一种多晶硅锭的铸造方法_2

文档序号:8248541阅读:来源:国知局
内侧,将块料或碎料装填在所述晶砖回收料、头尾回收料或棒料形成的空间内,依次往上,直至将坩祸装满。
[0038]在本发明的一个优选实施方式中,步骤II)所述加热可通过如下方式进行:先将多晶炉的功率设定值设定为最大功率的65 %?70 %,待温度升高至1500?1530°C时,将多晶炉的加热方式由功率控制转换为温度控制,这样能有效的提高化料效率,缩短工艺时间。
[0039]本发明的铸造方法中的步骤III)为融化阶段。
[0040]本发明步骤III)的融化阶段是通过隔热笼开度控制过冷度和较平的晶体生长界面,从而有利于保持初始成核时晶粒的尺寸和晶向,减少位错繁衍的晶体生长工艺。
[0041]当程序进入融化阶段后,判断硅料是否已漂起,确定硅料漂起后,迅速打开隔热笼到一个较大的开度,使坩祸底部的硅溶液急冷成核,此时硅料刚刚漂起,硅液潜热一致,坩祸底部各区域温度也基本一致,此时通过快速冷却,增加成核数量,可有效的形成均匀一致的晶粒。
[0042]在本发明的一个优选实施方式中,步骤III)所述硅料漂起是根据坩祸底部内表面温度TC2进行判断,当TC2为1415?1425°C时,视为硅料漂起。
[0043]在本发明中,当硅料漂起时,打开隔热笼至隔热笼最大开度的1/2?1/3,并将温度设定下调5?10°C,保持该隔热笼开度和下调后的温度设定10?30分钟,将温度设定升至1550?1560°C并降低隔热笼开度至隔热笼最大开度的1/5?1/10,继续以1550?1560°C的温度设定融化5?7小时。降低隔热笼开度的目的是为了提高硅料的融化效率。
[0044]本发明所述漂浮在表面的硅料融化可以通过多晶炉顶部的观察孔进行观测。
[0045]作为优选,进入融化结束阶段后继续保持隔热笼开度和温度的时间的测定方法为:当漂浮在表面的硅料融化完全后,用玻璃棒探测此时晶体生长的高度,并计算此时的温度设定和隔热笼开度下底部晶体的融化速度,经过2?3炉次测量后,根据每台炉台的数值,通过设定融化结束步骤的时间来完成自动作业,不再需要人工干预。
[0046]作为优选,本发明步骤III)的操作方法包括:
[0047](I)进入融化阶段后,Ml:坩祸上部温度TCl升至1550?1560°C,当TC2升至1415?1425°C时,跳步至M2 ;
[0048](2) M2:用5?15分钟打开隔热笼开度到14?18cm,并将TCl设定温度较前一步骤下调5?10°C ;
[0049](3) M3:设定保持M2隔热笼开度10?30分钟,温度设定值与M2相同;
[0050](4)M4:用10?20分钟将隔热笼开度降至4.5?6cm,温度设定与Ml相同;
[0051](5)M5:设定隔热笼保持与M4相同开度5?7小时,温度保持与M3相同;
[0052](6)M6:用10?15分钟将隔热笼开度升至8?10cm,温度设定为1520?1530°C;
[0053](7)M7:设定为融化结束步骤,隔热笼开度与温度设定与M6相同,时间设定为3?5小时,随后进入长晶阶段。
[0054]进一步地,在本发明的另一个实施方式中,上述操作方法在步骤(7)之后还包括:
[0055](8)M8:用10?15分钟将隔热笼升至12?15cm,温度设定为1460?1500°C ;
[0056](9)M9:设定维持M8隔热笼开度和温度30分钟,随后进入长晶阶段。
[0057]本发明的铸造方法中的步骤IV)为长晶及结束阶段。
[0058]通常,使用本领域公知的铸造工艺中长晶阶段的参数设置就能实现本发明的目的。
[0059]在本发明的一个优选实施方式中,程序进入长晶阶段后,通过大的隔热笼开度和高的温度设定,实现大过冷度的目的,有利用于晶粒保持。在步骤IV)中,隔热笼开度设定值为隔热笼最大开度的1/3?2/3,温度设定为1410?1460°C。
[0060]作为优选,步骤IV)所述长晶阶段为首先设定30分钟?60分钟,温度设定为1450?1460°C,隔热笼开度设定为15?16cm ;随后设定时间26?28小时,并匀速将隔热笼开度升至19?20cm,温度降至1415?1425°C;然后设定为边缘长晶结束步骤,时间设定3?4小时,温度设定为1410?1415°C,隔热笼开度设定为9?12cm。
[0061]本发明的多晶硅锭的铸造方法中使用的坩祸可以为市售普通坩祸,如G5-480型多晶坩祸(880*880*480),江苏润弛太阳能材料科技有限公司;G6_540型多晶坩祸(1040*1040*540),江苏润弛太阳能材料科技有限公司。本领域技术人员可根据公知常识对坩祸内部进行喷涂,如喷涂氮化硅涂层等,同样视为包含在本发明的保护范围之内。
[0062]进一步地,本发明人在研宄中还使用了一种喷涂有球形S12颗粒和氮化硅的坩祸。该坩祸包括坩祸本体、设置于所述坩祸本体的底部内表面的球形S12颗粒,所述球形5102颗粒形成颗粒层;设置在所述颗粒层之上的疏松的第一氮化硅涂层和设置在所述坩祸本体的侧壁内表面的坚硬致密的第二氮化硅涂层。
[0063]所述球形S12颗粒为采用本领域常规方法合成的球形S1 2颗粒。该球形S1 2颗粒具有形貌均匀,纯度高,粒径均一性强,化学稳定性高等特点。
[0064]所述球形S12颗粒的粒径为20目?70目,优选所述球形S1 2颗粒的粒径为50
目?60目。
[0065]所述颗粒层的厚度为I?3mm,优选所述厚度为1.5mm。
[0066]所述第一氮化娃涂层的厚度为0.2mm?0.3mm,所述第二氮化娃涂层的厚度为0.1mm ?0.2mmο
[0067]所述第一氮化硅涂层和第二氮化硅涂层均由β相含量超过50%以上,D50值为2±0.3 μ m,且粒径分布为双峰分布的氮化硅粉组成。
[0068]与现有技术相比,使用上述喷涂有球形S12颗粒和氮化硅的坩祸,不需要冷冲击,就能生产出底部红区短,晶粒尺寸小而均匀的高质量多晶硅锭。
[0069]本发明的有益效果:
[0070]本发明提供了一种高质量多晶硅锭的铸造方法,具体包括坩祸的预处理(涂层制作)、装料,加热、熔化和长晶阶段。使用本发明提供的铸造方法生产的多晶硅锭具有生产周期短,成本低,硅锭少子寿命高,硅料一次利用率高等特点,所得多晶硅片具有晶粒尺寸均匀,缺陷密度小,硅片光电转化效率高等特点。
【附图说明】
[0071]图1为实施例1的铸造工艺生产出的多晶硅锭底部的晶粒形貌图;
[0072]图2为对比例I的铸造工艺生产出的多晶硅锭底部的晶粒形貌图;
[0073]图3为本发明实施例5的多晶硅锭底部硅片的晶粒形貌图;
[0074]图4为对比例2的多晶娃徒底部娃片的晶粒形貌图。
【具体实施方式】
[0075]本发明公开了一种多晶硅锭的铸造方法,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明之内。
[0076]为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0077]本实施例中所使用的坩祸为市售G5-480型多晶坩祸(880*880*480),江苏润弛太阳能材料科技有限公司;G6-540型多晶坩祸(1040*1040*540),江苏润弛太阳能材料科技有限公司。所使用的多晶炉为GTSOLAR生产的GT-450型多晶炉(其隔热笼最大开度为38cm)。氮化硅粉购自ALZ、丸红等公司,如丸红HP60 ;硅溶胶为扶桑化学MT-3系列。
[0078]实施例1:多晶硅锭的制备
[0079]将氮化硅粉、硅溶胶和水按1:1:7的重量比配制成氮化硅浆液,喷涂于坩祸的侧壁内表面和底部内表面,待干燥后再次将上述氮化硅浆液喷涂于坩祸底部;其中,坩祸侧壁喷涂的氮化硅涂层的厚度为0.1_,坩祸底部喷涂的氮化硅涂层的厚度为0.2mm ;氮化硅粉为β相含量占60wt%,D50值为2 μ m,粒径分布为双峰态势分布的氮化硅粉;
[0080]将娃粉在浓硝酸(质量分数为69% )和水体积比为1:1的混合溶液中浸泡60分钟后分离出硅粉,冲洗至中性,将冲洗后的硅粉干燥,然后将干燥后的具有S12包覆层的硅粉与硅溶胶和水以2:0.5:7的重量比配制成浆液,喷涂于上面得到的坩祸底部,将处理后的坩祸在300 °C下烧结2小时;
[0081]将硅料按本领域常规方法装填入上一步骤得到的坩祸并进行加热至1530°C,即,装料方式为:将块状头尾回收料从一个角落开始铺在坩祸底部,块状回收料之间不要留缝隙。随后用边皮回收料铺在坩祸四周,保护涂层。然后将剩余硅料中的晶砖回收料,未铺完的头尾回收料,或者大棒料依次堆放在坩祸四周,将小块状的回收料装填在坩祸中部。依次往上,直至装料结束;
[0082]然后,程序进入融化阶段,升温至1550°C,当硅料从坩祸底部漂起时,打开隔热笼至隔热笼最大开度的1/2并将
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