043] 作为优选方案，步骤a中，所述纳米二氧化钛、氧化铝、氧化钪、氧化铺、氧化错和 石蜡的重量比为I : 2 : 1 : 2 : 94 : 3-4。本发明采用的预烧温度优选为600-700°C， 更优选为650-700°C ;预烧温时间优选为1-2小时。
[0044] 步骤b)中，本发明将制备的部分稳定氧化锆粉末和粘结剂、表面活性、增塑剂等 有机载体按一定比例进行混合。
[0045] 其中，己二酸二辛酸是一种增塑剂，稳定性、耐挠曲性、黏结性和防水性优异，使部 分稳定氧化锆粉末粘合塑型。所述乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA)耐油脂、酸碱腐蚀，具有较 高的弹性和韧性，起到增容剂的作用。EVA的加入使SEBS弹性体、聚苯乙烯、聚醛树脂等能 很好分散在部分稳定氧化锆粉末中，通过乙烯-醋酸乙烯共聚物将SEBS弹性体、聚苯乙烯、 聚醛树脂等穿插在部分稳定氧化锆粉末中聚合，使这些粘合剂很好形成穿插网络的结构， 得到一种稳定的结构体系。所述的聚醛树脂和聚苯乙烯作为主要的粘结剂，微晶蜡作为次 要粘结剂，聚醛树脂作为粘结剂的主要优势在于成型坯强度高，保形性好，脱脂速度快。硬 脂酸锌可以在烧结过程中脱去硬脂酸根而被氧化成氧化锌，提高陶瓷插芯的强度。
[0046] 在密炼过程中，其混合过程的主要机理均为传递机理，这些机理可分为三种混合 类型：扩散，层流和分散，其中，后者最为重要。在分散混合过程中，高剪切力可加速分散。 混合物的流动是不断变向的，这样持续混合就会产生进一步的分散，最终，每一个团聚物都 会被分解。混炼时，粘结剂的加入顺序会影响到喂料的流变性。为了使喂料具备较好的流 变性，本发明研宄不同组分的加入顺序对喂料流变性等的影响，使喂料具有较好的流变性， 且使成型出来的坯体能够更容易脱脂。
[0047] 所述步骤b具体为：将密炼机升温至120°C，将所述部分稳定氧化锆粉末和聚苯 乙烯加入密炼机中，混合搅拌10-20分钟后加入聚乙二醇和微晶蜡，搅拌10-20分钟后加 入乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、SEBS弹性体和聚醛树脂，搅拌10-20分钟，升温至 140-150°C，然后加入己二酸二辛酸，搅拌20-30分钟后升温至160-180°C，密炼60-100分钟 后冷却，得到胶状物质。
[0048] 步骤b)中，所述部分稳定氧化锆粉末、聚苯乙烯、聚乙二醇、微晶蜡、乙烯-醋酸乙 烯共聚物、硬脂酸锌、SEBS弹性体、聚醛树脂和己二酸二辛酸的重量比优选为68-78 : 3-6 :1-3 : 3-6 : 3-6 : 1-3 : 2-4 : 4-8 : 4-6,更优选为 68-72 : 4-6 : 1-3 : 4-6 : 4-6 : 1-3 : 2 -4 : 4-6 : 4-5〇
[0049] 步骤c)中，将所述胶状物质压片得到的片状材料的厚度优选为l_2mm ;粉碎得 到的材料的粒径优选小于3mm，得到注塑料。成型压力优选为0. 5-0. 65Mpa，更优选为 0. 5-0. 6Mpa ;成型速度优选为35_50mm/s，更优选为40_50mm/s ;成型时间优选为25_35s，更 优选为30-35s。
[0050] 在注射成型前，将陶瓷粉末与粘结剂充分混合均匀，在一定条件下混炼制备注射 料。粘结剂是陶瓷注射成型技术的核心，粘结剂的类型、组成直接影响到喂料的流动性、模 腔充填性、粉末装载量的高低、注射坯的强度、注射坯的质量、粘结剂脱除效率等。
[0051] 注射成型是指将粒料用注射成型机加热软化后注入模具，在模具中冷却重新固化 而制得所需形状的工艺过程。注射成型希望坯体有尽可能少的孔洞和疏松，以保证脱脂质 量和烧结后成品的尺寸精度，因此要求素坯有尽可能高的密度。对于注射成型来说素坯密 度越高，说明注射参数越理想，但并不是说注射压力越高，成型坯体就越密实。对于一定粘 度的喂料，当注射压力过低容易导致短射和充模不足，当注射压力太高时，容易造成溅射。 本发明采用的注射压力优选为80-100Mpa，更90-100Mpa。
[0052] 为了具有流动性，注射成型温度必须高于粘结剂的软化点，但是太低会导致不完 全充填模腔。同时，温度过高导致低分子有机物挥发，影响粘度，更重要的是这些气体挥发 物若不能有效地排除，会夹裹在坯体内，形成气孔等缺陷，严重影响坯体质量。本发明采用 的成型温度优选为150-175°C，更优选为150-170°C。
[0053] 作为优选方案，所述热脱脂处理具体为：将汽油浸泡后的毛坯料放入脱脂炉，在以 下温度进行脱脂反应：
[0054] 步骤si)由室温升温至140°C ;
[0055] 步骤s2)升温至250°C，保温1小时；
[0056] 步骤s3)升温至350 °C ;
[0057] 步骤s4)升温至420°C，保温2小时；
[0058] 步骤s5)升温至500°C ;
[0059] 步骤s6)升温至550°C，保温2小时；
[0060] 步骤s7)升温至1000°C，保温2小时。
[0061] 其中，步骤si的升温速率优选为3-4 °C /分钟，步骤s2的升温速率优选为 1-1. 5°C /分钟，步骤S3的升温速率优选为0. 25-0. 4°C /分钟，步骤S4的升温速率优选为 0. 5-0. 6°C /分钟，步骤s5的升温速率优选为0. 25-0. 4°C /分钟，步骤s6的升温速率优选 为0. 1-0. 15°C /分钟，步骤s7的升温速率优选为6-8°C /分钟。
[0062] 注射成型用喂料中有机载体约为30%，如此众多的有机物，如何将之有效排除，且 试样不变形是一件十分困难的事情。脱脂作为一个物理化学过程，很容易造成试样开裂、变 形、孔洞等缺陷。因此，脱脂能否顺利完成，对于保证试样质量，提高制品合格率，减少能耗 以及规模化生产至关重要。热脱脂过程可以分为两个最基本的方面：1、粘结剂的热分解，这 是化学反应过程；2、产生的粘结剂分别气体传输到坯体表面进入外部气氛，这是一个物理 的传热、传质过程。
[0063] 在热脱脂的低温阶段需要不断扩大孔道，否则挥发的小分子会因为无法全部排出 而在坯体内产生较高的压力，使坯体导致鼓泡、肿胀或开裂等缺陷。在脱脂后期，由于坯体 强度较高，且连通孔道已完全形成，有机物的热分解挥发速率可允许快些，不会产生缺陷， 且可提高脱脂效率。到550°C时，脱脂坯中的粘结剂基本脱除，脱脂坯完全依靠粉末颗粒间 的啮合力来维持坯体形状，在外力的作用下坯体极容易变形、塌陷、断裂。因此在该阶段结 束后，设计一个预烧结阶段，以较快的速度继续升温至l〇〇〇°C，并保温2个小时，使坯体中 颗粒间接触面积扩大，连通的气孔通道缩小变成各自独立的气孔，使坯体的致密度提高，增 加坯体的强度。
[0064] 所述烧结处理具体为：将热脱脂处理得到的毛坯料放入烧结炉，氮气的保护下，在 以下温度进行无压烧结，过程中试样周围填充大量埋粉，埋粉组成为Si3N4粉末和SiO 2，坯 体经历五个升温阶段和两个降温阶段：
[0065] 步骤LI)升温至500°C ;
[0066] 步骤L2)升温至800°C，保温2小时；
[0067] 步骤 L3)升温至 1000°C ;
[0068] 步骤 L4)升温至 1350°C ;
[0069] 步骤L5)升温至1450°C，保温2小时；
[0070] 步骤L6)降温至1000°C，保温2小时；
[0071] 步骤L7)降温至120°C。
[0072] 其中，步骤Ll的升温速率优选为3-4 °C /分钟，步骤L2的升温速率优选为 1-1. 5°C /分钟，步骤L3的升温速率优选为0. 5-0. 75°C /分钟，步骤L4的升温速率优选为 0. 5 °C /分钟，步骤L5的升温速率优选为0. 25 °C /分钟，步骤L6的降温速率优选为2-3 °C / 分钟，步骤L7的降温速率优选为1°C /分钟。
[0073] 脱脂结束后，脱脂坯的尺寸与注射坯几乎没有什么不同，但强度较低，为多孔质成 型体，需要经过高温烧结达到最终性能。烧结时粉末颗粒之间发生粘结，烧结制品的强度增 加，密度也有很大的提高。烧结本质上依赖于粉末粒径、成型坯均匀性、烧结温度、保温时 间、加热或冷却速率等。控制合理的烧结升温阶段、升温速率、降温阶段、降温速率可以使陶 瓷插芯毛坯中晶粒成长的速度适中，尺寸不致过大，最终可以获得硬度、强度和抗老化性能 较佳的陶瓷插芯。本发明在烧结过程需要在氮气的保护下进行，并且坯体周围填充大量埋 粉。埋粉采用Si3N4粉末和SiO2，上述埋粉的作用主要有两个方面：1、抑制烧结样品高温分 解，同时也阻止气氛中杂质对样品的侵蚀；2、埋粉在高温分解产生与样品同样的分解产物， 局部产生饱和蒸气压，减少样品高温分解。
[0074] 本发明将氧化钪和氧化铈、氧化镉掺杂，使其变成部分稳定的氧化锆，在高温环境 下其晶体结构不易变形，而同时掺杂了氧化钛、氧化铝等，得到的插芯线膨胀系数、热应力 性能良好，加入的有机粘结剂中，形成网状结构，成型坯体强度高，且有机粘结剂中有一种 硬脂酸锌物质，在烧结过程中会脱去硬脂酸根，而变成氧化锌，进一步增强其强度。
[0075] 本发明制备的高强度氧化锆陶瓷插芯外径2. 499±0. 0005mm，内径为 0· 125-0. 127mm，同心度 lum，体积密度为 5. 94-6. 0