一种石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料制造领域，涉及一种制备石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料的方法。
【背景技术】
[0002]二氧化锡在能量存储和转换、气体传感器、光催化等领域具有广泛的应用范围。二氧化锡纳米颗粒具有比表面积高、活性位点丰富以及具有尺寸效应和量子隧道效应等优点。然而纳米颗粒具有发生团聚、降低比表面能的倾向，因此限制了其实际应用。石墨烯具有比表面积大、导电性好、力学性能优良等优点，是纳米颗粒优良的载体材料。使用石墨烯负载二氧化锡纳米颗粒，一方面可以抑制二氧化锡纳米颗粒的团聚，保持其优良性能；另一方面可以阻止石墨烯片层的团聚。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料的制备方法。该方法只需要氧化石墨、氯化亚锡作为原料，工艺简单，操作方便，而且二氧化锡纳米颗粒十分均匀的分散在石墨烯表面，保持一种单分散形貌，而不发生团聚。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0005]一种石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料的制备方法，具体步骤如下:
[0006]一、将氧化石墨与乙二醇混合，超声剥离l_2h，形成氧化石墨烯溶液；
[0007]二、向氧化石墨稀溶液中加入一定量的水，继续超声10_30min混合均勾；
[0008]三、向步骤二得到的液体中加入一定量的氯化亚锡，超声10-30min，搅拌混合均匀；
[0009]四、油浴加热步骤三的混合液体，得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒复合材料。
[0010]上述方法中，所述氧化石墨和乙二醇的质量体积比为l-4:l-4mg/mL。
[0011]上述方法中，所述氯化亚锡和水的质量体积比为10-50: lmg/mL。
[0012]上述方法中，所述氯化亚锡与氧化石墨的质量比为1:2-4。
[0013]上述方法中，所述超声功率为800-1000W。
[0014]上述方法中，所述油浴加热温度为100-180 °C。
[0015]上述方法中，所述油浴加热时间为30min-5h。
[0016]本发明具有如下优点:
[0017]1、本发明采用简单的油浴回流法，制备出石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料。其中，二氧化锡纳米颗粒粒径分布均匀，分散性良好，既克服了二氧化锡纳米颗粒的团聚问题，又保持了石墨烯的高比表面积性能。
[0018]2、本发明利用湿化学法成功制备了石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料，该流程具有操作简单，反应条件简易可控，成本低廉，环保无毒的优势。
【附图说明】
[0019]图1是本发明实施例1得到的石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料的透射电子显微镜图；
[0020]图2是本发明实施例1得到的石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料的X射线衍射图；
[0021]图3是本发明实施例2得到的石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料的透射电子显微镜图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
[0023]实施例1
[0024]一、将氧化石墨与乙二醇按照质量体积比为l:2mg/mL称量，通过1000W超声Ih混合均匀，形成氧化石墨烯溶液；
[0025]二、向得到的混合液体依次加入水、氯化亚锡，并分别1000W超声混合30min，其中氯化亚锡和水的质量体积比为50: lmg/mL，氯化亚锡与氧化石墨的质量比为1:2 ；
[0026]三、在140°C下油浴加热得到的混合液体lh，得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒复合材料。
[0027]对产物进行透射电镜表征，结果如图1所示。由图1可见，二氧化锡纳米颗粒均匀分散在石墨烯表面，二氧化锡颗粒尺寸小于10纳米。产物的X射线衍射结果如图2所示，相关衍射峰为二氧化锡晶体和石墨烯衍射峰，，说明本方法得到的纳米颗粒为二氧化锡晶体。实施例2
[0028]一、将氧化石墨与乙二醇按照质量体积比为l:2mg/mL称量，通过1000W超声2h混合均匀，形成氧化石墨烯溶液；
[0029]二、向得到的混合液体依次加入水、氯化亚锡，并分别1000W超声20min混合均匀，其中氯化亚锡和水的质量体积比为30: lmg/mL，氯化亚锡与氧化石墨的质量比为1:3 ；
[0030]三、在180°C下油浴加热得到的混合液体0.5h，得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒复合材料。
[0031]对产物进行透射电镜表征，结果如图3所示。
[0032]实施例3
[0033]一、将氧化石墨与乙二醇按照质量体积比为l:4mg/mL称量，通过1000W超声Ih混合均匀，形成氧化石墨烯溶液；
[0034]二、向得到的混合液体依次加入水、氯化亚锡，并分别1000W超声15min混合均匀，其中氯化亚锡和水的质量体积比为20: lmg/mL，氯化亚锡与氧化石墨的质量比为1:4 ；
[0035]三、在160°C下油浴加热得到的混合液体2h，得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒复合材料。
[0036]实施例4
[0037]—、将氧化石墨与乙二醇按照质量体积比为2: lmg/mL称量，通过1000W超声1.5h混合均匀，形成氧化石墨烯溶液；
[0038]二、向得到的混合液体依次加入水、氯化亚锡，并分别1000W超声20min混合均匀，其中氯化亚锡和水的质量体积比为40:lmg/mL，氯化亚锡与氧化石墨的质量比为1:2 ；
[0039]三、在120°C下油浴加热得到的混合液体3h，得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒复合材料。
[0040]实施例5
[0041]一、将氧化石墨与乙二醇按照质量体积比为4:lmg/mL称量，通过1000W超声Ih混合均匀，形成氧化石墨烯溶液；
[0042]二、向得到的混合液体依次加入水、氯化亚锡，并分别1000W超声1min混合均匀，其中氯化亚锡和水的质量体积比为10: lmg/mL，氯化亚锡与氧化石墨的质量比为1:4 ；
[0043]三、在140°C下油浴加热得到的混合液体4h，得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒复合材料。
[0044]实施例6
[0045]一、将氧化石墨与乙二醇按照质量体积比为l:2mg/mL称量，通过1000W超声2h混合均匀，形成氧化石墨烯溶液；
[0046]二、向得到的混合液体依次加入水、氯化亚锡，并分别1000W超声30min混合均匀，其中氯化亚锡和水的质量体积比为20: lmg/mL，氯化亚锡与氧化石墨的质量比为1:3 ；
[0047]三、在160°C下油浴加热得到的混合液体5h，得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒复合材料。
【主权项】
1.一种石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下: 一、将氧化石墨与乙二醇混合，超声剥离l-2h，形成氧化石墨烯溶液，控制氧化石墨和乙二醇的质量体积比为1-4: l-4mg/mL ； 二、向氧化石墨稀溶液中加入一定量的水，继续超声10-30min混合均勾； 三、向步骤二得到的液体中加入一定量的氯化亚锡，超声10-30min，搅拌混合均勾，控制氯化亚锡和水的质量体积比为10-50:lmg/mL，氯化亚锡与氧化石墨的质量比为1:2-4 ； 四、油浴加热步骤三的混合液体，得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于所述超声功率为800-1000W。
3.根据权利要求1所述的石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于所述油浴加热温度为100_180°C。
4.根据权利要求1所述的石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于所述油浴加热时间为30min-5h。
【专利摘要】本发明公开了一种石墨烯负载分散性良好的二氧化锡纳米颗粒复合材料的制备方法，其具体步骤如下：一、将氧化石墨与乙二醇混合，超声剥离，形成氧化石墨烯溶液；二、向氧化石墨烯溶液中加入一定量的水，继续超声混合均匀；三、向步骤二得到的液体中加入一定量的氯化亚锡，超声搅拌混合均匀；四、油浴加热步骤三的混合液体，得到石墨烯-二氧化锡纳米颗粒复合材料。该方法只需要氧化石墨、氯化亚锡作为原料，工艺简单，操作方便，而且二氧化锡纳米颗粒十分均匀的分散在石墨烯表面，保持一种单分散形貌，而不发生团聚。
【IPC分类】C01B31-04, C01G19-02, B82Y30-00
【公开号】CN104528701
【申请号】CN201410809858
【发明人】高云智, 屈云腾, 尹鸽平
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月23日