本发明属于陶瓷技术领域，特别涉及一种微波介质陶瓷及其制备方法、5g基站。
背景技术：
微波介质陶瓷是近30年来发展起来的应用于微波频段(主要是特高频uhf、超高频shf)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的新型功能电子陶瓷材料，在移动通讯、卫星通信、军用雷达、全球定位系统、蓝牙技术、无线局域网等现代通信中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料。
基站滤波器主要有金属腔体滤波器、金属结合陶瓷腔体滤波器、陶瓷滤波器，他们分别用于3g、4g、5g。目前，5g基站滤波器(频段2.6g和3.5g)主流用的是介电常数21，镁钙钛(mg0.964ca0.336tio3，mct)系材料；对材料的要求除了必备的机械强度、化学稳定性外，还需满足如下介电性能要求：(1)在微波谐振频率下具有极低的介电损耗，即很高的品质内数(q)，以保证优良的选频特性和降低器件在高频下的插入损耗，一般要求q×f>60000；(2)接近零的谐振频率温度系数(τf)，以保证器件(器件的要求是-40℃～105℃频率温漂±500k)在温度变化环境中谐振频率的高度稳定性。
国内5g滤波器厂家所用mct基陶瓷材料大多采用传统固相法制备得到，为了保证材料体系的电学性能，传统固相法制备的mct基陶瓷的烧结温度都在1400℃以上，导致mct基陶瓷存在高低温可靠性的问题，基站滤波器使用不到两个月左右的时间出现了性能大幅下降的情况。而且传统固相法制备的功能陶瓷存在脆性(裂纹)、均匀性差、韧性和强度较差等缺陷。目前，尚未发现烧结温度在1400℃以下，并具备高品质因数(q×f＞70000)且可靠性好的mct基微波介质陶瓷的相关报道。
因此，开发一种烧结温度在1400℃以下且具有极高品质因数的mct基微波介质陶瓷具有显著的现实意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种微波介质陶瓷，旨在解决现有技术中微波介质陶瓷烧结温度高、品质因数和可靠性不佳的技术问题。
本发明的另一目的在于提供一种上述微波介质陶瓷的制备方法。
本发明的还一目的在于提供一种5g基站。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：一种微波介质陶瓷，所述微波介质陶瓷为镁钙钛基纳米陶瓷，所述镁钙钛基纳米陶瓷为mo掺杂的mg0.964ca0.336tio3，其化学组成的表达方式为(ⅰ)：mg0.964ca0.336tio3-xmo(ⅰ)；
其中，所述mo为la2/3o、al2/3o、zno、ceo、smo、mno、coo中至少一种；
所述mg0.964ca0.336tio3与所述mo的摩尔比为1：x；
x为0.001～0.05。
进一步地，所述mo为zno，且x为0.01～0.05；或
所述mo为la2o3，且x为0.001～0.03；或
所述mo为al2o3，且x为0.001～0.04；或
所述mo为mno，且x为0.001～0.005。
进一步地，所述镁钙钛基纳米陶瓷粉体粒径为100～300nm。
本发明还提供一种上述微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
s1.以纯度99％以上的镁源、钙源、钛源和络合剂为起始原料，将上述起始原料溶解于去离子水中，形成溶液，加入m源，溶解形成混合溶液；其中，所述m源中的m为金属离子，且所述m选自la3+、al3+、zn2+、ce2+、sm2+、mn2+、co2+中至少一种；
s2.调节步骤s1的混合溶液的ph值为5～8并持续混匀处理，形成透明溶胶；
s3.将步骤s2配制的透明溶胶进行烘干处理，直至形成干凝胶；
s4.将步骤s3获得的干凝胶进行预烧，得到镁钙钛基纳米陶瓷的前驱体粉末；
s5.向步骤s4合成的镁钙钛基纳米陶瓷前驱体粉末加入分散剂、脱模剂、粘结剂进行造粒和压制成型，获得成型坯料；
s6.将步骤s5中获得的成型坯料进行烧结，制备得到镁钙钛基纳米陶瓷，所述镁钙钛基纳米陶瓷为mo掺杂的mg0.964ca0.336tio3，其化学组成的表达方式为(ⅰ)：mg0.964ca0.336tio3-xmo(ⅰ)；
所述镁钙钛基纳米陶瓷组分摩尔份量比为：mg0.964ca0.336tio3：mo＝1：x；
其中，所述mo为la2/3o、al2/3o、zno、ceo、smo、mno、coo中至少一种；
x为0.001～0.05。
进一步地，步骤s1中，所述络合剂的摩尔含量与所述m源中的金属离子的总摩尔比为(1.5～1.8):1。
进一步地，步骤s2中，在温度为60～80℃的条件下，调节步骤s1的混合溶液的ph值为5～8并持续混匀处理，形成透明溶胶。
进一步地，步骤s3中，所述烘干处理的温度为150～180℃。
进一步地，步骤s4中，所述预烧的工艺参数为：预烧温度为600～800℃，预烧时间为1～2小时；所述镁钙钛基纳米陶瓷的前驱体粉末粒径为50～500nm。
进一步地，步骤s6中，所述烧结的工艺参数为：烧结温度为1250～1350℃，烧结时间为3～6小时。
本发明还提供一种5g基站，所述5g基站的材料包括上述微波介质陶瓷。
本发明提供的微波介质陶瓷及其制备方法的有益效果在于：
本发明提供的微波介质陶瓷，在mg0.964ca0.336tio3的基础上掺杂有mo，其中，mo为la2/3o、al2/3o、zno、ceo、smo、mno、coo中至少一种，这些氧化物与mg0.964ca0.336tio3基体复合，利用上述元素的空间位阻作用，改变材料的晶格形态，从而改善陶瓷的电学性能，同时还能在烧结过程中促进烧结致密化，有效降低其烧结温度。由此形成的微波介质陶瓷不仅介电常数和品质因数高，而且谐振频率温度系数低。具体的，所述微波介质陶瓷的介电常数εr为20.56～20.78、极高品质因数q×f值为70000～90000ghz和近零谐振频率温度系数τf为-3～3ppm/℃，高低温冲击时间3个月，也无性能下降趋势，且能有效提升5g基站滤波器的可靠性。
本发明提供的微波介质陶瓷的制备方法，采用镁源、钙源和钛源为原料，以溶液方式获得原子级或至少分子级上具有高微观均匀性的mct透明溶胶，同时，在该混合溶液中以溶液方式添加了具有改性剂和烧结助剂作用的m源，从而制备出化学成分与粒度分布均匀的mct基纳米陶瓷粉体，不仅可在1350℃以下温度烧结制备出致密高性能的mct基纳米陶瓷，还可以有效降低该材料体系的工业能耗。
本发明提供的微波介质陶瓷的制备方法，填补了烧结温度在1400℃以下且具有极高品质因数的5g基站用mct基纳米陶瓷的技术空白，工艺简单，方便操作，适合大规模工业化应用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种微波介质陶瓷，上述微波介质陶瓷为镁钙钛基纳米陶瓷，镁钙钛基纳米陶瓷为mo掺杂的mg0.964ca0.336tio3，其化学组成的表达方式为(ⅰ)：mg0.964ca0.336tio3+xmo(ⅰ)；
其中，所述mo为la2/3o、al2/3o、zno、ceo、smo、mno、coo中至少一种；
mg0.964ca0.336tio3与mo的摩尔比为：mg0.964ca0.336tio3：mo＝1：x；
x为0.001～0.05。
需要说明的是，本发明的微波介质陶瓷为镁钙钛基纳米陶瓷，其理论密度为96％以上。纳米陶瓷是指显微结构中的物相具有纳米级尺度的陶瓷材料，也就是说陶瓷的晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、缺陷尺寸等都是在纳米量级的水平上，细化晶界数量大幅度增加，可使材料的强度、韧性和超塑性大为提高，并对材料的电学、热学、光学和磁学等性能产生重要影响。由于纳米陶瓷的界面占有可与颗粒相比拟的体积百分比、表面活性高、小尺寸效应以及界面的无序性使它具有不同于传统陶瓷的独特性能，为材料的利用开拓了一个崭新的领域。
需要说明的是，在mg0.964ca0.336tio3的基础上掺杂有mo，其中，mo为la2/3o、al2/3o、zno、ceo、smo、mno、coo中至少一种，这些氧化物与mg0.964ca0.336tio3基体复合，利用上述元素的空间位阻作用，改变材料的晶格形态，从而改善陶瓷的电学性能，同时还能在烧结过程中促进烧结致密化，有效降低其烧结温度，由此形成的微波介质陶瓷不仅介电常数和品质因数高，而且谐振频率温度系数低。具体的，所述微波介质陶瓷的介电常数εr为20.56～20.78、极高品质因数q×f值为70000～90000ghz和近零谐振频率温度系数τf为-3～3ppm/℃，高低温冲击时间3个月，也无性能下降趋势，且能有效提升5g基站滤波器的可靠性。
需要说明的是，基体陶瓷与mo的摩尔比，即x的大小，对mct基纳米陶瓷的介电常数、品质因数和谐振频率温度系数等电学性能具有较大的影响，若x偏小，掺杂的mo较少，既无法对基体陶瓷起到有效充足的改性作用，又不能起到有效降低烧结温度的作用，而x偏大，会使得掺杂的mo过多，掺杂mo的量达到一定程度后，mo的改性作用和烧结助剂作用不再随着mo含量增加而升高，因此掺杂过多的mo只会导致成本增加。本发明中x选用0.001～0.05范围之间，在该范围内掺杂mo既能起到改性作用的同时，还能在烧结过程中促进烧结致密化，不但能够改善陶瓷的电学性能，还能有效降低其烧结温度。
在一些实施例中，mo为zno，且x为0.01～0.05。
在一些实施例中，mo为la2o3，且x为0.001～0.03。
在一些实施例中，mo为al2o3，且x为0.001～0.04。
在一些实施例中，mo为mno，且x为0.001～0.005。
参照权要调整本发明还提供一种上述微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
s1.以纯度99％以上的镁源、钙源、钛源和络合剂为起始原料，将上述起始原料溶解于去离子水中，形成溶液，加入m源，溶解形成混合溶液；其中，所述m源中的m为金属离子，且所述m选自la3+、al3+、zn2+、ce2+、sm2+、mn2+、co2+中至少一种；
s2.调节步骤s1的混合溶液的ph值为5～8并持续混匀处理，形成透明溶胶；
s3.将步骤s2配制的透明溶胶进行烘干处理，直至形成干凝胶；
s4.将步骤s3获得的干凝胶进行预烧，得到镁钙钛基纳米陶瓷的前驱体粉末；
s5.向步骤s4合成的镁钙钛基纳米陶瓷前驱体粉末加入分散剂、脱模剂、粘结剂进行造粒和压制成型，获得成型坯料；
s6.将步骤s5中获得的成型坯料进行烧结，制备得到镁钙钛基纳米陶瓷，所述镁钙钛基纳米陶瓷为mo掺杂的mg0.964ca0.336tio3，其化学组成的表达方式为(ⅰ)：mg0.964ca0.336tio3-xmo(ⅰ)；
所述镁钙钛基纳米陶瓷组分摩尔份量比为：mg0.964ca0.336tio3：mo＝1：x；
其中，所述mo为la2/3o、al2/3o、zno、ceo、smo、mno、coo中至少一种；
x为0.001～0.05。
需要说明的是，本发明采用溶胶-凝胶(sol-gel)法的方式获得mct基微波介质陶瓷粉体，此法能够得到成分均匀且颗粒超细的粉料，大大降低了陶瓷材料的烧结温度和烧结时间，并且陶瓷材料的介电性能也大大提高。
本发明提供的微波介质陶瓷的制备方法，采用镁源、钙源、钛源和柠檬酸为原料，以溶液方式获得原子级或至少分子级上具有高微观均匀性的mct透明溶胶，同时，在该混合溶液中以溶液方式添加了含有金属离子的m源，从而制备出化学成分与粒度分布均匀的mct基介质陶瓷纳米粉体，m源经过反应后形成金属氧化物，将金属氧化物与基体陶瓷共烧结形成固溶体后，将使晶格畸变而得到活化，起到降低烧结温度的作用，不仅可在1350℃以下温度烧结制备出致密高性能的mct基微波介质纳米陶瓷，还可以有效降低该材料体系的工业能耗。
作为本发明的进一步优选，步骤s1中，络合剂的摩尔含量与所述m源中的金属离子的总摩尔比为(1.5～1.8):1。
需要说明的是，本发明的络合剂可以为醇、醋酸或柠檬酸中任意一种，本发明实施例优选为柠檬酸，通过柠檬酸与镁、钙、钛等金属离子形成络合物，再经过溶胶凝胶过程形成络合物凝胶，经低温热处理后生成颗粒均一的纳米粒子，在后续烧结过程中有利于在较低温度下烧结成瓷。
需要说明的是，本发明中络合剂的加入量对于整个络合反应具有较大影响，若络合剂加入量偏少，导致络合反应不完全，使得溶胶凝胶过程中形成的络合物凝胶不足，最后无法得到颗粒均一的纳米粒子，不利于后续在较低温度下烧结；若络合剂加入量过多，使得络合反应完全后，仍残留部分络合剂，在溶胶凝胶过程中无法形成络合物凝胶，制得的粉体活性差，导致烧结温度较高。
作为本发明的进一步优选，步骤s2中，在温度为60～80℃的条件下，采用氨水调节步骤s1的混合溶液的ph值为5～8并持续混匀处理，形成透明溶胶。
需要说明的是，本发明采用氨水作为ph调节试剂，在上述温度下能够以气体形式完全挥发掉，不会在后续反应过程中产生任何新的元素，影响反应进程。本发明的ph值对于溶胶过程中的合成相至关重要，在该ph值范围内，合成mct基陶瓷物相稳定单一，无杂相干扰，易于实施掺杂改性，得到具有高微观均匀性的mct透明溶胶。
作为本发明的进一步优选，步骤s3中，烘干温度为150～180℃。
作为本发明的进一步优选，步骤s4中，预烧的工艺参数为：预烧温度为600～800℃，预烧时间为1～2小时；镁钙钛基纳米陶瓷的前驱体粉末粒径为50～500nm。
需要说明的是，随着预烧温度不断升高，预烧时间不断延长，晶粒逐渐增大，制得的前驱体粉体活性差，但是晶粒过大导致后续烧结温度过高，是的陶瓷材料的电学性能和韧性较差。在本发明的预烧工艺条件下，得到的镁钙钛基陶瓷前驱体粉末粒径为50～500nm，在1μm以下，粉体活性好，有利于手续后续烧结温度，得到具有极高品质因数的mct基纳米陶瓷。
作为本发明的进一步优选，步骤s6中，烧结的工艺参数为：烧结温度为1250～1350℃，烧结时间为3～6小时。
需要说明的是，烧结工艺参数对后续的成瓷具有很好的修补作用，在预烧过程中，少许死角处的物料可能无法反应完全，通过烧结处理后，晶粒的大小均匀性得到有效提高，物料反应更趋于充分，然而温度过高会导致陶瓷材料的电学性能和韧性变差，温度过低导致烧结不完全，无法得到极高品质因数和合适介电常数的mct基纳米陶瓷。通过大量实验发现，本发明的mct基纳米陶瓷最佳烧结温度和烧结时间分别为1250～1350℃、3～6小时，在该条件下，mct基纳米陶瓷具有极高品质因数、合适的介电常数和近零谐振频率温度系数。
本发明还提供一种5g基站，所述5g基站的材料包括上述微波介质陶瓷。
本发明提供的微波介质陶瓷的制备方法，填补了烧结温度在1400℃以下且具有极高品质因数的5g基站用mct基微波介质陶瓷的技术空白，工艺简单，方便操作，适合大规模工业化应用。
为了说明本发明所述的技术方案，以下结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种微波介质陶瓷，其化学组成的表达方式为：mg0.964ca0.336tio3-0.005mno-0.05zno，上述微波介质陶瓷为mno和zno掺杂的mct基纳米陶瓷，mg0.964ca0.336tio3与mno、zno的摩尔比为：mg0.964ca0.336tio3：mno：zno＝1:0.005:0.05。
本实施例还提供一种上述微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
s1.以纯度99％以上的硝酸镁、硝酸钙、钛酸丁酯和柠檬酸为起始原料，将上述起始原料溶解于去离子水中，柠檬酸与上述金属硝酸盐的总摩尔比为1.5:1，形成溶液，然后按上述比例加入硝酸锰和硝酸锌，溶解形成混合溶液；
s2.在80℃，向步骤s1的混合溶液中缓慢加入氨水，直到ph值为5～8并持续搅拌，形成透明溶胶；
s3.将步骤s2配制的透明溶胶置于180℃的烘箱中烘干，直至形成干凝胶；
s4.将步骤s3获得的干凝胶进行预烧，预烧温度为650℃，预烧时间为2小时，得到镁钙钛基纳米陶瓷的前驱体粉末；其中，镁钙钛基纳米陶瓷的前驱体粉末粒径为50～500nm；
s5.向步骤s4合成的镁钙钛基纳米陶瓷前驱体粉末加入分散剂、脱模剂、粘结剂进行造粒和压制成型；
s6.将步骤s5中成型坯料在马弗炉中进行烧结，烧结温度为1320℃，烧结时间为4小时，即得mct基纳米陶瓷。
实施例2
本实施例提供一种微波介质陶瓷，其化学组成的表达方式为：mg0.964ca0.336tio3-0.05zno-0.03la2o3-0.04al2o3，上述微波介质陶瓷为zno、la2o3和al2o3掺杂的mct基纳米陶瓷，mg0.964ca0.336tio3与zno、la2o3、al2o3的摩尔比为：mg0.964ca0.336tio3：zno：la2o3：al2o3＝1:0.05:0.03:0.04。
本实施例还提供一种上述微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
s1.以纯度99％以上的硝酸镁、硝酸钙、钛酸丁酯和柠檬酸为起始原料，将上述起始原料溶解于去离子水中，柠檬酸与上述金属硝酸盐的总摩尔比为1.5:1，形成溶液，然后按上述比例加入硝酸镧、硝酸锌和硝酸铝，溶解形成混合溶液；
s2.在80℃，向步骤s1的混合溶液中缓慢加入氨水，直到ph值为5～8并持续搅拌，形成透明溶胶；
s3.将步骤s2配制的透明溶胶置于180℃的烘箱中烘干，直至形成干凝胶；
s4.将步骤s3获得的干凝胶进行预烧，预烧温度为750℃，预烧时间为2小时，得到镁钙钛基纳米陶瓷的前驱体粉末；其中，镁钙钛基纳米陶瓷的前驱体粉末粒径为100～300nm；
s5.向步骤s4合成的镁钙钛基纳米陶瓷前驱体粉末加入分散剂、脱模剂、粘结剂进行造粒和压制成型；
s6.将步骤s5中成型坯料在马弗炉中进行烧结，烧结温度为1280℃，烧结时间为4小时，即得mct基纳米陶瓷。
实施例3
本实施例提供一种微波介质陶瓷，其化学组成的表达方式为：mg0.964ca0.336tio3-0.01zno-0.001ceo-0.05coo，上述微波介质陶瓷为zno、ceo和coo掺杂的mct基纳米陶瓷，mg0.964ca0.336tio3与zno、ceo、coo3的摩尔比为：mg0.964ca0.336tio3：zno：ceo：coo3＝1:0.01:0.001:0.05。
本实施例还提供一种上述微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
s1.以纯度99％以上的硝酸镁、硝酸钙、钛酸丁酯和柠檬酸为起始原料，将上述起始原料溶解于去离子水中，柠檬酸与上述金属硝酸盐的总摩尔比为1.8:1，形成溶液，然后按上述比例加入硝酸锌、硝酸铈和硝酸钴，溶解形成混合溶液；
s2.在70℃，向步骤s1的混合溶液中缓慢加入氨水，直到ph值为5～8并持续搅拌，形成透明溶胶；
s3.将步骤s2配制的透明溶胶置于160℃的烘箱中烘干，直至形成干凝胶；
s4.将步骤s3获得的干凝胶进行预烧，预烧温度为600℃，预烧时间为1.5小时，得到镁钙钛基纳米陶瓷的前驱体粉末；其中，镁钙钛基纳米陶瓷的前驱体粉末粒径为100～400nm；
s5.向步骤s4合成的镁钙钛基纳米陶瓷前驱体粉末加入分散剂、脱模剂、粘结剂进行造粒和压制成型；
s6.将步骤s5中成型坯料在马弗炉中进行烧结，烧结温度为1250℃，烧结时间为6小时，即得mct基纳米陶瓷。
实施例4
本实施例提供一种微波介质陶瓷，其化学组成的表达方式为：mg0.964ca0.336tio3-0.001mno-0.02smo-0.008al2o3，上述微波介质陶瓷为mno、smo和al2o3掺杂的mct基纳米陶瓷，mg0.964ca0.336tio3与mno、smo、al2o3的摩尔比为：mg0.964ca0.336tio3：mno：smo：al2o3＝1:0.001:0.02:0.008。
本实施例还提供一种上述微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
s1.以纯度99％以上的硝酸镁、硝酸钙、钛酸丁酯和柠檬酸为起始原料，将上述起始原料溶解于去离子水中，柠檬酸与上述金属硝酸盐的总摩尔比为1.6:1，形成溶液，然后按上述比例加入硝酸锰、硝酸钐和硝酸铝，溶解形成混合溶液；
s2.在60℃，向步骤s1的混合溶液中缓慢加入氨水，直到ph值为5～8并持续搅拌，形成透明溶胶；
s3.将步骤s2配制的透明溶胶置于160℃的烘箱中烘干，直至形成干凝胶；
s4.将步骤s3获得的干凝胶进行预烧，预烧温度为800℃，预烧时间为1小时，得到镁钙钛基纳米陶瓷的前驱体粉末；其中，镁钙钛基纳米陶瓷的前驱体粉末粒径为50～400nm；
s5.向步骤s4合成的镁钙钛基纳米陶瓷前驱体粉末加入分散剂、脱模剂、粘结剂进行造粒和压制成型；
s6.将步骤s5中成型坯料在马弗炉中进行烧结，烧结温度为1350℃，烧结时间为3小时，即得镁钙钛基纳米陶瓷。
对比例1
本对比例提供一种微波介质陶瓷，其化学组成的表达方式为：mg0.964ca0.336tio3-0.005cuo-0.05mgo，上述微波介质陶瓷为cuo、mgo掺杂的mct基纳米陶瓷，mg0.964ca0.336tio3与cuo、mgo的摩尔比为：mg0.964ca0.336tio3：cuo：mgo＝1:0.005:0.05。
本对比例还提供一种微波介质陶瓷的制备方法参照实施例1的制备方法。
对比例2
本对比例提供一种微波介质陶瓷，其化学组成的表达方式与实施例1基本相同。
本对比例还提供一种微波介质陶瓷的制备方法，与实施例1的不同之处在于，本对比例采用传统固相法制备上述微波介质陶瓷。
对实施例1～4及对比例1～2制备得到的微波介质陶瓷样品进行性能检测，包括品质因数(q×f)、相对介电常数εr和高温100℃的谐振频率温度系数τf，具体检测结果见表1。
表1
从上表中可以看出，本发明实施例1～4制备的mct基纳米陶瓷样品具有极高品质因数(q×f)值，合适的相对介电常数εr和近零谐振频率温度系数τf；而对比例1～2制备的mct基纳米陶瓷样品品质因数(q×f)值低于60000ghz，相对介电常数均小于本发明实施例1～4制备的样品，谐振频率温度系数较高。本发明提供的mct基纳米陶瓷在mg0.964ca0.336tio3的基础上掺杂有mo，其中，m选自2/3la、2/3al、zn、ce、sm、mn、co中至少一种，这些元素与mg0.964ca0.336tio3基体复合，使其可以在1350℃下致密烧结，具有良好的可靠性。
性能测试
对实施例1～2及对比例1～2制备得到的微波介质陶瓷样品分别进行高低温存储试验和温度冲击试验，分别检测试验后的样品品质因数(q×f)值、相对介电常数εr和高温100℃的谐振频率温度系数τf，具体检测结果见表2。
高低温存储试验方法：高温100℃，低温-40℃，存储24小时，恢复2小时，连续5个周期。
温度冲击试验方法：在2分钟内温度在-40℃和100℃之间一个为循环，使样品经过200个循环。
表2
从上表中可以看出，本发明实施例1～2制备的mct基纳米陶瓷经过高低温存储试验和温度冲击试验后的样品品质因数(q×f)值、相对介电常数εr和高温100℃的谐振频率温度系数τf等电学性能几乎不变；而对比例1～2在经过高低温存储试验和温度冲击试验后，样品品质因数值和相对介电常数大幅度下降，谐振频率温度系数显著升高，可见对比例1～2制备的mct基纳米陶瓷可靠性较差。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。