步提高制备效率；

5、通过在料斗上设置有脉冲敲击装置，脉冲敲击装置可对料斗进行敲击，可以防止硅粉吸附在料斗上，时间久了形成积垢，同时可以起到振动料斗的作用，进一步的加快硅粉的收集速度，达到的提高收集效果和收集效率的目的；

6、通过将废料氢气经过冷却降低流速之后，用于燃烧，燃烧产生的热量可以重新回收，提高资源利用率，进一步实现节能减排的目的。。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。