一种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨烯水凝胶内部掺杂领域，是一种在低温条件下制取氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法。适用于超级电容器、储氢等领域。
【背景技术】
[0002]目前，石墨烯可以被称为最有应用价值的二维纳米材料，其不仅存在非常独特的内部结构，而且具有非常优异的光学性质、力学性质、热学性质以及电学性质，进而引起了研究者们极大的兴趣。然而，由于二维的石墨烯材料其自身尺寸较小，在一些情况下加大了对其进行加工使用的难度，这在一定程度上很大的限制了石墨烯材料在实际生活中的应用。三维石墨烯材料具有较高的比表面积，富含孔隙结构，拥有良好的导电性、热稳定性以及其他方面性质，因此，在超级电容器、储氢、生物医学、水处理以及新型催化等领域具有重要的潜在应用价值。近年来，研究发现，氮掺杂方法是一种提高石墨烯自身的导电性能的重要手段。将氮掺杂过程引入至制备石墨烯水凝胶的过程中，对其内部结构进行修饰，有望制备出电化学性能相对更佳的氮掺杂石墨烯水凝胶。
[0003]本专利意在提供一种新型低温氮掺杂方法，制备条件相对更加简单、安全。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种制备条件相对温和、工艺相对简单的氮掺杂石墨烯水凝胶材料及其制备方法。
[0005]本发明的技术方案:
[0006]—种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法，该制备方法的具体过程为:
[0007]步骤一，配制一定浓度的氧化石墨烯溶液，配制过程中保证充分的搅拌和超声，形成分散均匀的片层氧化石墨溶液；
[0008]步骤二，对步骤一所配制溶液中加入碳酸氢铵，之后进行搅拌和超声，使其充分的混合；
[0009]步骤三，对步骤二所配制溶液中加入硫化钠，进行搅拌，使其溶解；
[0010]步骤四，将步骤三所得溶液放入烘箱中进行加热；
[0011]步骤五，从烘箱取出样品，用清水对样品进行多次的清洗，得到氮掺杂石墨烯水凝胶材料。
[0012]本发明的优势在于:(1)三维石墨烯材料富含孔隙结构，具有较高的比表面积、较低的密度和良好的导电性，而通过氮掺杂方法对其进行修饰，可以提升其内部孔隙的大小，使氮掺杂石墨烯水凝胶材料在超级电容器、储氢领域有重要的应用价值。(2)制备材料时所需药品较为常见，成本较低，同时制备条件较为温和、制备工艺较为简单，易于操作。
【附图说明】
[0013]图1是本发明氮掺杂石墨烯水凝胶的SEM图
[0014]图2是本发明氮掺杂石墨烯水凝胶的XPS图
【具体实施方式】
[0015]以下实例进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。根据如下制备流程，进行氮掺杂石墨烯水凝胶的制备。
[0016]实施实例I
[0017]步骤一，利用改进的Hmnmers法制备氧化石墨稀；
[0018]步骤二，将步骤一得到的氧化石墨稀配制为2mg/mL的氧化石墨稀溶液，并进行充分的搅拌和超声，搅拌和超声时间分别为30min ；
[0019]步骤三，取ImL步骤二所配制氧化石墨烯溶液，配制79g/L碳酸氢铵溶液，并取30 μ L滴入ImL的氧化石墨稀溶液中，搅拌30min，使其均勾混合；
[0020]步骤四，配制240g/L的硫化钠溶液，并取52 μ L滴入至步骤三所得溶液中，搅拌30min，使其均匀混合；
[0021]步骤五，将步骤四所得溶液放入烘箱，以90°C的温度加热10小时；
[0022]步骤六，加热完成后，从烘箱取出样品，用去离子水进行清洗，清洗5-6次后，所得到材料即为氮掺杂石墨烯水凝胶材料；
[0023]实施实例2
[0024]步骤一，如实施实例I中步骤一制备氧化石墨烯；
[0025]步骤二，将步骤一得到的氧化石墨稀配制为lmg/mL的氧化石墨稀溶液，并进行充分的搅拌和超声，搅拌和超声时间分别为30min ；
[0026]步骤三，取ImL步骤二所配制氧化石墨烯溶液，配制79g/L碳酸氢铵溶液，并取30 μ L滴入ImL的氧化石墨稀溶液中，搅拌30min，使其均勾混合；
[0027]步骤四，配制240g/L的硫化钠溶液，并取52 μ L滴入至步骤三所得溶液中，搅拌30min，使其均匀混合；
[0028]步骤五，将步骤四所得溶液放入烘箱，以90°C的温度加热10小时；
[0029]步骤六，加热完成后，从烘箱取出样品，用去离子水进行清洗，清洗5-6次后，所得到材料即为氮掺杂石墨烯水凝胶材料。
[0030]实施实例3
[0031]步骤一，如实施实例I中步骤一制备氧化石墨烯；
[0032]步骤二，将步骤一得到的氧化石墨稀配制为2mg/mL的氧化石墨稀溶液，并进行充分的搅拌和超声，搅拌和超声时间分别为30min ；
[0033]步骤三，取ImL步骤二所配制氧化石墨烯溶液，配制79g/L碳酸氢铵溶液，并取60 μ L滴入ImL的氧化石墨稀溶液中，搅拌30min，使其均勾混合；
[0034]步骤四，配制240g/L的硫化钠溶液，并取52 μ L滴入至步骤三所得溶液中，搅拌30min，使其均匀混合；
[0035]步骤五，将步骤四所得溶液放入烘箱，以90°C的温度加热10小时；
[0036]步骤六，加热完成后，从烘箱取出样品，用去离子水进行清洗，清洗5-6次后，所得到材料即为氮掺杂石墨烯水凝胶材料。
[0037]实施实例4
[0038]步骤一，如实施实例I中步骤一制备氧化石墨烯；
[0039]步骤二，将步骤一得到的氧化石墨稀配制为2mg/mL的氧化石墨稀溶液，并进行充分的搅拌和超声，搅拌和超声时间分别为30min ；
[0040]步骤三，取ImL步骤二所配制氧化石墨烯溶液，配制79g/L碳酸氢铵溶液，并取30 μ L滴入ImL的氧化石墨稀溶液中，搅拌30min，使其均勾混合；
[0041]步骤四，配制240g/L的硫化钠溶液，并取26 μ L滴入至步骤三所得溶液中，搅拌30min，使其均匀混合；
[0042]步骤五，将步骤四所得溶液放入烘箱，以90°C的温度加热10小时；
[0043]步骤六，加热完成后，从烘箱取出样品，用去离子水进行清洗，清洗5-6次后，所得到材料即为氮掺杂石墨烯水凝胶材料。
【主权项】
1.一种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，该制备方法的步骤包括: 步骤一，配制一定浓度的氧化石墨烯溶液，配制过程中保证充分的搅拌和超声，形成分散均匀的片层氧化石墨溶液； 步骤二，对步骤一所配制溶液中加入碳酸氢铵，之后进行搅拌和超声，使其充分的混合； 步骤三，对步骤二所配制溶液中加入硫化钠，进行搅拌，使其溶解； 步骤四，将步骤三所得溶液放入烘箱中进行加热； 步骤五，从烘箱取出样品，用清水对样品进行多次的清洗，得到氮掺杂石墨烯水凝胶材料。2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯水凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨稀溶液的浓度为lmg/mL?5mg/mL。3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯水凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的氮源为碳酸氢铵。4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯水凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为硫化钠。5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯水凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的加热温度为90°C -120°C。6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯水凝胶材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯与氮源碳酸氢铵的用量比为2:1?8:1，氧化石墨烯与还原剂硫化钠的用量比为，其中用量比均为质量比1:4?4:1。
【专利摘要】一种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法，涉及一种在低温条件下制取氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法。该方法，取氧化石墨烯配制成一定浓度的溶液，配制过程中保证充分的搅拌和超声，形成分散均匀的片层氧化石墨溶液，将所配制溶液中加入碳酸氢铵，之后进行搅拌和超声，使其充分的混合，对所配制溶液中加入硫化钠，进行搅拌，使其溶解，再将其放入烘箱中进行加热，从烘箱取出样品，用清水对样品进行多次的清洗，得到氮掺杂石墨烯水凝胶材料。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105084351
【申请号】CN201510388228
【发明人】何大伟, 忻昊, 王永生
【申请人】北京交通大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年7月3日