一种无水氯化镧的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学领域，具体涉及一种无水氯化镧的制备方法。
【背景技术】
[0002]氯化镧包括无水氯化镧以及多水合氯化镧化合物。氯化镧主要用作制备石油裂化催化剂，也可作提取单一稀土产品或冶炼富镧混合稀土金属的原料。
[0003]目前氯化镧的制备方法主要是由氧化镧和盐酸在甲醇的盐酸体系获得，也在HCl气氛中多水合氯化镧升温脱水而得，还可通过氧化镧和氯化铵在保护气氛下在300摄氏度反应获得。但是这些方法均存在以下不足之处:1、反应过程过于复杂，反应条件不易掌控，不适合大批量生产。2、生成周期长；3、成品溶解度低，溶液不清澈透明。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明公开了一种无水氯化镧的制备方法。
[0005]技术方案:一种无水氯化镧的制备方法，包括以下步骤:
[0006](I)、将I份碳酸镧粉体用2?4份稀盐酸溶解后形成酸性溶液，再向酸性溶液中滴加适量稀盐酸直到酸性溶液的PH为2?3为止，搅拌反应I?5小时；
[0007](2)过滤除杂
[0008]将步骤(I)中还有沉淀的混合液通过1000目的筛网过滤后得到滤液；
[0009](3)微过滤
[0010]将步骤(2)的滤液加入微孔过滤器进行微过滤后得到滤液；
[0011](4)蒸发浓缩
[0012]将步骤(3)的滤液加热到150°C，保温5?7小时得到浓缩液；
[0013](5)冷却结晶
[0014]将步骤⑷的浓缩液冷却至20°C，结晶12?18小时过滤得到氯化钕晶体；
[0015](6)、将步骤(5)中的滤液得到晶体，并经晶体放入离心脱水机中脱水20?60min去除母液后得到中间产物；
[0016](7)、将步骤(6)得到的中间产物放入充满惰性气体的无氧化烘箱中并升温至70°C，恒温2小时，得到LaCl3.3H20晶体；再升温至160°C，恒温2小时得到LaCl3.H2O晶体；再升温至250°C，恒温4小时即得到无水氯化镧。
[0017]作为本发明中一种无水氯化镧的制备方法的一种优选方案:步骤(I)中碳酸镧粉体的粒径为100?800目。
[0018]作为本发明中一种无水氯化镧的制备方法的一种优选方案:步骤(I)中的稀盐酸质量分数低于20%的盐酸。
[0019]作为本发明中一种无水氯化镧的制备方法的一种优选方案:步骤(2)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5?I μπι。
[0020]作为本发明中一种无水氯化镧的制备方法的一种优选方案:步骤(2)得到的滤液的浓度不小于200g/L。
[0021]有益效果:本发明公开的一种无水氯化镧的制备方法具有以下有益效果:
[0022]1、反应过程简单，反应过程可控，适合大批量生产；
[0023]2、生产周期短；
[0024]3、成品溶解率高。
【附图说明】
[0025]图1为本发明公开的一种无水氯化镧的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
:
[0026]下面对本发明的【具体实施方式】详细说明。
[0027]本申请文件的份数均指质量份数。
[0028]具体实施例1
[0029]一种无水氯化镧的制备方法，包括以下步骤:
[0030](I)、将I份碳酸镧粉体用2份稀盐酸溶解后形成酸性溶液，再向酸性溶液中滴加适量稀盐酸直到酸性溶液的PH为2后，搅拌反应I小时；
[0031](2)过滤除杂
[0032]将步骤(I)中还有沉淀的混合液通过1000目的筛网过滤后得到滤液；
[0033](3)微过滤
[0034]将步骤(2)的滤液加入微孔过滤器进行微过滤后得到滤液；
[0035]⑷蒸发浓缩
[0036]将步骤(3)的滤液加热到150°C，保温5小时得到浓缩液；
[0037](5)冷却结晶
[0038]将步骤(4)的浓缩液冷却至20°C，结晶12小时过滤得到氯化钕晶体；
[0039](6)、将步骤(5)中的滤液得到晶体，并经晶体放入离心脱水机中脱水20min去除母液后得到中间产物；
[0040](7)、将步骤(6)得到的中间产物放入充满惰性气体的无氧化烘箱中并升温至70°C，恒温2小时，得到LaCl3.3H20晶体；再升温至160°C，恒温2小时得到LaCl3.H2O晶体；再升温至250°C，恒温4小时即得到无水氯化镧。
[0041]本实施例中，步骤(I)中碳酸镧粉体的粒径为100目。
[0042]本实施例中，步骤(I)中的稀盐酸质量分数为20%的盐酸。
[0043]本实施例中，步骤⑵中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5 μπι。
[0044]本实施例中，步骤(2)得到的滤液的浓度为200g/L。
[0045]具体实施例2
[0046]一种无水氯化镧的制备方法，包括以下步骤:
[0047](I)、将I份碳酸镧粉体用4份稀盐酸溶解后形成酸性溶液，再向酸性溶液中滴加适量稀盐酸直到酸性溶液的PH为3后，搅拌反应5小时；
[0048](2)过滤除杂
[0049]将步骤(I)中还有沉淀的混合液通过1000目的筛网过滤后得到滤液；
[0050](3)微过滤
[0051]将步骤(2)的滤液加入微孔过滤器进行微过滤后得到滤液；
[0052]⑷蒸发浓缩
[0053]将步骤(3)的滤液加热到150°C，保温7小时得到浓缩液；
[0054](5)冷却结晶
[0055]将步骤(4)的浓缩液冷却至20°C，结晶18小时过滤得到氯化钕晶体；
[0056](6)、将步骤(5)中的滤液得到晶体，并经晶体放入离心脱水机中脱水20?60min去除母液后得到中间产物；
[0057](7)、将步骤(6)得到的中间产物放入充满惰性气体的无氧化烘箱中并升温至70°C，恒温2小时，得到LaCl3.3H20晶体；再升温至160°C，恒温2小时得到LaCl3.H2O晶体；再升温至250°C，恒温4小时即得到无水氯化镧。
[0058]本实施例中，步骤(I)中碳酸镧粉体的粒径为800目。
[0059]本实施例中，步骤(I)中的稀盐酸质量分数为18%的盐酸。
[0060]本实施例中，步骤⑵中微孔过滤器的过滤网的孔径为I ym。
[0061 ] 本实施例中，步骤(2)得到的滤液的浓度为230g/L。
[0062]具体实施例3
[0063]一种无水氯化镧的制备方法，包括以下步骤:
[0064](I)、将I份碳酸镧粉体用3份稀盐酸溶解后形成酸性溶液，再向酸性溶液中滴加适量稀盐酸直到酸性溶液的PH为2.5后，搅拌反应3小时；
[0065](2)过滤除杂
[0066]将步骤⑴中还有沉淀的混合液通过1000目的筛网过滤后得到滤液；
[0067](3)微过滤
[0068]将步骤(2)的滤液加入微孔过滤器进行微过滤后得到滤液；
[0069]⑷蒸发浓缩
[0070]将步骤(3)的滤液加热到150°C，保温6小时得到浓缩液；
[0071](5)冷却结晶
[0072]将步骤⑷的浓缩液冷却至20°C，结晶15小时过滤得到氯化钕晶体；
[0073](6)、将步骤(5)中的滤液得到晶体，并经晶体放入离心脱水机中脱水30min去除母液后得到中间产物；
[0074](7)、将步骤(6)得到的中间产物放入充满惰性气体的无氧化烘箱中并升温至70°C，恒温2小时，得到LaCl3.3H20晶体；再升温至160°C，恒温2小时得到LaCl3.H2O晶体；再升温至250°C，恒温4小时即得到无水氯化镧。
[0075]本实施例中，步骤(I)中碳酸镧粉体的粒径为400目。
[0076]本实施例中，步骤⑴中的稀盐酸质量分数为15%的盐酸。
[0077]本实施例中，步骤⑵中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.8 μ m。
[0078]本实施例中，步骤(2)得到的滤液的浓度为230g/L。
[0079]上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
【主权项】
1.一种无水氯化镧的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)、将I份碳酸镧粉体用2?4份稀盐酸溶解后形成酸性溶液，再向酸性溶液中滴加适量稀盐酸直到酸性溶液的PH为2?3为止，搅拌反应I?5小时； (2)过滤除杂 将步骤(I)中还有沉淀的混合液通过1000目的筛网过滤后得到滤液； (3)微过滤 将步骤(2)的滤液加入微孔过滤器进行微过滤后得到滤液； (4)蒸发浓缩 将步骤(3)的滤液加热到150°C，保温5?7小时得到浓缩液； (5)冷却结晶 将步骤(4)的浓缩液冷却至20°C，结晶12?18小时过滤得到氯化钕晶体； (6)、将步骤(5)中的滤液得到晶体，并经晶体放入离心脱水机中脱水20?60min去除母液后得到中间产物； (7)、将步骤(6)得到的中间产物放入充满惰性气体的无氧化烘箱中并升温至70°C，恒温2小时，得到LaCl3.3H20晶体;再升温至160。。，恒温2小时得到LaCl3.H2O晶体;再升温至250°C，恒温4小时即得到无水氯化镧。2.根据权利要求1所述的一种无水氯化镧的制备方法，其特征在于，步骤(I)中碳酸镧粉体的粒径为100?800目。3.根据权利要求1所述的一种无水氯化镧的制备方法，其特征在于，步骤(I)中的稀盐酸质量分数低于20%的盐酸。4.根据权利要求1所述的一种无水氯化镧的制备方法，其特征在于，步骤(2)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5?I μπι。5.根据权利要求1所述的一种无水氯化镧的制备方法，其特征在于，步骤(2)得到的滤液的浓度不小于200g/L。
【专利摘要】本发明涉及一种无水氯化镧的制备方法，包括以下步骤：1将碳酸镧粉体用稀盐酸溶解直到PH为2～3为止，搅拌反应1～5小时；2过滤除杂；3将溶液微孔过滤得到滤液；4将滤液蒸发浓缩；5放到结晶盘上冷却至20℃自然结晶12～24小时；6过滤滤液得到晶体，并经晶体放入离心脱水机中脱水20～60min后得到中间产物；7将中间产物放入无氧化烘箱中并升温至70℃，恒温2小时，得到LaCl3·3H2O晶体；再升温至160℃，恒温2小时得到LaCl3·H2O晶体；再升温至250℃，恒温4小时即得到无水氯化镧。本发明具有以下有益效果：1反应过程简单，易操控；2生产周期短；3产物溶解清澈透明，杂质含量低。
【IPC分类】C01F17/00
【公开号】CN104973617
【申请号】CN201510378814
【发明人】杨青
【申请人】乐山沃耐稀电子材料有限公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年7月1日