一种大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氮化铝陶瓷基板的制备技术领域，尤其涉及一种大尺寸氮化铝陶瓷基 板的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着大规模集成电路、大功率模块和LED的发展，对所用绝缘基板材料提出了更 高的要求，为了进一步提高封装效率、降低成本、扩大适用面，希望在传统4英寸基板的基 础上制备出更大尺寸的氮化铝陶瓷基板，比如6英寸、8英寸、甚至10英寸等。为了获得高 的热导率，氮化铝陶瓷往往采用1800° C以上的高温液相烧结，高温液相烧结会导致氮化 铝陶瓷在烧结过程中产生较大的变形，尤其在采用流延成型制备较薄的基板材料时，这一 缺陷更为明显，因此，氮化铝陶瓷基板在制备中往往采用后期打磨的工艺来消除部分的表 面不平整现象。在制备大尺寸氮化铝陶瓷基板时，由于其变形更容易发生，因此，对炉膛工 作区尺寸、温度均匀性等均提出了更高的要求。本发明申请者基于对氮化铝陶瓷液相烧结 的理解，认为制备大尺寸氮化铝陶瓷基板的关键是控制其烧结的液相，即在保证液相传质 的情况下，尽可能降低液相在高温下的形成过程及液相的数量，同时增加成型体的密度，这 样可以最大可能地减少成型体在烧结过程中的变形，从而获得表面平整的大尺寸氮化铝陶 瓷基板。
【发明内容】
[0003] 因此，针对以上内容，本发明提供一种8~10英寸、不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷 基板的制备方法，通过采用控制液相和增加成型体密度来减少大尺寸陶瓷基板的变形。
[0004] 为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种大尺寸氮化铝陶瓷基 板的制备方法，包括Y 3A15012助烧结添加剂的制备、流延浆料的制备、流延生坯的制备及陶 瓷基片的制备，所述Y 3A15012?烧结添加剂由A1 203粉和Y A粉经高温煅烧制成，所述煅烧 温度为1760~1850°C，所述流延浆料的制备过程中添加有CaF2辅助添加剂，所述流延生坯 的制备过程中采用流延成型与等静压成型相结合获得高密度的生坯，所述陶瓷基片的制备 采用高温烧结，烧结温度控制在I860~1930°C，烧结时间为1~4h。
[0005] 进一步的改进是：所述￥#15012助烧结添加剂的用量为氮化铝粉体重量的3~5%。
[0006] 进一步的改进是：所述A1203粉和Y 203粉的重量比为1 :1. 4。
[0007] 进一步的改进是：所述CaF2辅助添加剂的用量为氮化铝粉体重量的0. 1~0. 5%。 [0008] 进一步的改进是：所述流延生坯的制备过程为：将流延浆料经流延成型机，流延 得到厚度在0. 2~0. 5mm之间的流延坯体，然后在等静压机上经8~12MPa压力和70~ 90°C的温度下经等静压工艺叠压成0. 6~1. 0mm厚的坯体，将所述坯体在600° C排胶2h， 得到氮化铝流延生坯。
[0009] 进一步的改进是：所述陶瓷基片的制备过程中采用氢气氮气混合气氛保护，所述 氢气氮气的流速比为1 :2~1 :1。
[0010] 本发明的技术原理为：首先利用A1203粉和Y 203粉合成Y 3A15012 (简称YAG)助烧结 添加剂，由于A1203和Y 203的共晶反应温度在1800° C附近，因此，将严格化学配比的A1203 微细粉体与Y203粉体通过球磨均匀混合，然后在1760~1850° C之间进行化合反应，生成 YAG粉末。为了保证A1203完全反应完，在配比时Y 203过量5wt%，然后将生成的YAG球磨粉 碎至尺寸在3mm以下，制成烧结添加剂。
[0011] 本发明采用常规的流延成型工艺来获得氮化铝陶瓷基板生坯，将商业氮化铝粉 体，与前面制得的YAG烧结添加剂和少量的CaF 2添加剂、溶剂、分散剂一起在球磨装置中预 先混合24h，然后再加入各种流延成型所用的有机助剂如增塑剂、粘结剂，经混合、脱泡获得 合适粘度的流延浆料，在流延成型机上流延至所需的厚度，得到氮化铝陶瓷基板的流延坯 体。再将流延坯体经600° C排胶，获得流延生坯。经8~12MPa压力和70~90°C的温度 下经等静压压成一个完整的坯体。其中，烧结添加剂采用3~5wt%的YAG粉体及0.1~ 0. 5wt%的CaF2。YAG添加剂主要用于在高温下产生液相促进烧结，由于缺少常规烧结过程 中A1 203和Y 203的低温共晶反应，因此，添加少量的CaF 2来促进YAG形成液相。该添加剂体 系由于减少了烧结过程中共晶反应的发生，因此，也减少了液相形成同时陶瓷基板收缩最 大而导致的变形。
[0012] 本发明提供的制备方法还包括，在烧结过程中严格控制气氛，烧结所用的气氛为 氢气、氮气混合气体，其中氢气、氮气流量比例为1:2~1:1。烧结米用传统的高温真空电阻 炉，烧结温度在1860~1930° C之间。
[0013] 通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：传统氮化铝液相烧结是利用烧结 过程中Y 203和A1 203的共晶反应生成液相，而生成液相的同时，也是氮化铝收缩最快的时候， 因此，大尺寸陶瓷基板往往容易产生变形，本发明预先合成Y 3A15012化合物，并通过辅助添 加剂0&匕来使其在1850° C以上的高温缓慢熔化变为液相，从而在促进烧结完成的同时减 少陶瓷基板的变形；另外，采用流延成型与等静压成型相结合的粉体成型工艺来提高氮化 铝流延生坯的密度，来进一步减少坯体在烧结过程中的收缩，从而有助于获得大尺寸高导 热氮化铝陶瓷基板。
【具体实施方式】
[0014] 以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技 术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
[0015] 若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手 段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其 组成成分者，均在首次出现时标明。
[0016] 本发明的实施方式为：一种大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤： (1) 制备YAG助烧结添加剂：按照Al/Y=5:3 (摩尔比