一种具有梯度孔结构的泡沫玻璃的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高温隔热、隔音与防爆等工业领域，特别涉及一种具有梯度孔结构的泡沫玻璃的制备方法。
【背景技术】
[0002]泡沫玻璃是一种内部含有很多封闭微小气孔的无机材料，不但具有隔热、吸音、不燃烧、不霉变、不腐烂、不透气、不吸水等优点，而且还具有化学稳定性好、耐冷热冲击等特点。由于具有上述优点，泡沫玻璃广泛应用于低热绝缘、防潮工程、吸声降噪、隔热隔音等领域。此外，泡沫玻璃还可用于吸收由于爆炸或地震所产生的冲击波，因此可广泛代替水泥、钢铁和混凝土用在建筑物的外、内墙体上，此类泡沫玻璃要求具有较高的强度以及梯度孔结构的设计。然而，一般普通的泡沫玻璃强度不高，这就大大限制了其在建筑等方面的应用。开发高强度的泡沫玻璃已成为泡沫玻璃的研宄热点。
[0003]另外一方面，多孔玻璃的梯度孔结构具有重要意义，其重量更轻，可以更好地适应载荷变化而设计成等/变应力截面结构材料，提高了多孔玻璃的设计性，有利于进一步提高材料的隔热性能；同时作为结构材料具有更高的比刚度和通透性。
[0004]目前国内外用于制备泡沫玻璃大都采用添加造孔剂发泡的方法。但是由于造孔剂自身特性及分解产物的作用易使所制得泡沫玻璃的泡壁厚薄不均匀，易形成连通结构，孔结构大小不一，孔径分布较宽，因而以造孔剂发泡的传统方法制备的泡沫玻璃强度较低，性能不稳定，难以满足建筑领域的要求。另一方面，通过添加造孔剂方法很难获得具有梯度孔结构的多孔玻璃。目前，利用热等静压技术，采用“气体原子固溶-气体原子释放成孔”制备、梯度孔结构的高强泡沫玻璃的方法尚未有报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有泡沫玻璃中存在孔及孔壁结构不均匀以及力学性能差等问题，而提出一种结构合理、具有良好力学性能的具有梯度孔结构的泡沫玻璃的制备方法。
[0006]为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案予以实现:
[0007]一种具有梯度孔结构的泡沫玻璃的制备方法，包括以下步骤:
[0008]I)将Pyrex玻璃粉末置于热等静压炉中并通入惰性气体，进行高温高压烧结保温后冷却至室温，得到惰性气体固溶在玻璃间隙中的玻璃体，其中，烧结温度为1000-1300 0C，保温l-2h ；
[0009]2)将步骤I)得到的惰性气体固溶在玻璃间隙中的玻璃体在800-1100°C条件下进行热处理，保温5-30min，冷却至室温，获得具有梯度孔结构的泡沫玻璃。
[0010]本发明进一步的改进在于，步骤I)中，惰性气体为氩气或氮气。
[0011]本发明进一步的改进在于，步骤I)中，热等静压炉中的惰性气体压力为30-150MPa。
[0012]本发明进一步的改进在于，Pyrex玻璃粉末的型号选用Pyrex7740玻璃粉末、Pyrex7760玻璃粉末、Pyrex 7250玻璃粉末或Pyrex 7070玻璃粉末中的一种。
[0013]本发明进一步的改进在于，Pyrex玻璃粉末的粒径为3_10 μπι。
[0014]本发明进一步的改进在于，步骤I)中，热等静压炉中从室温升至烧结温度的升温速率为200-400°C /h，从烧结温度降至室温的降温速度为400-700°C /h。
[0015]本发明进一步的改进在于，步骤2)中，热处理时的气氛压力为0.1MPa或真空条件。
[0016]本发明进一步的改进在于，步骤2)中，热处理时从室温升至800-1100°C的升温速率为 200-400 °C /h。
[0017]与现有技术相比，本发明具有如下的技术效果:
[0018]本发明摒弃传统上普遍应用的造孔剂，创新性地直接采用高温高压将大量惰性气体原子溶解到玻璃体中，再利用玻璃中容纳的大量惰性气体原子在常压或真空条件下加热过程中逸出而成孔。气体逸出时从块体玻璃底部向上扩散，扩散过程中小气孔合并形成大气孔。由此，在整个泡沫泡沫玻璃的厚度方向上就形成了不同大小的闭合气孔。这种结构的泡沫玻璃，可以更好地适应载荷变化而设计成等/变应力截面结构材料，提高了多孔玻璃的设计性，有利于进一步提高材料的隔热性能；同时作为结构材料具有更高的比刚度和通透性。此外，本发明的制备工艺简单，易于操作，而且通过调控热等静压压力可获得不同气孔率、不同孔径尺寸的具有梯度结构的闭孔泡沫玻璃，而且还有高强度的优点。
【附图说明】
[0019]图1为本发明实施例所得具有梯度孔结构的泡沫玻璃的显微结构照片。
【具体实施方式】
[0020]现结合实施例和附图，对本发明作进一步描述，但本发明的实施并不仅限于此。
[0021]实施例1:
[0022]第一步:称取Pyrex7740玻璃粉末18g，放入石墨i甘祸中在热等静压炉子中，填充氩气至70MPa，以400°C/h从室温升至1000°C，并保温2h，保持气体压力为70MPa，以500°C /h冷却至室温，得到气孔率为5%的Pyrex玻璃块体。
[0023]第二步:将气孔率为5%的Pyrex7740玻璃块体放入空气烧结炉中，在气氛压力为0.1MPa时，以200°C /h从室温升至800°C，并保温30min，随炉冷却至室温后即获得具有梯度结构的泡沫玻璃材料，气孔率为86%，材料底部的平均孔径为30 μ m，孔径随着材料厚度方向从底部的到顶部逐渐增大至400 μπι。
[0024]实施例2:
[0025]第一步:称取Pyrex7250玻璃粉末18g，放入石墨i甘祸中在热等静压炉子中，填充氩气至30MPa，以200°C/h从室温升至1200°C，并保温lh，保持气体压力为40MPa，以400°C /h冷却至室温，得到气孔率为7%的Pyrex玻璃块体。
[0026]第二步:将气孔率为7%的Pyrex7250玻璃块体放入真空烧结炉中，在气氛压力为真空时，以300°C/h从室温升至950°C，并保温lOmin，随炉冷却至室温后即获得具有梯度结构的泡沫玻璃材料，气孔率为80%，材料底部的平均孔径为10 μ m，孔径随着材料厚度方向从底部的到顶部逐渐增大至240 μ m。
[0027]实施例3:
[0028]第一