一种用于烧结大磁芯产品的粉料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及铁氧体磁芯生产领域，尤其是一种用于烧结大磁芯产品的粉料的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 在铁氧体磁芯生产行业中，烧结过程中产品开裂是困扰所有企业的共性问题，产 品尺寸越大，重量越重，存在问题也就越严重，严重阻碍了成本的降低。各企业的设备不同， 工艺水平不同，在防产品开裂方面的水平也有差异。有的企业产品重量超过200克，即放弃 生产；有的控制水平则能达到300克或400克，原因是所有粉料质量不同，烧结工艺有所差 异所致。开裂主要成因是烧结升温阶段毛逐中水份、醇(粘合剂)挥发过快所致，只能靠降低 烧结速度、降低升温速度的方法去解决，但此两种方法又都在增加生产成本。因此，研究一 种用于烧结大磁芯产品的粉料具有非常重要的生产实践意义。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种用于烧结大磁芯产品的粉料的制备方 法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0005] -种用于烧结大磁芯产品的粉料的制备方法，具体制备步骤如下：
[0006] (1)按上述重量份数称取化2〇3了〇-71份、Mn021-22份、化07-9份、V2O5O.日-0. 7 份、HaSiOs0.0 2-0. 05 份、CaC〇3〇. 2-0. 4 份、佩2〇5〇. 1-0. 3 份、聚己帰醇 0. 4-0. 6 份、分散剂 0. 05-0. 08 份、消泡剂 0. 01-0. 02 份；
[0007] (2)将步骤（1)中称取的Fe2〇3、MnO、ZnO进行混料后，投入预烧塞中于900-98(TC 预烧粉料，时间控制在20-30分钟；
[000引（3)将预烧后粉料进行砂磨，时间控制在90-120分钟，其间加入V205、H2Si03、CaC03 和佩205 W及聚己帰醇，继续砂磨后使粉末粒度控制在0. 7-1. 2 y m，同时加入分散剂和消 泡剂；
[0009] (4)喷雾前料浆含固量控制在55%-65% ;喷雾干燥机进口温度控制在 45CTC -48(TC ;喷雾干燥机出口温度控制在12CTC -15CTC ;喷雾干燥机喷嘴孔径选择1. 2mm 直径；喷雾干燥机喷雾压力控制在18-24kg/cm3 ;
[0010] (5)所得粉料自然降温至室温时，即得。
[0011] 优选的，上述用于烧结大磁芯产品的粉料的制备方法，所述步骤（1)中按其重量份 数计化2〇3了〇. 7 份、Mn021. 2 份、Zn08. 1 份、V2O5O. 6 份、HaSiOg0.0 3 份、CaC〇3〇. 3 份、佩2〇5〇. 2 份。
[0012] 优选的，上述用于烧结大磁芯产品的粉料的制备方法，所得粉料的具体指标如 下；流动角< 30。；粒度分布70%-80% (60目-100目）；含水量< 0. 20g/cm3 ;松装密度 1. 25-1. 32g/cm3。
[0013] 本发明的有益效果是：
[0014] 上述用于烧结大磁芯产品的粉料的制备方法，制备过程中通过配方的改进W及各 组分的特定用量组合，具有松装密度偏低的特点，适宜大产品低密度、大收缩率的模具设 计，其含水量、含醇量均较低，适宜烧结过程中醇-水的挥发，使得粉料在烧结时不必降低 升温速度即可压制500克W上毛逐，在烧结设备额定产量范围内，产品开裂率可控制在3% W下；其制备方法简单，适合规模化工业生产的需要。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[001引 实施例1
[0017] 一种用于烧结大磁芯产品的粉料，由化2〇3、MnO、化0、V205、^SiOs、CaC〇3和佩2〇5 组成，其中，化2〇3 7〇.化g、MnOSl.化g、Zn〇8. ：Lkg、V2O5O.化g、HaSiOgO. 〇3kg、化C〇3〇. 3kg、 佩2〇5〇.化g。
[0018] 上述用于烧结大磁芯产品的粉料的制备方法，具体制备步骤如下：
[0019] (1)称取化2〇3了〇.化g、Mn〇21. 2kg、Zn08. ]_kg、V2〇5〇.化径、&51〇3〇. 〇3kgXaC〇3〇. 3kg、 佩2〇5〇.化g、聚己帰醇0.化g，分散剂0. 06kg，消泡剂0. 01kg ;
[0020] (2)将步骤（1)中称取的Fe2〇3、MnO、化0进行混料后，投入预烧塞中于95(TC预烧 粉料，时间控制在30分钟；
[0021] (3)将预烧后粉料进行砂磨，时间控制在100分钟，其间加入V2〇5、H2Si〇3、CaC〇3和 佩2〇。W及聚己帰醇，继续砂磨后使粉末粒度控制在1. 0 y m (用粒度仪检测)，同时加入分 散剂和消泡剂；
[0022] (4)喷雾前料浆含固量控制在60% ;喷雾干燥机进口温度控制在47CTC ;喷雾干燥 机出口温度控制在14(TC;喷雾干燥机喷嘴孔径选择1. 2mm直径；喷雾干燥机喷雾压力控制 在 2化g/cm3;
[0023] (5)所得粉料自然降温至室温时，即得，所述自然降温过程可使聚己帰醇、水进一 步挥发。
[0024] 实施例2
[00幼一种用于烧结大磁芯产品的粉料，由化203、MnO、化0、V205、略103、CaC03和佩205 组成，其中，化203了0.化g、Mn021.化g、Zn07.化g、V2O5O.化g、HaSiOg0.0 3kg、CaC030. 3kg、 佩2050.化g。
[0026] 上述用于烧结大磁芯产品的粉料的制备方法，具体制备步骤如下：
[0027] (1)称取化2〇3了〇.化g、Mn〇21. 2kg、Zn07.化g、V2〇5〇.化g、H2Si〇3〇. 03kg、CaC〇3〇. 3kg、 佩2〇5〇.化g、聚己帰醇0.化g、分散剂0. 07kg、消泡剂0. 02kg ;
[002引（2)将步骤（1)中称取的Fe203、MnO、化0进行混料后，投入预烧塞中于93(TC预烧 粉料，时间控制在25分钟；
[002引 （3)将预烧后粉料进行砂磨，时间控制在110分钟，其间加入V205、H2Si03、CaC03和 佩205 W及聚己帰醇，继续砂磨后使粉末粒度控制在0.8U m(用粒度仪检测)，同时加入分 散剂和消泡剂；
[0030] (4)喷雾前料浆含固量控制在62% ;喷雾干燥机进口温度控制在46(TC ;喷雾干燥 机出口温度控制在13(TC;喷雾干燥机喷嘴孔径选择1. 2mm直径；喷雾干燥机喷雾压力控制 在 23kg/cm3;
[003。 （5)所得粉料自然降温至室温时，即得。
[00础 实施例3
[003引一种用于烧结大磁芯产品的粉料，由Fe203、MnO、&iO、V20g、H2Si03、CaC03和佩20日组 成，其中，Fe20370kg、Mn02化g、SiOgkg、V2O5O.化g、H2Si030. 02kg、CaC030. 4kg、佩2050. 3kg。 [0034] 上述用于烧结大磁芯产品的粉料的制备方法，具体制备步骤如下：
[00巧](1)称取化2〇37〇kg、Mn02化g、Zn09kg、V2O5O.化g、HaSiOg0.0 2kg、CaC〇3〇. 4kg、 佩2〇5〇. 3kg、聚己帰醇0. 4kg、分散剂0. 08kg、消泡剂0. 01kg ;
[OO3引 （2)将步骤（1)中称取的Fe203、MnO、ZnO进行混料后，投入预烧塞中于900-98(TC 预烧粉料，时间控制在30分钟；
[0037] (3)将预烧后粉料进行砂磨，时间控制在90分钟，其间加入V2〇g、恥1〇3、CaC〇3和 佩2〇。W及聚己帰醇，继续砂磨后使粉末粒度控制在1. 2y m(用粒度仪检测)，同时加入分 散剂和消泡剂；
[0038] (4)喷雾前料浆含固量控制在65% ;喷雾干燥机进口温度控制在48(TC ;喷雾干燥 机出口温度控制在15CTC;喷雾干燥机喷嘴孔径选择1. 2mm直径；喷雾干燥机喷雾压力控制 在 24kg/cm3;
[003引（5)所得粉料自然降温至室温时，即得。
[0040] 实施例4
[00川一种用于烧结大磁芯产品的粉料，由F62化、MnO、化0、乂205、略1化、CaCA和佩205组 成，其中，Fe2037lkg、Mn02化g、&i07kg、V2050.化g、H2Si030. 05kg、CaC030.化径、佩2050.化g。
[0042] 上述用于烧结大磁芯产品的粉料的制备方法，具体制备步骤如下：
[0043] (1)称取化2〇3了化g、Mn02化g、ZnO化g、V2O5O.化g、HaSiOg0.0 化g、CaC〇3〇. 2kg、 佩2〇5〇.化g、聚己帰醇0.化g、分散剂0. 05kg、消泡剂0. 02kg ;
[0044] (2)将步骤（1)中称取的Fe2〇3、MnO、ZnO进行混料后，投入预烧塞中于900-98(TC 预烧粉料，时间控制在20分钟；
[0045] (3)将预烧后粉料进行砂磨，时间控制在120分钟，其间加入V2〇g、H2Si〇3、CaC〇3和 佩2〇5 W及聚己帰醇，继续砂磨后使粉末粒度控制在0. 7 y m (用粒度仪检测)，同时加入分 散剂和消泡剂；
[0046] (4)喷雾前料浆含固量控制在55% ;喷雾干燥机进口温度控制在45(TC°C ;喷雾干 燥机出口温度控制在12(TC°C;喷雾干燥机喷嘴孔径选择1. 2mm直径；喷雾干燥机喷雾压力 控制在18kg/cm3 ;
[0047] (5)所得粉料自然降温至室温时，即得。
[0048] 实施例1-4所述组分均为市售产品，其中，所述分散剂和消泡剂为本领域通用名 词，为特定产品，所述分散剂又称反絮凝剂，购自都城玉川化工有限公司，所述消泡剂购自 天津市滨海新区旭峰精细化工厂，将各组分用量按照相同比例增加或减少，所得各组分的 重量份数关系均属于本发明的保护范围；所制备的粉料具体指标如下：流动角< 30° ;粒 度分布 70%-80% (60 目-100 目）；含水量< 0. 20g/cm3 ;松装密度 1. 25-1. 32g/cm3。
[0049] 对上述实施例1-4所述粉料进行UU80生产测试，模具收缩率17%，天平称重，计算 密度，4192A阻抗分析一测试L值、Q值，透法测裂痕，结果见表1。
[0050] 表 1
[0051]
【主权项】
1. 一种用于烧结大磁芯产品的粉料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下： (1) 按重量份数称取 Fe20370-71 份、Mn021-22 份、Zn07-9 份、V2O5O. 5-0. 7 份、 H2SiO30.0 2-0. 05 份、CaCO3O. 2-0. 4 份、Nb2O5O. 1-0. 3 份、聚乙烯醇 0· 4-0. 6 份、分散剂 0· 05-0. 08 份、消泡剂 0· 01-0. 02 份； (2) 将步骤（1)中称取的Fe203、MnO、ZnO进行混料后，投入预烧窑中于900-980°C预烧 粉料，时间控制在20-30分钟； (3) 将预烧后粉料进行砂磨，时间控制在90-120分钟，其间加入V205、H2Si0 3、CaCO3和 Nb2O5以及聚乙烯醇，继续砂磨后使粉末粒度控制在0. 7-1. 2 μ m，同时加入分散剂和消泡 剂； (4) 喷雾前料浆含固量控制在55%-65% ;喷雾干燥机进口温度控制在450°C -480°C ;喷 雾干燥机出口温度控制在120°C -150°C;喷雾干燥机喷嘴孔径选择I. 2mm直径；喷雾干燥机 喷雾压力控制在18_24kg/cm3 ; (5) 所得粉料自然降温至室温时，即得。
2. 根据权利要求1所述的用于烧结大磁芯产品的粉料的制备方法，其特征在于：所述 步骤（1)中按重量份数计 Fe20370. 7 份、Μη021· 2 份、Zn08. 1 份、V2O5O. 6 份、H2SiO30.0 3 份、 CaCO3O. 3 份、Nb2O5O. 2 份。
3. 根据权利要求1所述的用于烧结大磁芯产品的粉料的制备方法，其特征在于：所得 粉料的具体指标如下：流动角< 30° ;粒度分布70%-80% ;含水量< 0. 20g/cm3 ;松装密度 1. 25-1. 32g/cm3。
【专利摘要】本发明提供了一种用于烧结大磁芯产品的粉料的制备方法，所制备粉料：按重量份数计Fe2O3 70-71份、MnO 21-22份、ZnO 7-9份、V2O5 0.5-0.7份、H2SiO3 0.02-0.05份、CaCO3 0.2-0.4份、Nb2O5 0.1-0.3份；预烧后磨砂、喷雾、降温制得；所述用于烧结大磁芯产品的粉料，通过配方的改进以及各组分的特定用量组合，具有松装密度偏低的特点，适宜大产品低密度、大收缩率的模具设计，其含水量、含醇量均较低，适宜烧结过程中醇-水的挥发，使得粉料在烧结时不必降低升温速度即可压制500克以上毛坯，在烧结设备额定产量范围内，产品开裂率可控制在3%以下；其制备方法简单，适合规模化工业生产的需要。
【IPC分类】C04B35-26, C04B35-622
【公开号】CN104671761
【申请号】CN201310638345
【发明人】刘海洋
【申请人】天津昊高磁材有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2013年11月29日