蓝宝石单晶芯及其制造方法_3

文档序号:9264487阅读:来源:国知局
分的形状并无特别限定,特别优选为r面的平面。对种晶体全体的形状并无特别限定,优选为圆柱状或四棱柱状。一般在种晶体的上方设置选自用于用保持具3保持的扩大部、中间变细部和贯通孔中的I种以上的手段。
[0061]作为使种晶体下降与原料熔融液面接触时的种晶体的下降速度,优选为0.1-1OOmm/分钟,更优选为l_20mm/分钟。
[0062]使种晶体下降与原料熔融液面接触时以及缓慢地提升该种晶体而使其结晶生长时,优选各自边使种晶体和坩祸中的至少一者旋转边进行。作为这些情形下的两者的相对旋转速度,优选为0.1-30转/分钟。
[0063]使种晶体与原料熔融液接触后,边适时地、适宜地控制种晶体的提升速度、种晶体和坩祸的相对旋转速度、高频线圈的输出等,边提升种晶体而形成肩部(扩径部),扩径到所需的结晶径后进行提升以维持该结晶径。在此,如果提升速度过小,损害生产率,另一方面,如果使提升速度过快,则培育环境的变动过度地变大,因此有时发生多结晶化,或者产生发生脉理、微小的气泡等的不利情形。因此,考虑生产率和结晶品质的兼顾,作为肩部形成时的种晶体的提升速度和扩径到所需的结晶径后的种晶体的提升速度,都优选为0.1-20mm/小时,更优选为0.5-1Omm/小时,进一步优选为l_5mm/小时。
[0064]本发明的方法,如上所述,为了使肩部角度为10-30°的区域的培育方向长度成为1mm以下,需要控制上述肩部的形成速度。该区域的培育方向长度优选为2mm以上。如果将该值设定得过度地短,则由于使肩部角度变化时的加热器输出的急剧变动,有时在结晶形状产生紊乱,发生培育的结晶中的泡的混入、多结晶化等问题,不优选。对于肩部角度小于10°的区域的培育方向长度和该角度超过30°的区域的培育方向长度之比并无特别限定,能够为任意的比率。不过,如果使肩部角度超过30°的区域的培育方向长度的比率变大,则必然地肩的全长变长。因此,这样的实施方式中,能够作为芯使用的直躯干部的长度相对于结晶的全长变小,生产率变差。从这样的观点出发,优选将肩部角度超过30°的区域的培育方向长度设定为小于培育的结晶的直躯干直径的0.5倍。
[0065]对于通过扩径使结晶成为何种程度的直径,由制造多大的单晶体决定。此外,采用提拉法的结晶的培育中,结晶径越大,则脉理、微小的气泡产生的概率越高。因此,从抑制结晶的开裂?裂纹和脉理的发生,同时大量生产6英寸级的SOS基板的观点出发,优选使结晶的直径为150-170mm的范围内。
[0066]单晶体提升中的炉内压力可以是加压下、常压下和减压下的任一种,但在常压下进行简便。作为气氛,优选氦、氮、氩等非活性气体;或者在该非活性气体中包含10体积%以下的任意量的氧的气氛。
[0067]采用本发明的方法制造的蓝宝石单晶芯预定用多线锯切断加工而作为SOS基板利用。因此,优选具有能够用多线锯高效率地切断加工的直躯干部长度。从这样的观点出发,成为蓝宝石单晶芯的切出部位的单晶体的直躯干部的长度需要为200mm以上,优选为250mm以上。直躯干部的长度不到200mm的情况下,为了用多线锯高效率地切断,需要使多个芯精密地方位一致地相互连接、使全长为200mm以上后用多线锯切断的追加工序,因此导致制造效率的降低和制造成本的上升,因此不优选。另一方面,使直躯干部成为超过500mm的长度,由于结晶培育中的炉内的结晶生长区域的温度环境变化过度变大,因此存在稳定的培育变得困难的倾向,不优选。
[0068]这样,将蓝宝石锭(单晶体)提升后,将该单晶体从原料熔融液中切离。对该切离的方法并无特别限制。能够列举例如通过加热器输出的増大(原料熔融液的温度的上升)而切离的方法、通过结晶提升速度的増加而切离的方法、和通过坩祸的下降而切离的方法等,采用这些中的任一个方法或者采用2个以上的方法的组合,能够进行切离。
[0069]切离之前,为了使单晶体从原料熔融液被切离的瞬间的温度变动(热冲击)变小,进行缓慢地使结晶径减小的末端(tail)处理是有效的。该末端处理能够采用例如缓缓地提高加热器输出的方法、缓缓地提高结晶提升速度的方法等进行。
[0070]将从原料熔融液切离的单晶体冷却到可从炉内取出的程度的温度。对于冷却速度,将其加快能够提高结晶培育工序的生产率。另一方面,如果过度地使冷却速度加快,则使单晶体的内部残留的应力变形増大,有时在冷却时或后工序中发生破碎、裂纹等,或者在作为最终制品的基板发生异常的翘曲。相反,如果过度地使冷却速度变慢,结晶培育工序的生产率降低。考虑这些,优选使冷却速度为10-200°C /小时。
[0071]如以上所述,能够制造以r轴作为生长方向、具有所需的直径和长度的直躯干部的单晶体即蓝宝石锭。
[0072]这样制造的蓝宝石锭,接下来,根据需要能够供给到加热处理(退火处理)。该加热处理的目的是切断加工时的裂纹的防止、结晶内的应力的减少、结晶缺陷.着色的改善等。
[0073]在图3中示出用于该加热处理的退火装置的一例(示意图)。
[0074]对于该退火装置,在腔室10的内部设置容纳单晶体11的容器12,以将该容器环围的方式设置加热体13。容纳单晶体的容器12和加热体13被收容于由占据顶棚部、底部和外周的绝热壁14构成的保温区域中。
[0075]容纳锭的容器12的材质只要是能耐受热处理时的温度和气氛的材质,则能够无特别限制地使用。具体地,能够列举例如金属原料、氧化物原料、氮化物原料和其他的绝热性原料。作为上述金属原料,能够列举例如铱、钼、钨、铼等或这些的合金构成的原料。作为上述氧化物原料,能够列举例如氧化锆系原料、氧化铪系原料、氧化铝系原料等。这些中,氧化锆系原料和氧化铪系原料也可以是各自添加钇、钙、镁等而稳定化的产物。作为上述氮化物原料,能够列举例如氮化硼原料、氮化铝原料等;作为上述其他的绝热性原料,能够列举例如碳绝热材料等。
[0076]对用于将单晶体11设置在容器12内的手段并无特别限定,能够适宜地选择公知的手段而采用。作为一例,能够列举下述方法:在容器12的底部铺设氧化铝粉,将单晶体的肩部或尾部埋没于其中而设置。
[0077]作为将保温区域加热到任意的温度的加热体13,能够采用利用公知的加热方式的加热体。具体地,通过采用例如以碳、钨等作为加热体的电阻加热方式,能够稳定地进行加热直至2,OOO0C附近,因此优选。
[0078]作为构成保温区域的绝热壁14的原料,能够任意地选择耐受加热处理时的温度、对于气氛不具有反应性和腐蚀性的公知的绝热性原料而利用。能够列举例如氧化物系原料或其他的原料构成的绝热材料。作为上述氧化物系原料,能够列举例如氧化锆系原料、氧化铪系原料、氧化铝系原料等。这些中,氧化锆系原料和氧化铪系原料也可以是各自添加钇、钙、镁等而稳定化的产物。作为上述其他的原料,能够列举例如碳原料等。在此,作为绝热壁14的原料使用氧化物原料时,优选使气氛为非活性气氛或氧化性气氛;使用碳原料时,优选使气氛为非活性气氛或还原性气氛。这是因为,氧化物原料在还原气氛中反应,担心原料脆化或者放出含有金属原子的杂质;碳原料在氧化气氛中反应,担心原料脆化或者燃烧。
[0079]蓝宝石锭的加热处理时的周围气氛、升温速度、最高到达温度、最高到达温度下的保持时间、最高到达温度下的保持后的冷却速度等能够根据目的适宜地设定。
[0080]例如以切断加工时的裂纹的防止和结晶内的应力的减轻为目的的情形下,优选在真空排气下或任意的气氛下,使升温速度为20-200°C /小时,使最高到达温度为1,400-2,000°C,使最高到达温度下的保持时间为6-48小时,使冷却速度为1_50°C /小时。作为上述任意的气氛,能够列举例如非活性气氛、氧化气氛、还原气氛等。上述非活性气氛采用例如氦、氮、氩等非活性气体;上述氧化气氛采用例如大气、大气和氧的混合气体等;上述还原气氛采用例如氢、氢和非活性气体(例如氦、氮、氩等)的混合气体等,能够各自实现。
[0081]以结晶缺陷和着色的改善为目的的情况下,优选在真空排气下、氧化气氛下或还原气氛下,使最高到达温度为1,400-1,850°C,任意地设定最高到达温度下的保持时间、升温速度和冷却速度。上述氧化气氛采用例如大气、氧、含有1-99体积%氧的非活性
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