本发明涉及到一种具有导热性能的fe-ssz-13分子筛制备方法，利用铁粉与ssz-13分子筛的合成达到一种在能吸附vocs的同时应用其导热性使分子筛的应用—蜂窝沸石砖以及沸石转轮能够达到快速升温及降温的目的。
背景技术：
：分子筛，一种多微孔硅酸盐或硅铝酸盐晶体，由硅氧四面体与铝氧四面体的氧桥键相连而形成内部均匀的空腔体系，依靠物理吸附能将比其直径小的分子吸附到空腔体系中达到一个筛分的作用。因其比表面积大，微孔结构发达，硅铝比高，水热稳定性好，在干燥条件下对不同的vocs都具有良好的吸附性能，因此作为吸附法的关键。在已有分子筛应用于蜂窝沸石和沸石转轮的产品中，存在较大的难点是分子筛的升温速率较慢，一般是10℃/min，而在实际使用工况中，往往希望吸附材料具有强大的热传导性，能快速的升温和降温，从而使得蜂窝沸石和沸石转轮可以快速的完成废气吸附浓缩的过程，提高废气处理效率，减少热量损失能耗。技术实现要素：为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足提供一种具有导热性的分子筛，使其在吸附vocs时产生的热量得到释放，达到对vocs的高吸附容量及优先吸附vocs的效果。导热是物质内部无宏观运动时的传热现象，任何物体内部或物体与物体之间的温度出现差异就必然发生热量从温度高的区域向温度低的区域转移的过程，通常这一过程称为导热过程。大量实验研究表明该过程热量传递是以扩散方式进行的。根据传热过程中物体内部温度分布是否随时间变化，导热系数的测试方法分为稳态法和非稳态法（瞬态法）。干燥状态下fe-ssz-13与ssz-13的导热系数在稳态导热仪上采用稳态法中的防护热板法测定，平均测试温度35℃。测试之前将待测ssz-13和fe-ssz-13分子筛置于200℃的烘箱中，48ｈ后冷却至常温以获得干燥状态。含水状态下的ssz-13和fe-ssz-13导热系数在导热仪上采用瞬态平面热源法测定。首先将部分干燥ssz-13和fe-ssz-13分子筛分别浸入水中进行搅拌及抽滤，每隔24ｈ取出烘20min去除表面水分后进行称重，直至前后两次质量读数之差小于两次读数较小值的0.5％；然后100℃水浴加热4h以获得饱和分子筛试样，将其冷却至常温后,测定其饱和状态下的导热系数;最后将其置于60℃烘箱中分别烘至不同含水状态，冷却至常温后测定各含水状态下的导热系数。为达到上述发明创造目的，本发明提供如下技术方案：1、一种具有导热性能的fe-ssz-13分子筛的制备方法，其特征步骤在于：a、将ssz-13分子筛以及铁粉200℃焙烧6h后放入保干器冷却至室温；b、利用分析天平称取焙烧完毕的铁粉以及移液管移取柠檬酸溶于硝酸溶液并水浴加热搅拌至复合；c、利用分析天平称取焙烧完毕ssz-13分子筛原粉于其中，水浴加热搅拌8h；d、最后将所得前驱体装入反应釜反应，高温复合12h使其晶化；e、晶化结束后，经过冷却至室温、抽滤、水洗至中性和干燥后得到fe-ssz-13分子筛的原粉。f、通过对比原ssz-13导热性能测试以及利用转轮进行动态吸附测试来判断fe-ssz-13的导热性能以及吸附效果。g、待吸附完毕后采用200℃热空气进行脱附，待脱附完毕停止通入空气，观察其降温速率并进行记录。2、根据1所述的一种具有导热性能的fe-ssz-13分子筛的制备方法，其特征步骤还在于：将fe粉200℃焙烧6h后放入保干器冷却至室温，再利用分析天平称取2～3g焙烧后fe粉于搅拌复合好的溶液中继续进行搅拌。3、根据1所述的一种具有导热性能的fe-ssz-13分子筛的制备方法,其特征步骤在于：将ssz-13分子筛粉200℃焙烧6h后放入保干器冷却至室温，再利用分析天平称取4.5～6.5g焙烧后分子筛于搅拌好的溶液中继续进行搅拌8h,待8h搅拌结束，将所得前驱体装入反应釜，高温复合使其晶化，空气中冷却至室温，抽滤，水洗至中性，通过导热系数测定以及气相色谱法吸附性能测定来判断fe-ssz-13的导热性能以及吸附效果。4、根据1所述的一种具有导热性能的fe-ssz-13分子筛的制备方法,其特征步骤在于：所述步骤d中将所得前驱体装入提前预热为100℃的反应釜中改变温度为250℃持续进行反应12h使其晶化。5.根据1所述的一种具有导热性能的fe-ssz-13分子筛的制备方法,其特征步骤在于：所述的干燥温度为100～250℃，干燥时间为4h～48h。6、根据1所述的一种具有导热性能的fe-ssz-13分子筛的制备方法,其特征步骤在于：所述步骤f中对比原ssz-13导热性能测试将部分干燥ssz-13和fe-ssz-13分子筛分别浸入水中进行搅拌及抽滤，每隔24ｈ取出烘20min去除表面水分后进行称重，直至前后两次质量读数之差小于两次读数较小值的0.5％；然后100℃水浴加热4h以获得饱和分子筛试样，将其冷却至常温后,测定其饱和状态下的导热系数;最后将其置于60℃烘箱中分别烘至不同含水状态，冷却至常温后测定各含水状态下的导热系数。7、根据1所述的一种具有导热性能的fe-ssz-13分子筛的制备方法,其特征步骤在于：所述步骤f中利用转轮进行动态吸附测试，将ssz-13和fe-ssz-13分子筛分别均匀浸渍于两段卷好的转轮小样中并进行干燥，干燥后利用气相色谱仪通入二甲苯气体测试其吸附效果，待吸附完毕后采用200℃热空气进行脱附并记录时间与温度，待脱附完毕停止通入空气，观察其降温速率并进行记录。具体实施方式下面对本发明技术方案进行系统、完整地表述：实施例一：分子筛升温速率ssz-13分子筛10.8℃/minfe-ssz-13分子筛137℃/min称取ssz-13分子筛原粉与铁粉于焙烧炉中200℃焙烧6h,焙烧完毕放入保干器冷却至室温。将0.5mol/l的柠檬酸溶于稀释好的稀硝酸中，搅拌使其充分混合，随后称取一定量焙烧后的铁粉于上述澄清溶液中100℃水浴加热搅拌6h,6h搅拌结束后加入提前称取的一定量ssz-13分子筛于混合好的溶液中继续进行水浴搅拌8h,8h结束后将所得分子筛转移至提前预热为100℃的反应釜中改变温度为250℃持续进行反应12h使其晶化，晶化结束后，经过冷却至室温、抽滤、水洗至中性和200℃下干燥8h，马弗炉400℃焙烧48h制得fe-ssz-13，并对制得后的fe-ssz-13进行导热性能测试，将部分干燥fe-ssz-13分子筛浸入水中进行搅拌及抽滤，每隔4ｈ取出烘20min去除表面水分后进行称重，直至前后两次质量读数之差小于两次读数较小值的0.5％；然后100℃水浴加热4h以获得饱和分子筛试样，将其冷却至常温后,测定其饱和状态下的导热系数;最后将其置于60℃烘箱中分别烘至不同含水状态，冷却至常温后测定各含水状态下的导热系数，最后利用转轮进行动态吸附测试，将fe-ssz-13分子筛均匀浸渍于两段卷好的转轮小样中并进行干燥，干燥后利用气相色谱仪通入二甲苯气体测试其吸附效果。待吸附完毕后采用200℃热空气进行脱附并记录时间与温度，待脱附完毕停止通入空气，观察其降温速率并进行记录。实施例二：称取ssz-13分子筛原粉于焙烧炉中200℃焙烧6h,焙烧完毕放入保干器冷却至室温。将0.5mol/l的柠檬酸溶于稀释好的稀硝酸中，搅拌使其充分混合，加入提前称取的一定量ssz-13分子筛于混合好的溶液中继续进行水浴搅拌8h,8h结束后将所得分子筛转移至提前预热为100℃的反应釜中改变温度为250℃持续进行反应12h使其晶化，晶化结束后，经过冷却至室温、抽滤、水洗至中性和200℃下干燥8h，马弗炉400℃焙烧48h制得改性ssz-13，并对制得后的改性ssz-13进行导热性能测试，将部分干燥改性ssz-13分子筛浸入水中进行搅拌及抽滤，每隔4ｈ取出烘20min去除表面水分后进行称重，直至前后两次质量读数之差小于两次读数较小值的0.5％；然后100℃水浴加热4h以获得饱和分子筛试样，将其冷却至常温后,测定其饱和状态下的导热系数;最后将其置于60℃烘箱中分别烘至不同含水状态，冷却至常温后测定各含水状态下的导热系数，最后利用转轮进行动态吸附测试，将改性ssz-13分子筛均匀浸渍于两段卷好的转轮小样中并进行干燥，干燥后利用气相色谱仪通入二甲苯气体测试其吸附效果。待吸附完毕后采用200℃热空气进行脱附并记录时间与温度，待脱附完毕停止通入空气，观察其降温速率并进行记录。实施例三：称取ssz-13分子筛原粉于焙烧炉中200℃焙烧6h,焙烧完毕放入保干器冷却至室温。称取一定量的ssz-13分子筛原粉进行导热性能测试，将部分干燥ssz-13分子筛浸入水中进行搅拌及抽滤，每隔4ｈ取出烘20min去除表面水分后进行称重，直至前后两次质量读数之差小于两次读数较小值的0.5％；然后100℃水浴加热4h以获得饱和分子筛试样，将其冷却至常温后,测定其饱和状态下的导热系数;最后将其置于60℃烘箱中分别烘至不同含水状态，冷却至常温后测定各含水状态下的导热系数，最后利用转轮进行动态吸附测试，将ssz-13分子筛均匀浸渍于两段卷好的转轮小样中并进行干燥，干燥后利用气相色谱仪通入二甲苯气体测试其吸附效果。待吸附完毕后采用200℃热空气进行脱附并记录时间与温度，待脱附完毕停止通入空气，观察其降温速率并进行记录。综上所述，利用铁粉结合柠檬酸与硝酸改性后的fe-ssz-13分子筛，与未改性分子筛相比不仅提高了原分子筛的吸附vocs效率，而且能够利用其导热达到快速升温及降温，更能解决工业使用沸石砖后需要脱附，而炉子升温慢以及降温慢的问题，通过动态吸附测试发现其对二甲苯在分子筛上的吸附速率和吸附容量均有不同程度的提高。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。当前第1页12