温度设定下调5°C，保持该隔热笼开度和下调后的温度15分钟，升温至1550°C，降低隔热笼开度至隔热笼最大开度的1/10，继续以1550°C融化5小时，再次提升隔热笼开度至隔热笼最大开度的1.6倍并将温度设定为1530°C，保持该隔热笼开度和1530°C的温度设定至漂浮在表面的硅料融化，进入融化结束阶段，继续保持该隔热笼开度和1530°C的温度设定至晶粒高度为2cm ；
[0083]最后，进行长晶，在长晶结束后，进行退火、冷却，即得到所述多晶硅锭。
[0084]对上述制备的多晶硅锭利用晶锭翻转设备翻转后喷砂，观察硅锭底部的晶粒形貌；将该多晶硅锭开方后，对其铸锭运行工艺文件进行分析，并利用WT-2000少子寿命测试仪，红外探伤仪，RT-100电阻率测试仪对开方后晶砖进行结构分析表征。如图1所示的结果表明:按该方案生产多晶硅锭底部晶粒尺寸分布均匀，单个晶粒的尺寸为3?4mm ;按该方案生产多晶硅锭单锭生产周期可缩短3?5小时，且所生产的多晶硅锭少子寿命值高达到6.5 μ s以上，阴影率低于5%，电阻率分布正常。
[0085]实施例2:多晶硅锭的制备
[0086]将氮化硅粉、硅溶胶和水按3:2:9的重量比配制成氮化硅浆液，喷涂于坩祸的侧壁内表面和底部内表面，待干燥后再次将上述氮化硅浆液喷涂于坩祸底部；其中，坩祸侧壁喷涂的氮化硅涂层厚度为0.2_，坩祸底部喷涂的氮化硅浆液涂层厚度为0.3mm ;氮化硅粉为β相占80wt%，D50值为I μm，粒径分布为双峰态势分布的氮化硅粉；
[0087]将硅粉在浓硫酸(质量分数为98% )和水体积比1:1的混合溶液中浸泡30分钟后分离出硅粉，冲洗至中性，将冲洗后的硅粉干燥，然后将干燥后的硅粉与硅溶胶和水以2:1:9的重量比配制成浆液，喷涂于上面得到的坩祸底部，将处理后的坩祸在450°C下烧结3小时；
[0088]将硅料按照与实施例1相同的方法装填入上一步骤得到的坩祸并进行加热至1500 0C ；
[0089]然后，程序进入融化阶段，升温至1560°C，当硅料从坩祸底部漂起时，打开隔热笼至隔热笼最大开度的1/3并将温度设定下调10°C，保持该隔热笼开度和下调后的温度30分钟，升温至1560°C，降低隔热笼开度至隔热笼最大开度的1/5，继续以1560°C融化6小时，再次提升隔热笼开度至上一开度的1.8倍并将温度设定为1520°C，保持该隔热笼开度和1520°C的温度设定至漂浮在表面的硅料融化，进入融化结束阶段，继续保持该隔热笼开度和1520°C的温度设定至晶粒高度为Icm ；
[0090]最后，进行长晶，在长晶结束后，进行退火、冷却，即得到所述多晶硅锭。
[0091]对上述制备的多晶硅锭利用晶锭翻转设备翻转后喷砂，观察硅锭底部的晶粒形貌；将该多晶硅锭开方后，对其铸锭运行工艺文件进行分析，并利用WT-2000少子寿命测试仪，红外探伤仪，RT-100电阻率测试仪对开方后晶砖进行结构分析表征。结果表明:按该方案生产多晶硅锭底部晶粒尺寸分布基本均匀，单个晶粒的尺寸为2?3_，但四角区域出现部分大晶粒；按该方案生产多晶硅锭单锭生产周期可缩短3?5小时，且所生产的多晶硅锭少子寿命值高，阴影率低，电阻率分布正常。
[0092]对比例1:
[0093]首先，将隔热笼闭合，将硅料按照与实施例1相同的方法装填入市售高效坩祸(市售G5-480型高效多晶坩祸(885*885*480)，江苏润弛太阳能材料科技有限公司)进行加热至1530°C ;程序进入融化阶段后温度保持在1550°C，隔热笼保持闭合状态。当高温计明显下降，通过观察无漂浮硅料，且设定功率与实际功率曲线明显下降，TC2温度曲线明显上升时判锭硅料融化结束，执行融化结束跳步操作。温度设定由1550°C降温至1430°C，并保持60分钟左右。然后进入长晶阶段。长晶第一步隔热笼打开至8?10cm，随后逐渐打开至16?18cm。经历28小时，完成整个长晶过程。
[0094]最后，在长晶阶段结束后，进行退火、冷却，即得到所述多晶硅锭。利用与实施例1相同的方法进行检测，结果如图2所示按该方案生产多晶硅锭底部晶粒尺寸相差较大，个别晶粒的尺寸可达到3cm以上。
[0095]实施例3:多晶硅锭的制备
[0096]按氮化硅粉:硅溶胶:水=1:1:9配制氮化硅浆液，具体配制时按先放入水，然后放入硅溶胶搅拌五分钟，然后放入氮化硅粉进行配制。氮化硅粉为β相占60wt%，D50值为2 μ m，粒径分布为双峰态势分布的氮化硅粉。设定喷涂温度130°C，压力0.6Mpa，将制得的氮化硅浆液喷涂于坩祸的侧壁内表面和底部内表面，待干燥后再次将上述氮化硅浆液喷涂于樹祸底部。侧壁涂层厚度2mm，底部涂层厚度3mm。
[0097]按硅粉:浓硝酸:水等于1:1:2的比例，将硅粉浸泡60分钟，然后将硅粉分离出后，冲洗至中性。将硅粉置于真空干燥炉内，设定温度150°C，进行干燥。将干燥后的硅粉与硅溶胶和纯水按2:1:7配制浆液，按如上氮化硅粉喷涂方法，将硅粉浆液喷涂在坩祸底部。硅粉涂层厚度2_。然后将该坩祸置于烧结炉内，在温度450°C，烧结3小时，得到经过预处理的坩祸。
[0098]开始装料时，首先，筛选长度在3?12mm的多晶碎片料，经过酸洗后漂洗至无酸残留，进行干燥，得到铺底料a ;分选厚度在3?5cm，尺寸在156mm*156_的娃料，得到铺底料b ；
[0099]其次，在高效坩祸底部均匀撒一层上述铺底料a，直至不能目视到高效坩祸底部涂层为止，然后将上述铺底料b铺在铺底料a之上，铺底料b的硅料之间不留缝隙；
[0100]最后，将边皮回收料铺在高效坩祸四周，然后将晶砖回收料堆放在边皮回收料内侧，将块料装填在所述晶砖回收料形成的空间内，依次往上，直至坩祸装满。
[0101]加热阶段分为通过多个步骤，功率设定值升至70%，设定多晶炉主参数，TCl温度在1530°C实现由功率控制转为温度控制，多晶炉程序进入融化阶段。
[0102]进入融化阶段后，MlTCl温度升至1560°C，过程中观察置于坩祸底部的TC2的温度变化，当TC2升至1425°C期间，跳步至M2用5分钟打开隔热笼开度到18cm，并将TCl设定温度较前一步骤下调5°C。M3设定10分钟保持M2隔热笼开度，温度设定值与M2相同。M4设定20分钟隔热笼开度降至6cm，温度设定与Ml相同。M5设定7小时，隔热笼保持与M4相同开度，温度保持与M3相同。M6设定15分钟隔热笼开度升至10cm，温度设定为1530°C。M7设定为融化结束步骤，隔热笼开度与温度设定与M6相同，时间设定为5小时，具体时间设定需参考各炉台根据玻璃棒测试数据。随后进入长晶阶段。
[0103]长晶阶段首先设定60分钟，温度设定为1450°C，隔热笼开度设定为16cm。随后设定时间26小时，基本保持匀速隔热笼开度升至20cm，温度降至1425°C。然后设定为边缘长晶结束步骤，时间设定4小时，温度设定为1415°C，隔热笼开度设定为12cm。
[0104]随后进入退火，冷却，完成整个铸锭程序，即得到所述多晶硅锭。
[0105]对上述制备的多晶硅锭利用晶锭翻转设备翻转后喷砂，观察硅锭底部的晶粒形貌；将该多晶硅锭开方后，对其铸锭运行工艺文件进行分析，并利用WT-2000少子寿命测试仪，红外探伤仪，RT-100电阻率测试仪对开方后晶砖进行结构分析表征。结果表明:按该方案生产多晶硅锭底部晶粒尺寸分布基本均匀，单个晶粒的尺寸为2?3_ ;按该方案生产多晶硅锭单锭生产周期可缩短5小时以上，且所生产的多晶硅锭少子寿命值高，阴影率低，电阻率分布正常。
[0106]实施例4:多晶硅锭的制备
[0107]按氮化硅粉:硅溶胶:水=I:1:7配制氮化硅浆液，具体配制时按先放入水，然后放入硅溶胶搅拌五分钟，然后放入氮化硅粉进行配制。氮化硅粉为β相占80wt%，D50值为I μm，粒径分布为双峰态势分布的氮化硅粉。设定喷涂温度110°C，压力0.3Mpa，将制得的氮化硅浆液喷涂于坩祸的侧壁内表面和底部内表面，待干燥后再次将上述氮化硅浆液喷涂于樹祸底部。侧壁涂层厚度1mm，底部涂层厚度2mm。
[0108]按硅粉:浓硝酸:水等于1:0.5:1的比例，将硅粉浸泡30分钟，然后将硅粉分离出后，冲洗至中性。将硅粉置于真空干燥炉内，设定温度80°C，进行干燥。将干燥后的硅粉与硅溶胶和纯水按2:0.5:9配制浆液，按如上氮化硅粉喷涂方法，将硅粉浆液喷涂在坩祸底部。硅粉涂层厚度1mm。然后将该坩祸置于烧结炉内，在温度30(TC，烧结2小时，得到经过预处理的坩祸。
[0109]在开始装料时，首先，筛选长度在5?1mm的单晶碎片料，经过酸洗后漂洗至无酸残留，进行干燥，得到铺底料a，；分选厚度在3?5cm，尺寸在156mm*156mm的娃料，得到铺底料b ;
[0110]其次，在高效坩祸底部均匀撒一层上述铺底料a，直至不能目视到高效坩祸底部涂层为止，然后将上述铺底料b铺在铺底料a之上，铺底料b的硅料之间不留缝隙；
[0111]最后，将边皮回收料铺在高效坩祸四周，然后将头尾回收料堆放在边皮回收料内侧，将碎片料装填在所述头尾回收料