一种量子点玻璃荧光粉及其制备方法和应用_2

文档序号:8552983阅读:来源:国知局
0019]本发明的一种量子点玻璃焚光粉的应用,量子点玻璃焚光粉应用于照明的白光LED器件、LED显示、LED背光源、信号指示灯、指示器。
[0020]本发明提出的量子点发光玻璃荧光粉是采用放电等离子体技术快速固化烧结后粉碎过筛而得。该固化技术能够在低温环境下快速将量子点和硅基介孔复合粉体材料不经过熔融直接坍塌固化成块体量子点发光玻璃。整个反应时间能够控制在15分钟以内,方便快捷,且有效控制量子点颗粒长大,完整保留合成所得的量子点优越的发光性能。所得量子点发光玻璃荧光粉兼具耐高温抗老化性,高温发光稳定性好(发射光强,显色指数,色温等光电参数均随着使用时间的延长基本上不发生大的衰减)、制备工艺简单,具有很广泛的应用前景。
[0021]有益效果
[0022]本发明将量子点材料直接固化在玻璃粉体基质中,使量子点具有高温稳定基质的保护。而采用的固化技术为放电等离子体烧结技术,该技术由于高压、真空等条件影响,能在较低温度(相较传统玻璃熔融工艺所需温度)下将复合粉体快速固化成玻璃态,故能够较好地保持量子点材料的原本特性。同时尝试利用传统LED封装技术将量子点玻璃荧光粉直接代替传统荧光粉应用于LED器件,可直接投入生产,应用前景广泛。同时,由于量子点特殊的光学性能,可获得光学性能优越的红色量子点玻璃荧光粉,能够填补传统稀土离子在红色发光区域的空白,得到低色温高显色指数的LED器件;
[0023]本发明除了通过调节量子点掺杂浓度,获取不同发光强度、透过率的量子点玻璃荧光粉。同时,还通过调节反应条件、选择不同的单一量子点或者核壳量子点材料,获得不同发光位置的量子点玻璃荧光粉;
[0024]本发明的基质材料为石英玻璃,具有良好的热稳定性,能够很好的保持量子点的发光性能,确保了量子点的高温发光效率;同时该发明制备工艺简单、节能环保,因此量子点玻璃荧光粉具有良好的应用前景。
【附图说明】
[0025]图1为实施例1制备的CdS/ZnS量子点、CdS/ZnS玻璃的XRD图;
[0026]图2为实施例1制备的CdS/ZnS量子点玻璃荧光粉的吸收与光致发光谱图;
[0027]图3为实施例1制备的CdS/ZnS量子点玻璃荧光粉与量子点粉体的热重比对图;
[0028]图4为实施例2制备的CdS量子点玻璃的TEM图;
[0029]图5为实施例3制备的AgInS量子点玻璃荧光粉的光致发光谱图;
[0030]图6为实施例4制备的CdSe量子点玻璃荧光粉的光致发光谱图;
[0031]图7为实施例5制备的CdTe量子点随反应时间变化的光致发光谱图。
【具体实施方式】
[0032]下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0033]实施例1
[0034]将CdSO4.SH2O溶于蒸馏水,边磁力搅拌,边逐滴滴加硫代乙酰胺(TAA)。调节至PH为12后进行超声40分钟。将无水乙醇滴入上述溶液,产生黄色絮状沉淀,离心后粉体再次溶于蒸馏水中。将含有Zn (NO3) 2.6H20的热蒸馏水溶液以及TAA溶液依次滴入上述混合溶液。超声40分钟后将混合溶液离心、60°C真空烘干,即得CdS/ZnS量子点粉体。
[0035]取聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)溶于稀盐酸溶液后,转移至三颈烧瓶中,置于40°C的油浴锅内。一段时间后逐滴滴加正硅酸四乙酯溶液,继续反应。将混合溶液转移至反应釜中,在130°C条件下水热反应72h。抽滤、自然风干后,将白色粉体置于马弗炉内热除去有机模板剂,具体烧结制度为:升温速率为1°C /min,最高温度为550°C,保温10h。即得白色介孔粉体SBA-15。
[0036]利用无水乙醇作为溶剂,将合成的CdS/ZnS量子点以质量百分比为12%的配比与介孔粉体SBA-15进行混合,并搅拌12h。将搅拌后的混合溶液在旋转蒸发仪中旋蒸3?5次,得到干燥混合粉体,置于60°C真空烘箱内干燥,直至烧结。采用放电等离子体烧结技术,将上述CdS/ZnS-QDs/SBA-15复合粉体固化烧结成量子点玻璃。烧结工艺为:烧结压力为50MPa,升温速率为95°C /min,烧结温度为980°C,保温时间为3min,烧结完成后关闭仪器电源,随炉冷却至室温。
[0037]样品取出后经过打磨、抛光等过程得到CdS/ZnS量子点发光玻璃。将得到的CdS/ZnS量子点玻璃利用气流粉碎法粉碎并过筛得到颗粒度均匀的CdS/ZnS量子点玻璃荧光粉。所制备的CdS/ZnS量子点、量子点玻璃荧光粉XRD分析结果;CdS/ZnS量子点玻璃荧光粉的吸收与光致发光谱图以及CdS/ZnS量子点玻璃荧光粉与量子点粉体的热重比对图如图1、2、3所示。
[0038]实施例2
[0039]将Cd (OAc) 2.2H20加入含有Na2S.9H20的蒸馏水中,磁力搅拌12h后转移至反应釜中,在90°C下反应6h。将混合溶液离心、60°C真空烘干,即得CdS量子点粉体。
[0040]取聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)溶于稀盐酸溶液后,转移至三颈烧瓶中,置于40°C的油浴锅内。一段时间后逐滴滴加正硅酸四乙酯溶液,继续反应。将混合溶液转移至反应釜中,在130°C条件下水热反应72h。抽滤、自然风干后,将白色粉体置于马弗炉内热除去有机模板剂,具体烧结制度为:升温速率为1°C /min,最高温度为550°C,保温10h。即得白色介孔粉体SBA-15。
[0041]利用无水乙醇作为溶剂,将合成的CdS量子点以质量百分比为15%的配比与介孔粉体SBA-15进行混合,并搅拌12h。将搅拌后的混合溶液在旋转蒸发仪中旋蒸3?5次,得到干燥混合粉体,置于60°C真空烘箱内干燥,直至烧结。采用放电等离子体烧结技术,将上述CdS-QDs/SBA-15复合粉体固化烧结成量子点玻璃。烧结工艺为:烧结压力为50MPa,升温速率为95°C /min,烧结温度为980°C,保温时间为3min,烧结完成后关闭仪器电源,随炉冷却至室温。
[0042]样品取出后经过打磨、抛光等过程得到CdS量子点发光玻璃。将得到的CdS量子点玻璃利用行星球磨法粉碎并过筛得到颗粒度均匀的CdS量子点玻璃荧光粉。所制备的CdS量子点玻璃荧光粉的TEM图如图4所示。
[0043]实施例3
[0044]将AgN03、In (NO3) 3.H20、甲酰胺(FA)按照一定摩尔比例依次加入三颈烧瓶内,氮气保护下边磁力搅拌边升温至70°C。反应15分钟后将含有(NH4)2S的FA溶液逐滴滴加上述溶液,反应15分钟后逐渐冷却。直接离心,得到上清液,再加入无水乙醇后进行离心,即得AgInS量子点。
[0045]取聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)溶于稀盐酸溶液后,转移至三颈烧瓶中,置于40°C的油浴锅内。一段时间后逐滴滴加正硅酸四乙酯溶液,继续反应。将混合溶液转移至反应釜中,在130°C条件下水热反应72h。抽滤、自然风干后,将白色粉体置于马弗炉内热除去有机模板剂,具体烧结制度为:升温速率为1°C /min,最高温度为550°C,保温10h。即得白色介孔粉体SBA-15。
[0046]利用无水乙醇作为溶剂,将合成的AgInS量子点以质量百分比为I %的配比与介孔粉体SBA-15进行混合,并搅拌12h。将搅拌后的混合溶液在旋转蒸发仪中旋蒸3?5次,得到
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