一种氨基磺酸盐甲醛缩合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及混凝土减水剂领域，具体涉及一种氨基磺酸盐甲醛缩合物的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 氨基磺酸盐甲醛缩合物（简称氨基）在混凝土减水剂中应用较为广泛，氨基以高 减水率，高强度性能深受青睐。然而由于其本身分子结构和减水机理的影响，拌制混凝土容 易泌水板结。
[0003] 目前氨基减水剂的生产工艺由对氨基苯磺酸钠在一定温度环境下，与苯酚接触， 通过甲醛缩合反应，从而生成由甲醛缩合为主链，带磺基、羧基、羟基等减水因子为侧链的 高效减水外加剂。但是该减水剂机理导致混凝土泌水板结现象较为普遍。
[0004] 中国发明专利公开号CN 102173636 B公开了一种利用酚醛树脂废水制备混凝土 减水剂装置与方法，该减水剂组分包括酚醛树脂废水，苯酚，甲醛，氨基磺酸，丙烯酰胺和尿 素，其制备方法将苯酚、甲醛和丙烯酰胺加入反应锅中，采用氢氧化钠调节PH值为多7,升 温反应后，加入酚醛树脂废水和氨基磺酸反应；再加入尿素反应一定时间后冷却即得到氨 基磺酸盐系列混凝土减水剂液态品。该方法也是采用苯酚与甲醛进行反应为酚醛树脂。
[0005] 中国发明专利公开号CN1583649A公开了一种氨基磺酸系减水剂的制备方法，该 方法为在反应釜中水，苯酚，二氨基苯磺酸或二氨基苯磺酸盐，尿素，升温保持反应，再加入 甲醛，搅拌反应后，加入碱性调节剂及三乙醇胺，搅拌冷却至室温，得到液体减水剂。中国 发明专利公开号CN 102898059 A公开了一种高性能氨基磺酸减水剂及其制备方法，该减水 剂包括氨基芳基磺酸盐，酚类有机物，尿素，酚油，甲醛溶液和水。其制备方法为将氨基芳基 磺酸盐、酚类有机物、酚油、尿素和水投入反应釜中搅拌溶解，保温反应后滴加甲醛溶液，升 温反应，降温即得。以上两个专利中尿素作为扩展支链和助剂的作用。
【发明内容】
[0006] 本发明主要提供一种氨基磺酸盐甲醛缩合物的制备方法，主要采用添加尿素，与 甲醛形成分子链重组，嫁接丙烯酰胺支链，引入酰胺类作用因子，改变氨基分子结构，改善 混凝土泌水板结的现象，使混凝土具有更加优越的工作性能的同时，由于引入酰胺功能团 保坍方面也得到了改善。
[0007] 本发明一种氨基磺酸盐甲醛缩合物的制备方法，包括以下组分的重量份：
[0008] 对氨基苯磺酸钠：1000-1200份，
[0009] 苯酚：700-800 份，
[0010] 丙酮：15-20 份，
[0011] 喊液：330-400 份，
[0012] 尿素：40-50 份，
[0013] 丙烯酰胺：5-10份，
[0014] 水：4200-4500 份。
[0015] 上述所述的碱液为氢氧化钠，氢氧化钾和氢氧化|丐溶液中的任意一种或几种混 合物，其中碱液的浓度为30%。
[0016] 其制备方法步骤为：
[0017] (1)称取重量份的水注入反应釜中，同时升温至50-55Γ ;
[0018] (2)称取重量份对氨基苯磺酸钠，苯酸，丙酮，150-200份浓度为30%的液碱加入 反应釜中，并搅拌均匀，得到混合物；
[0019] (3)分次加入重量份甲醛于反应釜中；温度控制在80-90°C，反应2. 5-3. 5h ;
[0020] (4)加入重量份尿素，丙烯酰胺，180-200份浓度为30 %的液碱，保持温度为 90-95°C，反应I. 5-2. 5h后；温度控制在85-90°C保温l_2h后，冷却至室温，得到氨基磺酸 盐甲醛缩合物。
[0021] 在上述步骤（2)中，加入对氨基苯磺酸钠、苯酚和丙酮，此条件下丙酮可作为催化 剂，形成碳正离子C (CH3) 20H+，进攻羟基的对，得到对位取代的叔醇酚，然后醇羟基在酸性 条件下得到叔碳正离子，进攻另一分子的苯酚，得到双酚A，双酚中的羟基与对氨基苯磺酸 钠中的氨基进行缩合反应，形成大分子长链的缩合物分子。
[0022] 在步骤（2)中加入的碱液，可促进对氨基苯磺酸钠和苯酚反应充分；步骤（3)中， 分次滴加甲醛，可防止甲醛进行自聚，在80-90 °C的条件下，促进甲醛与步骤（2)中的混合 物进行反应。
[0023] 在步骤（3)中所述的重量份的甲醛加入为每10分钟分6次加入；同时利用盘管通 入蒸汽或冷却水来控制温度。
[0024] 在步骤（4)中，加入尿素与步骤（3)中的剩余甲醛进行缩聚反应，形成脲醛树脂， 同时对剩余对氨基苯磺酸盐、苯酚和丙酮进行缩合反应，增大物质的分子量，从而达到改 变氨基磺酸盐甲醛缩合物的主链结构，优化主链，同时加入丙烯酰胺，嫁接在主链上作为支 链，使整个氨基磺酸盐甲醛缩合物形成梳状结构，改变其分散性能，防止混凝土泌水板结， 延长作用时间，提高保坍性能。加入的碱液，能够对混合液的PH值进行调节，调节至碱性环 境，防止尿素在酸性环境下进行反应，促进了尿素对各分子链的重组。
[0025] 在上述步骤中，加入碱液进行，使物质在碱性条件下进行反应，降低了生产成本， 同时添加丙烯酰胺作为支链，能够改变氨基磺酸盐甲醛缩合物的分散性能，改善混凝土泌 水板结的现象，使混凝土具有更加优越的工作性能的同时，保坍方面也得到了改善。
[0026] 本发明一种氨基磺酸盐甲醛缩合物的制备方法有益效果在于：
[0027] 1、本发明中，采用对氨基苯磺酸盐、苯酚和甲醛进行缩合反应，在丙酮的保护下， 苯酚可缩合为双酚，同时丙酮能够催化对氨基苯磺酸盐、苯酚和甲醛三者的反应，增加缩合 物的分子量，改变分散性能，改善泌水板结情况。
[0028] 2、加入的尿素与甲醛进行缩聚反应，形成脲醛树脂，同时对剩余对氨基苯磺酸盐、 苯酚和丙酮进行缩合反应，增大物质的分子量，从而达到改变氨基磺酸盐甲醛缩合物的主 链结构，优化主链。
[0029] 3、加入丙烯酰胺，嫁接在主链上作为支链，使整个氨基磺酸盐甲醛缩合物形成梳 状结构，改变其分散性能，防止混凝土泌水板结，延长作用时间，提高保坍性能。
[0030] 4、分步加入碱液，能够对混合液的pH值进行调节，调节至碱性环境，防止尿素在 酸性环境下进行反应，促进了尿素对各分子链的重组。
[0031] 表一为本发明所得氨基磺酸盐甲醛缩合物的性能指标：
[0032]
[0033] 表一
【具体实施方式】
[0034] 下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。
[0035] 实施例1
[0036] -种氨基磺酸盐甲醛缩合物的制备方法，包括以下组分的重量份：
[0037] 对氨基苯磺酸钠：1000份，