氧化锆粉末通过通常的压 制成型（根据需要静压（CIP处理））烧结成相对密度50±5%左右的成形体是优选的。
[0081] 本发明的着色透光性氧化锆烧结体A、B的制造在常压下在1350~1450°C，尤其 优选在1400°C下烧结来制造。
[0082] 若烧结温度不足1350°C，则有时相对密度达不到99. 80%，若超过1450°C，则显著 进行烧结体的水热劣化，有时容易产生烧结体破坏这样的问题。
[0083] 本发明的着色透光性氧化锆烧结体A、B通过常压烧结得到，作为烧结气氛只要不 是还原性气氛就没有特别的限制，在氧气气氛、大气中烧结即可。尤其优选在大气中进行烧 结。
[0084] 接着，详细说明本发明的粉色氧化锆烧结体。
[0085] 本发明的粉色氧化锆烧结体是仅用氧化铒（Er2O3)、或用氧化钇（Y2O 3)和氧化铒 (Er2O3)进行稳定化的氧化锆烧结体。对于仅用氧化铒进行稳定化的氧化锆烧结体，该烧结 体中包含2mol %以上且不足4mol %的氧化铒。氧化铒的含量不足2mol %时，则强度降低、 晶相变得不稳定，含量为4mol %以上则强度降低。氧化铒的含量优选为2. Omol %以上且不 足 3. 5mol%〇
[0086] 另一方面，对于用氧化钇（Y2O3)和氧化铒（Er 2O3)进行稳定化的氧化锆烧结体，该 烧结体中包含〇· Imol %以上且不足2mol %的氧化铒、包含Imol %以上且不足4mol %的氧 化钇。
[0087] 氧化铒的含量不足0.1mol %时，则难以得到粉色调的氧化锆烧结体，含量为 2mol%以上则强度降低。氧化铒的含量优选为0.2mol%以上且不足2.0mol%。另外，氧化 钇的含量不足Imol %时，则强度降低、晶相变得不稳定，含量为4mol %以上则强度降低。氧 化钇的含量优选为1.0 mol %以上且不足3. 5mol %。需要说明的是，氧化铒不仅起到稳定化 剂还起到着色剂的功能，氧化纪仅起到稳定化剂的功能。
[0088] 作为用于在氧化锆烧结体中生成氧化铒的铒化合物，没有特别的限定，例如可列 举出：氯化铒、硝酸铒这样的可溶性化合物、氧化铒这样的不溶性化合物。优选铒化合物添 加到氧化锆溶胶使其溶解。其理由是因为，若在氧化锆粉末的粉碎时添加铒化合物，则由于 残存聚集体，局部颗粒异常生长，成为烧结体密度低、或者强度低的氧化锆烧结体。
[0089] 作为用于在氧化锆烧结体中生成氧化钇的钇化合物，没有特别的限定，例如可列 举出：氯化钇、硝酸钇这样的可溶性化合物、氧化钇这样的不溶性化合物。优选钇化合物添 加到氧化锆溶胶使其溶解。其理由是因为，若在氧化锆粉末的粉碎时添加钇化合物，则由于 残存聚集体，局部颗粒异常生长，成为烧结体密度低、或者强度低的氧化锆烧结体。
[0090] 只要使铒化合物均匀溶解，还可以同时含有钇化合物作为稳定化剂。也可以将仅 用铒化合物进行稳定化的氧化锆粉末与用其它钇化合物进行稳定化的氧化锆粉末混合使 用。
[0091] 对于本发明的粉色氧化锆烧结体，JISZ8729规定的色彩参数的亮度1/为58~ 75、&+为3~20、1/为-8~-4。aM直不足3,则难以得到鲜艳的粉色调。在美感的方面， 优选P值为_7~-4。
[0092] 本发明的粉色氧化锆烧结体中不存在异常生长的晶体颗粒（异常生长颗粒），由 粒径均匀的晶体颗粒构成氧化锆烧结体。异常生长颗粒是指为平均粒径的5倍以上尺寸的 颗粒，主要由于稳定化剂的偏析而容易生成、颗粒的晶相为立方晶（Cubic)因此容易成为 低强度的原因。
[0093] 对于本发明的粉色氧化锆烧结体，其晶相优选包含正方晶（Tetragonal)，特别优 选氧化锆烧结体为正方晶的单相。由此容易提高机械强度。本发明的粉色氧化锆烧结体的 3点弯曲强度优选为1000 MPa以上，优选为1000 MPa以上且1300MPa以下。
[0094] 对于本发明的粉色氧化锆烧结体，从晶粒之间微细的气孔的存在而导致相对密度 的降低和水热劣化的观点来看，晶体粒径优选为〇. 35~0. 50 μ m。
[0095] 本发明的粉色氧化锆烧结体在厚度1.0 mm时的D65光源下的总透光率优选为25% 以上，进一步优选为26~40%。
[0096] 另外，本发明的粉色氧化锆烧结体的相对密度优选为99. 80%以上，特别优选为 99. 90% 以上。
[0097] 本发明的粉色氧化错烧结体还包含氧化铝。作为氧化铝的含量，为0. 005wt%以上 且不足0· 2wt %，优选为(λ 005wt %以上且(λ 15wt %以下。
[0098] 若本发明的粉色氧化锆烧结体中的氧化铝含量为0. 2wt %以上，则变得难以高密 度化、且变得难以得到透光性。另一方面，若氧化铝含量不足〇.〇〇5wt%，则存在耐水热劣化 特性恶化的担心。
[0099] 从烧结体的水热劣化性的观点来看，本发明的粉色氧化锆烧结体在140°C的热水 中浸渍24小时后的单斜晶相的转移深度优选为0~15 μ m，更优选为0~10 μ m。此处，单 斜晶相的转移深度是切断氧化锆烧结体，对其截面用扫描型电子显微镜（SEM)进行观察， 从而可以观察晶体转移的情况。
[0100] 接着，说明本发明的粉色氧化锆烧结体的制造法。
[0101] 从低温烧结和颗粒间的聚集力的观点来看，本发明的粉色氧化锆烧结体的制造使 用的氧化锆粉末的BET比表面积优选处于10~15m2/g的范围，特别优选处于11~14m2/g 的范围。
[0102] 从提高粉末的聚集性的微小颗粒的减少和包含硬的聚集性颗粒的粗粒的减少的 观点来看，本发明的粉色氧化锆烧结体的制造使用的氧化锆粉末的浆料的平均粒径优选处 于0. 4~0. 7μηι的范围内，特别优选处于0. 4~0. 6 μ m。另外，氧化错衆料的最大粒径优 选为2. 0 μπι以下，进一步优选为1. 5 μπι以下。
[0103] 本发明的粉色氧化锆烧结体的制造使用的氧化锆粉末例如可以将通过锆盐水溶 液的水解得到的水合氧化锆溶胶进行干燥、预烧结、粉碎得到，优选向该锆盐水溶液中加入 碱金属氢氧化物和/或碱土金属氢氧化物，然后进行水解直至反应率为98 %以上，向得到 的水合氧化锆溶胶中添加仅由铒化合物、或由钇化合物和铒化合物作为稳定化剂和着色剂 的原料。
[0104] 作为水合氧化锆溶胶的制造使用的锆盐，可列举出氧氯化锆、硝酸锆、氯化锆、硫 酸错等，除此之外还可以使用氢氧化错与酸的混合物。作为加入到错盐水溶液的碱金属氢 氧化物和/或碱土金属氢氧化物，可列举出：锂、钠、钾、镁、钙等的氢氧化物。优选以水溶液 的形式添加上述氢氧化物。
[0105] 从提高粉末的聚集性的微小颗粒的减少和包含硬的聚集性颗粒的粗粒的减少的 观点来看，优选在1000~1200°C，特别优选在1050~1150°C的温度下对上述得到的水合 氧化锆溶胶的干燥粉末进行预烧结，由此可以得到氧化锆粉末。
[0106] 接着，优选使用氧化锆珠将上述得到的预烧结粉湿式粉碎成浆料的平均粒径处于 0· 4~0· 7 μπι的范围。
[0107] 作为本发明的粉色氧化锆烧结体含有的氧化铝的原料化合物，可以使用：氧化铝、 水合氧化铝、氧化铝溶胶、氢氧化铝、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝等。与着色元素化合物同样，优 选使用不溶性的化合物。
[0108] 本发明的粉色氧化锆烧结体的制造使用的氧化锆粉末优选使用喷雾造粒粉末颗 粒，尤其可以使用包含作为稳定化剂和着色剂的氧化钇和氧化铒、作为添加剂的氧化铝、以 及其它有机粘结剂的喷雾造粒粉末。
[0109] 将氧化锆粉末制成浆料进行喷雾干燥，由此形成成形体时的流动性高、氧化锆烧 结体中不易产生气泡。优选氧化锆颗粒粉末的平均粒径为30~80 μ m、松装密度为1. 10~ I. 40g/cm3〇
[oho] 对颗粒使用粘结剂时，作为粘结剂，可列举出通常使用的聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁 醛、蜡、丙烯酸类等粘结剂，其中优选分子中具有羧基或其衍生物（例如，盐，尤其是铵盐 等）的丙烯酸类的物质。作为该丙烯酸类粘结剂，例如可列举出：聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、 丙烯酸共聚物、甲基丙烯酸共聚物、以及其衍生物。粘结剂的含量相对于氧化锆粉末浆料中 的氧化错粉末优选为〇. 5~10重量％，特别优选为1~5重量％。
[0111] 为了得到本发明的粉色氧化锆烧结体，将该氧化锆粉末通过通常的压制成型（根 据需要静压（CIP处理））烧结成相对密度50±5%左右的成形体是优选的。
[0112] 从氧化锆烧结体的相对密度和水热劣化特性的观点来看，本发明的粉色氧化锆烧 结体的制造在常压下、1350~1450°C、尤其在1400°C下进行烧结来制造是优选的。
[0113] 本发明的粉色氧化锆烧结体通过常压烧结得到，作为烧结气氛，只要不是还原性 气氛就没有特别的限制，在氧气气氛、大气中烧结即可。尤其优选在大气中进行烧结。
[0114] 实施例
[0115] 以下，通过实施例具体说明本发明，但本发明不受限于所述实施例。
[0116] 例中，氧化错衆料的平均粒径使用Microtrac粒径分布分析仪（Honeywell公司制 造，型号：9320-HRA)进行测定。作为试样的前处理条件，使粉末悬浮于蒸馏水，使用超声波 均质机（Nihonseiki Kaisha Ltd.制造，型号：US-150T)使其分散3分钟。
[0117] 原料粉末的成形是通过模压成型在压力19. 6MPa下进行，将该预成形体装入橡胶 模具，在压力196MPa下进行冷等静压（CIP)处理，制成成形体。得到的成形体在设定的规 定温度（保持时间2小时）使其烧结。
[0118] 对于氧化锆烧结体的色调，测定JIS-Z8729规定的色彩参数L' a W。氧化锆 烧结体具有透光性，因此对于色调的测定，将烧结体厚度统一成2. 8_、对研磨成镜面的面 进行测定。
[0119] 氧化锆烧结体的密度根据阿基米德法测定。
[0120] 氧化错烧结体的总透光率使用池度计（Nippon Denshoku Kogyo Κ. K.制造、型号： NDH2000)，按照JIS K7361、在光源D65下测定。使用的试样是对氧化锆烧结体进行了双面 研磨得到厚度Imm的圆盘形状的试样。
[0121] 氧化锆烧结体的晶体粒径如下算出：对经镜面研磨的氧化锆烧结体进行热蚀刻处 理，使用扫描型电子显微镜（SEM)(日本电子公司制造、型号JSM-6390LV)，通过平面测量 法算出。具体而言，在显微镜图像上画圆时，按照圆内的颗粒数nc和圆周的颗粒数Ni的总 计至少100~150个的方式画圆，另外，在不满100个的图像的情况下，按照颗粒数的总计 (nc+Ni)至少为100~150个的方式，使用多视野的图像画多个圆，通过平面测量法求出晶 体粒径。
[0122] 氧化锆烧结体的3点弯曲强度按照JIS R1601，用3点弯曲测定法评价。
[0123] 水热劣化特性如下评价：对得到的氧化锆烧结体的单面进行镜面研磨，使其在 140°C的热水中浸渍24小时，求出生成的单斜晶相的转移深度。
[0124] 转移深度是指将经浸渍处理的烧结体切断，对其截面使用扫描型电子显微镜 (SEM)(日本电子公司制造、型号JSM-6390LV)进行观察，观察结晶组织从制成镜面的面起 变粗糙的深度来求出。
[0125] 需要说明的是，本发明中的氧化锆粉末的"浆料的平均粒径"是指，与用体积基准 表示的粒径分布的累积曲线为中值（中值粒径；对应累积曲线的50%的粒径）的颗粒相同 体积的球的直径，是通过激光衍射法，利用粒径分布测定装置测定的。
[0126] "稳定化剂浓度"是指稳定化剂/ (ZrO2+稳定化剂）的比率用mol %形式表示的值。
[0127] "添加物含量"是指添加物AZrO2+稳定化剂+添加物）的比率用重量％的形式表 示的值。此处，添加物为换算成氧化物的值。
[0128] "相对密度"是指，使用通过阿基米德法实测的密度P与HIP烧结体的密度P ^，用 换算成（P/Po) XlOO的比率（％)表示的值。
[0129] "M相率（fm) "是指用粉末X射线衍射（XRD)测定分别求出单斜晶相的（111)和 (11-1)面、正方晶相的（111)面、立方晶的（111)面的衍射强度，通过以下数学式1算出的 值。
[0130] [数学式1]