一种采用碳化法连续生产氧化铝的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氧化铝，特别涉及一种采用碳化法连续生产氧化铝的方法。
【背景技术】
[0002] 氧化铝又称三氧化二铝，是一种多孔性固体材料，具有比表面积高、孔容大、孔分 布可调控、机械强度高、热稳定性好等特点，在催化领域中常用作催化剂载体。工业生产氧 化铝的方法包括铝酸盐或铝盐沉淀法、铝盐中和法、醇铝水解法、碳化法等，其中碳化法制 备工艺设备要求低、路线简单、成本低廉、环保无污染。目前碳化法制备氧化铝技术上已 经较成熟，杨清河等在中国专利CN1250746A中公开碳化法制备氧化铝，可制备出孔容为 0. 5~2.OmL/g的氧化铝，但在停止成胶后需要额外地添加碱性物质调控pH，较为繁琐，且 所得产品的比表面积和孔容并不集中，波动较大；袁崇良等在中国专利CN1583568A中公开 碳化法制备氧化铝，需分两次通入二氧化碳气体以调控溶液的pH变化，过程较为繁琐，不 易于控制；刘延东等在中国专利CN101665262A中公开碳化法制备氧化铝，所述方法需向浆 液中加入种分母液或种分洗液，过程较为复杂。
[0003] 上述氧化铝工业制备方法常采用间歇法，工艺设备落后，〇)2吸收率低，制备周期 较长，产品质量波动大，制约了企业向大规模生产方向的发展。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述不足，提供一种生产效率高、生产 过程稳定、工艺简单、成本低廉的一种采用碳化法连续生产氧化铝的方法。
[0005] 一种采用碳化法连续生产氧化铝的方法，包括以下步骤：
[0006] 1)将偏铝酸钠溶液连续地加入到反应装置中，通入空气与二氧化碳混合气体，进 行成胶，得到pH值为9~12的浆液；
[0007] 2)将步骤1)所得浆液进行老化后固液分离，将所得固体干燥、焙烧，即得氧化铝。
[0008] 在步骤1)中，所述将偏铝酸钠溶液连续地加入到反应装置中是通过计量泵将 偏铝酸钠溶液连续地加入到反应装置中；所述偏铝酸钠溶液的质量浓度按氧化铝计可为 15~80g/L，优选20~50g/L;所述偏铝酸钠溶液还可添加助剂元素，所述助剂元素可选 自磷、硅、硼、钛、锆等中的至少一种；所述反应装置可采用玻璃球，所述玻璃球设有液体进 口、产物出口、上进气口、下进气口、循环水出口、循环水进口；所述通入空气与二氧化碳混 合气体的方法可为同时或分别通过所述反应装置使空气与二氧化碳混合气体与偏铝酸钠 溶液接触；所述混合气体与偏铝酸钠溶液的流量比值可为50~100,所述空气与二氧化碳 混合气体中二氧化碳的体积分数可为20%~100%，空气与二氧化碳混合气体的压力可为 0. 1~2MPa，优选0. 1~0. 5MPa;所述成胶的温度可为20~90°C，优选30~50°C，。
[0009] 在步骤⑵中，所述老化的温度可为20~120°C，优选40~60°C;所述焙烧的温 度可为500~900°C，所述焙烧的时间可为2~6h;所述焙烧的温度优选为550~700°C， 所述焙烧的时间优选为3~5h。
[0010] 本发明通过将偏铝酸钠溶液连续地加入到反应装置中，使气液充分接触，克服了 间歇法生产氧化铝的缺陷。本发明具有生产过程稳定、生产效率高、成本低廉、装置易于清 洗等优点，并且制备得到的氧化铝比表面积大、孔容适宜。
【附图说明】
[0011] 图1为本发明实施例的反应装置示意图。在图1中，各标记为：1、液体进口；2、产 物出口；3、上进气口；4、下进气口；5、循环水出口；6、循环水进口。
[0012] 图2为本发明实施例1-所制备的氧化铝的XRD图。
【具体实施方式】
[0013] 以下实施例将结合附图对本发明做进一步说明。采用图1给出的反应装置。
[0014] 实施例1
[0015] 将按氧化铝计浓度为15g/L的偏铝酸钠溶液通过计量泵连续地由液体进口 1加入 到反应装置中；从上进气口 3通入空气和二氧化碳混合气体，混合气体中二氧化碳的体积 分数为40%，混合气体的压力为0.IMPa，通过反应装置使气液充分接触，控制气液流量比 值为50,气液接触温度为25°C及pH为9. 50时停止成胶，产物老化温度为25°C;将老化后 的浆料用水洗至中性，再将滤饼进行干燥，温度为40°C。干燥后产物进行焙烧，焙烧温度为 550°C，焙烧时间为3h，最终得到氧化铝。其物化性质见表1。
[0016] 实施例2
[0017] 将按氧化铝计浓度为25g/L的偏铝酸钠溶液通过计量泵连续地由液体进口1加入 到反应装置中，从下进气口 4通入空气和二氧化碳的混合气体，混合气体中二氧化碳的体 积分数为40 %，混合气体的压力为0.IMPa，通过反应装置使气液充分接触，控制气液流量 比值为60,气液接触温度为40°C及pH为9. 50时停止成胶，产物老化温度为40°C;将老化 后的浆料用水洗至中性，再将滤饼进行干燥，温度为60°C。干燥后产物进行焙烧，焙烧温度 为550°C，焙烧时间为4h，最终得到氧化铝。其物化性质见表1。
[0018] 实施例3
[0019] 将按氧化铝计浓度为35g/L的偏铝酸钠溶液通过计量泵连续地由液体进口 1加入 到反应装置中，从下进气口 4通入空气和二氧化碳的混合气体，混合气体中二氧化碳的体 积分数为40 %，混合气体的压力为0.IMPa，通过反应装置使气液充分接触，控制气液流量 比值为70,气液接触温度为60°C及pH为10. 0时停止成胶，产物老化温度为60°C;将老化 后的浆料用水洗至中性，再将滤饼进行干燥，温度为80°C。干燥后产物进行焙烧，焙烧温度 为550°C，焙烧时间为3h，最终得到氧化铝。其物化性质见表1。
[0020] 实施例4
[0021] 将按氧化铝计浓度为45g/L的偏铝酸钠溶液通过计量泵连续地由液体进口 1加入 到反应装置中，从下进气口 4通入空气和二氧化碳的混合气体，混合气体中二氧化碳的体 积分数为99 %，混合气体的压力为0. 3MPa，通过反应装置使气液充分接触，控制气液流量 比值为80,气液接触温度为60°C及pH为10. 5时停止成胶，产物老化温度为60°