一种用于生长碳纳米管气凝胶的装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料制造领域，尤其涉及一种用于生长碳纳米管气凝胶的装置。
【背景技术】
[0002]碳纳米管是继C60之后于90年代初发现的另一种碳的新结构形态，为单层或是多层石墨管嵌套，内空，直径为几纳米或是几十纳米的一维碳结构形态，自1991年采用高分辨率电镜下发现后，就在全球引发了极大的研宄热潮，作为一种新型的纳米材料，由于其独特的几何结构与电子能带结构带来了优异的机械性能、电学性能、热学性能以及电磁性能等，这些优异的性能使得碳纳米管存在着极大的潜在的应用优势。作为一种由碳纳米管组成的三维网状结构，碳纳米管气凝胶通过其可以非常方便的制备碳纳米管宏观结构，如薄膜、厚膜、块体、宏观纤维等较多种形态的宏观形式，因而研宄碳纳米管气凝胶将会对碳纳米管的应用具有十分重要的促进意义。目前制备碳纳米管的方法主要有:电弧法、激光蒸发法、化学气相沉积法。这三种方法目前都比较成熟，都能制备出单壁和多壁碳纳米管。化学气相沉积法因设备简单、最可能实现工业化生产而成为目前研宄得最广泛的合成方法。目前采用化学气相沉积法生长碳纳米管气凝胶的方法主要是采用单独一根石英管或是刚玉管作为反应室，然后用惰性气体或是还原气体，亦或是两者的混合气体，将反应液带入反应室的高温反应区高温催化裂解生长得到。
[0003]目前生长碳纳米管气凝胶均采用的是单根刚玉管或是石英管生长，且产能与连续性低下，在提高产能与连续性方面，目前采用的是增加管径和管子长度的方法，亦或是改用更昂贵催化剂的方法，工艺复杂且成本较高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种能解决上述技术问题的用于生长碳纳米管气凝胶的
目.ο
[0005]其中，用于生长碳纳米管气凝胶的装置包括:
主反应腔，其具有一进气口及与所述进气口相对设置的出气口 ；
收集箱，与所述主反应腔的出气口相连通；
所述主反应腔用于催化生成碳纳米管气凝胶，所述收集箱内设有纺轴以及设置于所述纺轴上的收集装置，所述纺轴可被驱动地旋转以便将所述主反应腔内催化生成的碳纳米管气凝胶卷绕在所述收集装置上；
其中，在所述主反应腔内还套设有至少一个与所述主反应腔连通的次反应腔，所述次反应腔靠近所述主反应腔的进气口设置，且在所述主反应腔的轴向上所述次反应腔的长度小于所述主反应腔的长度。
[0006]作为本发明的进一步改进，所述用于生长碳纳米管气凝胶的装置包括在所述主反应腔的径向上逐级套设的多个次反应腔，且在所述主反应腔的径向上从内到外的多个次反应腔被设置为，在所述主反应腔轴向上的长度和在主反应腔径向上的截面积逐渐增大。
[0007]作为本发明的进一步改进，任一次反应腔在所述主反应腔轴向上完全包覆设置于其内且相邻的次反应腔。
[0008]作为本发明的进一步改进，所述主反应腔和所述次反应腔均为管状，所述主反应腔和所述次反应腔同轴设置。
[0009]作为本发明的进一步改进，所述次反应腔的一端与所述主反应腔的进气口平齐设置。
[0010]作为本发明的进一步改进，所述主反应腔和所述次反应腔之间存在空隙，所述空隙采用保温棉填充。
[0011]作为本发明的进一步改进，所述主反应腔外套卧式电阻炉。
[0012]作为本发明的进一步改进，所述主反应腔和所述次反应腔的材质为刚玉或石英或莫来石。
[0013]作为本发明的进一步改进，所述用于生长碳纳米管气凝胶的装置还包括注入装置，所述注入装置选自注射泵、液体喷射器、超声雾化注入装置中的一种。
[0014]作为本发明的进一步改进，在所述注入装置和所述主反应腔之间还设有碳源注入口和载气注入口。
[0015]与现有技术相比，本发明通过在主反应腔内套设次反应腔解决了单一反应腔作为反应室生长碳纳米管的弊端，不仅能够生长出连续的、均匀的碳纳米管气凝胶，而且还能够通过增大反应室管径来大大提高碳纳米管气凝胶的产率，节约了生产成本，缩短了生产时间，使碳纳米管气凝胶的工业化生产成为可能。
【附图说明】
[0016]图1是本发明一实施方式中用于生长碳纳米管气凝胶的装置的结构示意图。
[0017]图2是本发明一实施方式中用于生长碳纳米管气凝胶的装置制备的碳纳米管气凝胶宏观连续体的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0018]以下将结合附图所示的【具体实施方式】对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
[0019]应该理解，本文使用的例如“上”、“上方”、“下”、“下方”等表示空间相对位置的术语是出于便于说明的目的来描述如附图中所示的一个单元或特征相对于另一个单元或特征的关系。空间相对位置的术语可以旨在包括设备在使用或工作中除了图中所示方位以外的不同方位。
[0020]并且，应当理解的是尽管术语主、次等在本文中可以被用于描述各种元件或结构，但是这些被描述对象不应受到这些术语的限制。这些术语仅用于将这些描述对象彼此区分开。例如，主反应腔可以被称为次反应腔，并且类似地次反应腔也可以被称为主反应腔，这并不背离本申请的保护范围。
[0021]参图1，介绍本发明的用于生长碳纳米管气凝胶的装置100的一【具体实施方式】。用于生长碳纳米管气凝胶的装置100包括一主反应腔11、与主反应腔11连通的收集箱20及注入装置50，其中，主反应腔11包括一进气口 111及与进气口 111相对设置的出气口 112，收集箱20与主反应腔11的出气口 112相连通。
[0022]在主反应腔11内靠近主反应腔11的进气口 111处还套设有至少一个与主反应腔11连通的次反应腔12，且在主反应腔11的轴向上次反应腔12的长度小于主反应腔11的长度，主反应腔11和次反应腔12 —起构成套筒式组合反应腔10。
[0023]在本发明中，主反应腔11内在其径向上逐级套设多个次反应腔12，且在主反应腔11的径向上从内到外的多个次反应腔被设置为，在主反应腔11轴向上的长度和在主反应腔11径向上的截面积逐渐增大。需要说明的是，本发明内所描述的表达位置与方向的词，均是以主反应腔11的轴线作为参照，靠近主反应腔11的轴线的一端为内，远离主反应腔11的轴线的一端为外。任一次反应腔在主反应腔11轴向上完全包覆设置于其内且相邻的次反应腔。多个次反应腔12均靠近主反应腔11的进气口 111设置，在从进气口 111到出气口 112的方向上，套筒式组合反应腔10的各个反应腔在主反应腔11的轴向上的长度逐渐增大，各个反应腔在主反应腔11径向上的截面面积逐渐增大。即，多个次反应腔的长度和其在径向上的截面面积都不相同，大的次反应腔可以套设在小的次反应腔外，多个小的次反应腔以套筒的方式内套在主反应腔11内，从内到外是一层一层的结构，将组合好的套筒式组合反应腔10放入卧式电阻炉30的炉膛内。这样设计的好处在于，解决了单一采用小管径或是大管径作为反应室的弊端，在大管径的刚玉管的前段内套一定长度的小管径的刚玉管解决了气体在进入反应腔时气流紊乱的问题，保证了汽化后的碳源反应液能够连续地、均匀地被载气携带进入高温反应区，同时由于反应气体被该段小管径的刚玉管稳定后能够相对均匀的、平缓的进入到高温反应区，使反应气体能够均匀的分布在整个高温反应区，金属催化剂更容易被还原，从而能够生长出结晶度更高的碳纳米管，因此，反应室前端内套小管径刚玉管不仅能起到稳定气流的作用，而且还能提高所生长的碳纳米管的质量。当汽化后的反应液在载气的携带下进入大管径的高温反应区，反应液在该区域裂解，同时由于管径增大，不仅使催化裂解碳源的面积增大，生长效率提高，而且由于反应过程中的气流通畅，使碳纳米管气凝胶能够顺利被移出反应腔，不易堵塞反应腔，使得生长收集的连续性得到大大提高。
[0024]优选地，主反应腔11和次反应腔12均为管状，两者的材质均为刚玉或石英或莫来石，主反应腔11和各个次反应腔12均同轴设置以保证碳源反应液和载气气流顺利通过。特别地，次反应腔12的一端与主反应腔11的进气口 111平齐设置。
[0025]在本实施方式中，可将一根060X 350mm的刚玉管套在一根0120X 1400mm刚玉管内，其中012OX 1400mm刚玉管做主反应腔，060X350mm的刚玉管做次反应腔，两管之间的空隙用保温棉填充，保证两管横截面的圆心重合，然后，将组合好的套筒式组合反应腔10放入卧式电阻炉30的炉膛内，主反应腔11进气口 111的一端用法兰60密封，出气口 112与收集箱20连通，完成生长碳纳米管气凝胶装置100的安装。当然，在本发明其他实施方式中，各个反应腔也可以为其它合适的形状。主反应腔11和次反应腔12的刚玉管的尺寸选择也可以是多种多样，可选用040 X 350mm与010 X 1400mm的两根刚玉管内套在一起，也可选择04OX 350mm、010X 700_、0150 X 1400mm三根刚玉管进行内套在一起，以提高碳纳米管气凝胶的产率。
[0026]注入装置50，用来将碳源反应液注入套筒式组合反应腔10，优选地，注入装置50可采用注射泵、液体喷射器或超声雾化注入装置中的一种，注入方式可采用单管或多管串联或并排方式。
[0027]在注入装置50和套筒式组合反应腔10之间还设有碳源注入口 41和载气注入口42，优选地，碳源注入口 41和载气注入口 42采用不锈钢钢管制成。注入装置50将碳源反应液通过碳源注入口 41注入到套筒式组合反应腔10中。特别地，在载气注入口 42处还设有气体质量流量计(图未示)，用来控制向套筒式组合反应腔10通入载气的流量。
[0028]收集箱20，包括一箱体和设置在箱体内的纺轴21，主反应腔11的出气口